本說明提供一種用等離子體法製備納米級鎢粉的方法。等離子體法的基本原理是在惰性氣氛或反應性氣氛中，通過直流放電(或其他方式)使氣體電離產生高溫等離子體，從而使金屬熔融蒸發，得到金屬蒸汽，進行驟冷或發生化學反應形成超微粒。目前，獲得等離子的方法主要有熱電離法、激波法、光電離法、射線輻射法以及直流、低頻、射頻、微波氣體放電法等。用射頻等離子體與直流電弧組成的混合等離子可製備平均晶粒度為10nm的金屬鎢粉體。

等離子體法製備的鎢粉粒子品質好，乾淨、受污染少，尺寸小，尺寸分佈範圍窄。另外，等離子技術被認為是制取球形粉末最有效的方法。

該法的缺點是不易維持等離子流的持續穩定，從而無法保證原料的蒸發和反應充分進行。雖然最近有用該法試製納米級球形鎢粉、碳化鎢粉的報導，但仍處於研製階段，離工業化生產尚有較大的距離。

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本說明提供一種用氣體蒸發法製備納米級鎢粉的方法。在惰性氣體中將金屬蒸發得到亞微米至納米數量級超細粉體的氣體蒸發法，是日本Uyeda於1963年首先提出的。

納米鎢粉的製備過程：將真空室抽空至2.5×10.5Pa，充人純度為99.99%的高純氬氣至100~500Pa。加熱使純度為99.9%、直徑為lmm的鎢絲蒸發。蒸發的氣體原子(W)與惰性氣體原子碰撞失去能量，凝聚形成納米尺寸的團簇，然後在由液氮冷卻的試樣柵中冷凝。得到的納米鎢粉體的結構為體心立方(B.C.C)結構的α-W與A-15結構的β-W共存，或A-15結構的β-w，晶態結構隨冷凝位置不同而不同。經700℃熱處理，可使A-15結構的β-W不可逆的轉變為B.C.C結構。

用此方法可製備晶粒尺寸為幾納米到幾百納米的納米金屬鎢粉體。該方法製備的納米鎢粉純度高、工藝過程中無其他雜質污染、反應速度快、結晶組織好，但技術設備要求較高。

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本說明提供一種用高能球磨法製備納米級鎢粉的方法。高能球磨法是在較低的溫度下，於保護氣氛中，利用球磨機的轉動或振動，使硬球對原料進行強烈的撞擊、研磨和攪拌，將金屬粉碎為納米級顆粒。目前，高能球磨主要採用振動球磨機、行星球磨機和攪拌球磨機等來製備納米粉體。

在納米結構形成機理的研究中，認為高能球磨過程是一個顆粒迴圈剪切形變的過程，在這一過程中，晶格缺陷不斷在大晶粒的顆粒內部大量產生，從而導致顆粒中晶界的重新組合。在單元的系統中，納米晶的形成僅僅是機械驅動下的結構演變。晶粒度隨球磨時間的延長而下降，應變隨球磨時間的增加而不斷增大。在球磨過程中，由於樣品的反復形變，局域應變帶中缺陷密度達到臨界值時，晶粒開始破碎，這個過程不斷反復，晶粒不斷細化直到形成納米結構。

Wagner等的實驗結果表明，用高能球磨法可以製備出晶粒尺寸5nm的金屬鎢粉體。球磨技術的影響因素主要有：原料特性、球磨時間、球磨介質、球料比、球磨氣氛等。

高能球磨是製備納米粉體材料的一種重要方法。該法製備納米金屬鎢粉具有產量高、工藝設備簡單、制出的粉末晶粒尺寸細小等優點，是一項具有廣闊應用前景的技術，近年來已越來越受到材料科學工作者的重視。主要缺點是球磨過程會引入雜質使鎢粉受污染，所得粉末易於團聚且不易分散、能耗較高。因而此法更適合於對純度要求不太高的粉體製備。但陳紹衣指出，高能球磨可以作為傳統工藝的補充。

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本發明提供一種氫還原三氧化鎢或仲鎢酸銨的方法製備鎢粉。用氫還原法制取鎢粉的工藝過程一般分為兩個階段：第一階段在500～700℃溫度下，三氧化鎢還原成二氧化鎢；第二階段在700～900℃溫度下，二氧化鎢還原成鎢粉。還原反應常在管式電爐或回轉式爐中進行。還原鎢粉的性能(如純度、粒度、粒度組成等)主要取決於還原工藝。在管式爐中還原鎢粉時，影響還原速度的主要工藝參數是還原溫度、燒舟中氧化鎢的裝載量、燒舟移動速度、氫氣流速及氫氣中水分含量。隨著還原溫度的升高，鎢粉的粒度變粗。鎢粉的制取除了氫還原法外，還有早期採用的氧化鎢碳還原法，還原溫度高1050℃。用這種方法得到的鎢粉純度較低。此外，用金屬鋁、鈣、鋅等還原氧化鎢的工藝研究工作亦在進行中。對於特殊應用而要求高純度、超細粒度的鎢粉，則發展了氯化鎢氫還原法，得到的鎢粉粒度可小於0.05μm。

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本發明涉及由鎢酸銨電解制取偏鎢酸銨工藝。電解槽由陽離子交換膜將其分隔為陽極室和陰極室。陽極室中盛有偏鎢酸銨溶液。電解時，由鎢酸銨溶液與所說的偏鎢酸銨溶液混合配製而成的清澈混合料液不間斷地加入陽極室，同時由陽極室連續產生偏鎢酸銨溶液。後者中的一部分作為產物用於製取固體偏鎢酸銨，其餘部分作為循環陽極液與鎢酸銨溶液混合配製成所說的混合料液，加入陽極室。本發明實現了連續電解制取偏鎢酸銨工藝。

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