白鎢精礦冶煉鎢鐵的方法之一

本發明提供一種用白鎢精礦冶煉鎢鐵的方法,是使用專用的三相電弧爐冶煉鎢鐵,其步驟如下:

1)電弧爐預熱,將電弧爐加熱升溫使之達到1540-1590℃的溫度;

2)加入鋼屑,繼續加熱,使爐溫升至1800-2000℃;

3)用在爐外配好的爐料分批投爐冶煉,取總批量的三分之二爐料和按總用量三分之一的瀝青焦一起投爐加熱至一定溫度區域進行精煉;經精練1小時後,爐溫升至2500-3000℃,使爐內熔體的WO3有80%以上還原;

4)精練快結束前挖鐵,挖鐵時按邊挖鐵邊精練邊加料的步驟再加入總批量的三分之一爐料和總用量三分之一的瀝青焦;

5)挖完鎢鐵後再加入三分之一的瀝青焦進行貧渣、倒渣,鎢鐵產品經水冷卻後精整包裝入庫;

上述冶煉鎢鐵的方法,其在爐外配爐料的配方為:白鎢精礦 70%~80%,FeO 4%~9%,SiO 7%~23%,FeSi 4%~9%,含量98%的Fe1%~5%;將上述配方成分充分摻和勻即可。本發明主要用於白鎢精礦原料代替黑鎢精礦原料實現電爐法冶煉鎢鐵,可達到了降低生產成本,簡化工藝操作程式的目的。

 

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白鎢礦分解方法之一

本發明提供一種分解白鎢礦的方法,尤其涉及一種用堿壓煮分解白鎢礦的方法。本發明的目的在於提供一種改進的分解白鎢礦的方法,其特徵在於它由一次壓煮、二次壓煮,磷酸回收三個步驟組成。

1)一次壓煮步驟是先將白鎢礦細磨,再將白鎢礦和高磷Na2WO4溶液加入普通攪拌壓煮釜中,控制固液比(重量比)0.5-1.0,壓煮溫度120-160℃,壓力0.1-0.5MPa,保溫時間0.5-1小時,降溫排料,冷卻至50-80℃過濾,得到低磷Na2WO4產品和一次濾渣;

2)二次壓煮步驟是將一次壓煮的濾渣和理論量1.2-1.5倍的堿以及理論量0.8-1.2倍的磷酸一起加入壓煮釜中;磷酸回收步驟是將二次壓煮的濾渣加濃硫酸浸出而完成。

本發明主要用於白鎢礦的分解作業。

 

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纳米三氧化钨薄膜的制备方法之一

本发明涉及一种纳米三氧化钨薄膜的制备方法,特别是涉及一种用于光催化或光电化学池的半导体光电极的纳米三氧化钨薄膜的制备方法。合成过程包括:前驱液制备、基底镀膜、高温煅烧。具体步骤如下:

1)将浓度为2wt-50wt%水溶性多聚钨酸盐水溶液加入10wt-50wt%分散剂,制得三氧化钨前驱液,所制的前驱液能够保存在3个月以上;

2)采用浸渍提拉法或旋涂法在基底表面进行镀膜;

3)接着在空气中高温煅烧将有机成分分解,即可得到纳米三氧化钨薄膜。

本发明的方法具有工艺过程简单、操作方便等特点,制备的纳米三氧化钨薄膜具有纯度高、与基底结合牢固、不受尺寸限制及良好的光电性能等优点。

 

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纳米三氧化钨粉的制备方法

本发明提供一种纳米三氧化钨粉的制备方法,其步骤包括:采用工业生产的钨酸铵(NH4)2WO4溶液为原料,加入相当于钨酸铵质量5%~90%的铵盐,再加入相当于钨酸铵质量10%~85%的有机酸,搅拌均匀,加热溶液并不断搅拌,当温度升到40℃~90℃时,注入强酸,搅拌,得到黄色的钨酸凝胶;把钨酸凝胶置于搅拌干燥器中,在100℃~500℃的温度下煅炒1~4小时,制得成品纳米级WO3。

 

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常壓堿煮流程高鈣鎢礦物分解法

本發明提供一種常壓堿煮流程高鈣鎢礦物分解法,屬於鎢化工冶金領域,該方法沿用現行常壓堿煮流程,在鎢礦物細磨過程加入添加劑二氧化矽,在NaOH分解後加入添加劑磷酸鹽,並改變傳統堿煮法工藝條件,使鎢分解率達98%以上。常壓堿煮流程高鈣鎢礦物分解法,沿用現行常壓堿煮流程,其包括以下步驟:

1)根據鎢礦物原料中鈣與二氧化矽的含量,向其中加入添加劑二氧化矽或石英砂;

2)將上述混合料一起加入球磨機中細磨,直至混合料的粒度小於43um占96%以上,再移入堿煮反應釜內;

3)向反應釜中加入1.7-3.5倍理論量的NaOH水溶液與上述混合料進行反應,反應釜內的控制壓力為0.15-0.25Mpa,溫度110℃-130℃,保溫時間2-4小時;

4)保溫結束後卸料至預先配製好的與物料體積比為1:2的磷酸鹽溶液中稀釋,接著固一液分離,經過濾洗滌後的反應產物鎢酸鈉溶液進入系統,完成分解過程。

本發明的方法改變了傳統堿煮法原料要求Ca<5%的限制,對於含量WO3: 20%-76% ,Ca:0.2%-20%的黑鎢礦、白鎢礦及黑白鎢混合礦都適用,無需新增設備投資,大大擴寬了原料使用範圍,提高了鎢資源利用率。

 

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浸漬型鈧鎢擴散式陰極材料的製備方法

本發明提供一種浸漬型鈧鎢擴散式陰極材料的製備方法,屬於難熔金屬陰極材料技術領域。其步驟如下:

1)將偏鎢酸銨、硝酸鈧分別溶于水形成溶液;然後,將硝酸鈧溶液加入偏鎢酸銨溶液中混合,混合溶液的濃度為20-40g/L;採用噴霧乾燥製備陰極材料前驅粉末,進料速度400ml/h、鼓風速率0.4m3/min-0.6m3/min;進口溫度150℃,出口溫度穩定在95℃;

2)將噴霧乾燥法製備的前驅粉末,在500-550℃,大氣氣氛下分解2小時獲得複合氧化物粉末。

3)氫氣氣氛下進行還原;還原分兩步進行,首先在500-600℃保溫1-2小時,再將溫度升至800-950℃保溫1-2小時,獲得前驅摻雜鎢粉。

這種方法簡化了前驅粉末製備工藝和避免製備過程中引入雜質元素,可重複性強,工藝簡單,便於規模生產,製備出的陰極材料在850℃具有優異的發射性能。

 

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對多類鎢礦物聯合分解深度提取鎢的方法之一

本發明提供了一種對多類鎢礦物聯合分解深度提取鎢的方法,由以下4個步驟組成:

1)將已進行過一次壓煮的白鎢壓煮渣、鎢中礦壓煮渣、黑鎢壓煮渣加液堿 進行二次壓煮,得到二次壓煮渣與低鎢高堿溶液;

2)將步驟1得到的二次壓煮渣與低鎢高堿溶液進行分離,二次壓煮渣廢棄, 低鎢高堿溶液用於壓煮白鎢精礦與鎢中礦,得到含鎢含堿溶液與白鎢精礦及鎢 中礦的壓煮渣;

3)將步驟2得到的含鎢含堿溶液與白鎢精礦及鎢中礦的壓煮渣進行分離, 所述壓煮渣轉入步驟1用的二次壓煮配料;所述含鎢含堿溶液用於壓煮黑鎢精 礦,得到黑鎢壓煮渣和低堿鎢酸鈉溶液;

4)將步驟3得到的黑鎢壓煮渣和低堿鎢酸鈉溶液進行分離,黑鎢壓煮渣轉 入步驟1用的二次壓煮配料,低堿鎢酸鈉溶液轉移冶煉後續工序處理。

 

 

 

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黑白鎢礦物的選礦方法之一

 本發明提供了一種黑白鎢礦物的選礦方法,其特徵是依次由以下步驟組成:

1)白鎢粗選:①1次粗選:黑白鎢給礦中添加氫氧化鈉0-1200克/噸,碳酸鈉0-2000克/噸,水玻璃200-2400克/噸和硫酸化油酸皂45-240克/噸,攪拌10-15分鐘; ②2-3次精選:精選一添加氫氧化鈉0-300克/噸和水玻璃80-300克/噸,攪拌2-5分鐘;③2-3次掃選:共添加硫酸化油酸皂35-160克/噸,攪拌5-10分鐘;獲得白鎢粗精礦和白鎢粗選尾礦; 

2)白鎢加溫精選:①1次粗選:將白鎢 粗精礦加熱到90℃,添加水玻璃200-600克/噸,氫氧化鈉0-100克/噸,硫化鈉0-500克/噸和硫酸化油酸皂0-30克/噸,保溫0.5-2小時;②1-3次精選:不添加藥劑,攪拌2-5分鐘;③1-3次掃選:不添加藥劑,攪拌5-10分鐘,得到白鎢精礦和白鎢加溫尾礦; 

3)磁選:合併白鎢粗選尾礦和白鎢加溫尾礦,在粗選磁場強度0.48-0.90特斯拉和掃選磁場強度0.6-1.0特斯拉下,經1次粗選或1次粗選和1次掃選,得到黑鎢磁選精礦和黑鎢磁選尾礦; 

4)黑鎢浮選 :①1次粗選:在黑鎢磁選精礦中添加碳酸鈉0-30克/噸,水玻璃300-700克/噸,硫酸鋁150-250克/噸,硝酸鉛60-250克/噸,苯甲羥肟酸80-250克/噸,硫酸化油酸皂10-25克/噸和煤油0-15克/噸,攪拌10-18分鐘;②5次精選:共添加水玻璃200-400克/噸,硫酸鋁90-225克/噸,氟矽酸鈉14-25克/噸,苯甲羥肟酸3-8克/噸和硫酸化油酸皂1-3克/噸,攪拌10-15分鐘;③2-3次掃選:共添加苯甲羥肟酸47-185克/噸和7-18克/噸硫酸化油酸皂,攪拌10-15分鐘;獲得黑鎢精礦和黑鎢浮選尾礦。

 

 

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納米級鎢粉的製備方法之五

本說明提供一種用噴霧乾燥-流化床法製備納米級鎢粉的製備方法。又稱熱化學法,噴射轉換法。美國Ratgers大學L.E.McCandlishB.H.Kear發明了噴霧幹-流化床技術製備納米WC粉,而氧化鎢粉還原則是其中的一部分。此法是先用噴霧乾燥技術得到AMT粉體((NH4)6·H2W12O40·4H20),在將AMT粉體在適當氣氛下熱分解得到鎢的氧化物粉體,最後用氫氣還原得到納米金屬鎢粉。

噴霧乾燥-流化床法工藝路線短,可大批量生產納米金屬鎢粉,但該工藝遇到不少困難,目前仍處於試製階段。

 

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納米級鎢粉的製備方法之四

本說明提供一種用自蔓延高溫合成法製備納米級鎢粉的方法。

自蔓延高溫合成(Senpropagating Hing-temperature SyntIlesis,簡稱SHS)以其獨有的特點(合成時間短、能耗低、產品純度高等)成為合成與製備高熔點材料的極具優勢的一種方法。在SHS工藝中,以氧化物為原料,採用活潑金屬作還原劑,通過還原合成製備材料的方法為SHS還原法,特點是原料便宜,來源廣,具有應用前景。

王延玲等以CsWO4(40μm~50μm,分析純),Mg粉(76μm~150μm)為原料研究了鎢粉的製備。原料混合後,用壓樣機在不同壓力下壓制成直徑為20 mm的壓坯。SHS合成過程是在自製的反應器中和氬氣氣氛下進行的,平行於試樣表面的鎢絲作為點火源。燃燒產物經破碎後,浸泡於10%HCl(過量30%)溶液中一定時間後過濾,然後用去離子水洗至中性,同時進行濾液中無Ca2+Mg2+的鑒定,再乾燥,以除去MgO,CaO。得到的濾渣再用5%NaOH浸出後過濾,水洗至中性後用10%HCl進行淋洗,重複第一步乾燥後得到鎢粉。燃燒產物和浸出後的產物的XRD,SEM和粒徑分佈分析表明:採用自蔓延還原法可得到平均粒徑為0.87μm,比表面積為1.09㎡/g,純度大於等於99.0%的鎢粉。

 

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