本發明提供一種偏鎢酸溶液的製備方法。採用仲鎢酸銨為原料，在270~350℃下離解後生成偏鎢酸銨，將偏鎢酸銨溶于去離子水，攪拌過濾後在60~90℃溫度下陳化4~24小時，再過濾後將濾液用陽離子樹脂進行交換從而製備出具有H₆W₁₂O₄₀結構的偏鎢酸的溶液。

該方法工藝簡單，成本低，產量高，偏鎢酸溶液品質好，對環境污染小。

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本發明提供一種碳化鎢粉體的製備方法。其特徵在於它包括如下兩個步驟：

1）球磨過程：首先將純度>99%的Wat50%和純度>99%的Cat50%的原料粉放入行星式高能球磨機中，抽真空至10^-2~10^-4Pa，並充入氬氣保護，壓力保持在1.0~1.5atm(1atm=101325Pa)的範圍；然後原料在轉速為100~350r/min的行星球磨機中反應，球料比選為10:1~30:1，反應溫度為室溫，經過4~30h的球磨即可；

2）退火過程：將球磨得到的粉末在700~900℃的溫度下於氬氣保護的退火爐中熱處理1~2h，就可以製備出符合要求的碳化鎢粉體。

本發明可控制球磨時間得到不同粒度的碳化鎢粉體，它只涉及W和C兩相間的反應，而且在保護氣氛下進行，產品純度高；退火溫度遠低於常規的製備溫度，降低能耗和抑制晶粒長大；生產過程簡單，不需要複雜設備，對現有工藝進行改進即可生產合格產品，有利於推廣應用。

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本發明提供了一種納米碳化鎢粉末的製備方法。包括以下步驟：

1）以可溶性鎢鹽和有機酸為原料，採用溶膠-凝膠法製備鎢-碳前驅體；

2）將所述鎢-碳前驅體進行熱處理制得納米碳化鎢粉末。

本發明的粉體製備工藝簡單、實用，避免了傳統製備方法的多步控制方式，節約能源，適合於工業化生產；製備的納米碳化鎢粉末均勻、粒徑小，團聚度低、雜質含量低，殘餘C含量低於0.5wt％，粒徑小於50nm。

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本發明提供一種鎢鈰粉的製備方法。該方法包括在三氧化鎢或仲鎢酸銨（在800~850℃焙燒後即為WO₃ ）中添加醋酸鈰溶液，然後攪拌，高壓蒸發濃縮，烘乾，最後經一次，二次還原並過篩，便可製備出在鎢基中含有1~8%（重）氧化鈰的鎢鈰粉末。

本發明的鎢鈰粉製備方法解決了以往鎢鈰粉製備過程中對環境污染的問題，用本發明方法製成的含1~8%（重）的鎢鈰原粉可製備成氧化鈰含量在1.0~6.0%（重）的鎢鈰電極材料，從而克服了氧化鈰含量大於1.0%的鎢鈰電極材料在加工過程中困難，而且在4~6%的鎢鈰電極材料範圍內有一定實質性的突破。

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本發明提供一種超細鎢銅複合粉末的製備方法。材料成分為W和Cu，其中銅為1~99%，其餘含量為W，採用偏鎢酸鹽或仲鎢酸鹽或鎢酸與硝酸銅或硫酸銅或氯化銅晶體為原料。步驟如下：　　　　　

1）將原料按所需的鎢銅成分比例混合，配製成晶體濃度為10~35wt%的水溶液；　　　

2）在溶液中加入少量酸或堿調節pH為3~4之間；　　　　

3）加入表面活性劑聚已二醇，充分攪拌均勻，得到透明溶液或膠體；　　　　

4）將膠體在噴霧乾燥機上進行噴霧熱解，制得超細混合粉末前驅體；　　　　

5）將超細混合粉末在150~500℃之間煆燒0.5~3h，得到鎢銅氧化物複合粉末；　　　　

6）超細粉末前驅體在還原氣氛Ｈ2中，分別經120~400℃和500~900℃還原30~150min後得到超細納米鎢銅複合粉。

製備出來的複合粉末具有高的導熱性、導電性和延性，強度大大提高。

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本發明提供一種以鎢酸鈉為原料製備高純度磷鎢酸的方法。步驟如下：

1）使鎢酸鈉溶液與無機酸溶液接觸，直到生成活性鎢酸沉澱；

2）使活性鎢酸沉澱與磷酸溶液接觸，直到活性鎢酸沉澱完全溶解，得到磷鎢酸溶液；

3）向磷鎢酸溶液中加入無機酸沉澱劑使磷鎢酸沉澱，過濾、結晶，得到高純度磷鎢酸，無機酸沉澱劑在反應體系中的摩爾濃度為0.1 ~6mol/l。

與現有技術相比，本發明流程簡單，生產過程不使用大量高濃度強酸和易燃性有機萃取劑，產品磷酸根含量低，適合用作酸催化劑。

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本發明提供一種碳化鎢－鈷納米複合粉末的直接還原碳化製備方法。其步驟如下：

1）首先採用三種方式之一製備出氧化物粉末：a.將鎢鈷原料、抑晶劑、碳粉按比例混合球磨製成氧化物和碳粉的混合粉末； eq \o\ac(○,2)b.將鎢鈷原料和抑晶劑經過噴霧熱解、或噴霧乾燥、或噴霧乾燥加灼燒後製成複合氧化物粉末，再將其與碳粉混合球磨製成氧化物和碳粉的混合粉末； eq \o\ac(○,3)c.將鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源按比例混合，經過噴霧熱解、或噴霧乾燥、或噴霧乾燥加灼燒後製成含碳的複合氧化物粉末；

2）採用直接還原碳化和洗碳工藝製備納米WC-Co複合粉末：將氧化物和碳粉的混合粉末或含碳的複合氧化物粉末放入環境氣氛下的反應爐中，通過控制還原碳化溫度和反應時間、洗碳溫度和反應時間而制得納米WC-Co複合粉末；　　　　

在上述製備過程中：a.原料配比的成分按重量百分比計，鎢為55~92wt%，鈷為3~40wt%，碳為3~6wt%，外摻抑晶劑為0~2wt%；　　　　

b.球磨、噴霧熱解、噴霧乾燥、灼燒的工藝參數如下：球磨：使用水、乙醇、丙酮、己烷等濕磨介質，料∶球∶液＝1:2:0.5~1:20:10（或幹磨，料：球=1:2~1:20），球磨時間1~120小時，環境氣氛為空氣、或惰性氣體、或真空；噴霧熱解：鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源的混合濃度為30~70wt%，熱解溫度控制在400~700℃，環境氣氛為空氣或惰性氣體；噴霧乾燥：鎢鈷原料、抑晶劑和可溶性碳源的混合濃度為30~70wt%，噴霧乾燥溫度控制在110~400℃，環境氣氛為空氣或惰性氣體；灼燒：溫度控制在200~1200℃，反應時間0.5~1.2小時；　　　　

c.直接還原碳化和洗碳工藝為：反應的環境氣氛為惰性氣體、或含碳氣體加惰性氣體、或含碳氣體加氫氣、或幾種含碳氣體的混合氣體、或真空，直接還原碳化溫度控制在500~1200℃，反應時間1~10小時，洗碳溫度控制在300~800℃，反應時間0.5~1.0小時。

本發明工藝簡捷安全、容易控制、沒有污染、投資成本低、適合於工業化規模生產。

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本發明提供一種鎢鉬酸鹽混合溶液分離提取鎢鉬的方法。其步驟如下：

1）將鎢鉬酸鹽混合溶液的pH值調至4.0~10.0；

2）先加鎂鹽或鋁鹽淨化除雜，再加碳酸鈣選擇性沉鎢生產人造白鎢礦；

3）鉬留在溶液中，沉鎢後液中的鉬經離子交換樹脂吸附或用溶劑萃取劑萃取得鉬酸銨，人造白鎢礦酸分解得人造鎢酸；

4）將人造鎢酸進行氨溶和結晶得鎢酸銨，人造白鎢礦酸分解液綜合回收利用，提鉬後液加鈣轉型再生後返回鎢鉬金屬冶金物料分解工序迴圈使用。

此方法可以實現鎢和鉬的有效分離和回收，具有流程短，工藝適應性強，試劑用量少，加工成本低、金屬回收率高、作業環境好等優點。

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本發明提供一種鎢精礦制取粉狀鎢酸涉及一種粉狀鎢酸的方法。過去生產鎢酸或仲鎢酸銨，其中是通過鎢精礦磨細、經過堿煮、壓濾等工序實現。本發明步驟如下：

1）將經過磨細的鎢精礦置於堿煮罐中，同時加入堿，在常壓和一定的溫度下，經過一定的時間後，進行壓濾。

2）將堿煮液進行濃縮結晶，得鎢酸鈉，結晶母液返回堿煮罐使用；再將鎢酸鈉用水溶解、過濾，其濾液在鹽酸存在的條件下酸沉，即得粉狀鎢酸。

此方法優於傳統的製備方法，其離子交換及萃取工藝。堿耗比傳統方法節約40%，回收率高，可達97%以上，所得鎢酸銨溶性好，既可以粉狀鎢酸的形式直接銷售，又可以往下制取仲鎢酸銨。

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本發明提供一種由鎢冶金原料制取金屬鎢粉的方法。具體步驟如下：

1）在鎢礦物原料堿分解並濃縮結晶抑制雜質所得的Na₂WO₄溶液中加入NH₄Cl

2）在Na₂WO₄溶液中WO₃濃度為180~250g/l、pH值為7.5~8.5、WO₃ ：NH₄Cl的品質比為1.6~1.8、溫度為85~100℃的條件下進行蒸發結晶，按下面的反應生成銨鈉複鹽：

10Na₂WO₄＋6NH₄Cl＋12HCl＋9H₂O＋18NaCl＝3(NH₄)₂O·Na₂O·10WO₃·15H₂O

3）銨鈉複鹽直接在氫氣氛中轉化成“類蘭鎢”，或鍛燒成“類黃鎢”，它們再分別進行氫還原，水洗除去Na₂WO₄得金屬鎢粉。

該方法流程短，不需要除雜轉型過程，節省了投資；基本上沒有廢氣、廢水排放；全流程基本封閉，為進一步提高金屬回收率創造了有利條件。

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