用兩步離子交換法製備高純仲鎢酸銨的方法

本發明提供一種用兩步離子交換法製備高純仲鎢酸銨的方法。用離子交換法經吸附、解吸、蒸發結晶製備仲鎢酸銨的過程。步驟如下:

1)用多孔強鹼性陰離子交換樹脂從鹼性溶液中吸附鎢,解吸液酸化到pH2.5~4;

2)用丙烯酸型弱鹼性陰離子交換樹脂吸附,用氨水解吸,蒸發結晶制得高純仲鎢酸銨。

注:氨水解吸時採用裝有介面排液管的離子交換柱,以迅速避開pH6~8的仲鎢酸銨結晶區,防止晶體析出。

本發明實現固定床氨水解吸。解吸液中三氧化鎢濃度可達250~300g/L,對磷、砷、矽、錫等雜質有很好的淨化作用,對鉬也有一定淨化效果,鎢的回收率可達99%。

 

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密閉式鹽酸分解白鎢礦製備制鎢酸的方法

本發明提供一種密閉式鹽酸分解白鎢礦製備鎢酸的方法。步驟如下:

1)備料:首先將原料礦粉置於球磨機中研磨成粒度為60~40μm細粉,或直接將白鎢礦漿按要求稱量、待用,鹽酸亦按要求稱量、待用;

2)分解處理:將鹽酸加入反應釜密閉預熱至50~60℃後,再加入稱量、待用的礦粉或人造白鎢礦漿,亦或將稱量的鹽酸、礦粉或人造白鎢礦漿同時加入反應釜密閉後,在攪拌條件下加熱帶壓分解反應60~90分鐘,至終酸值達60~150g/L;反應溫度為100~140℃、壓力為0.1~0.6MPa;

3)過濾洗滌:將經2分解處理後的料液減壓排入篩檢程式,並通入熱水過濾、洗滌,即得固體鎢酸(H2WO4)產品。

本發明由於將鹽酸和白鎢礦粉或人造白鎢礦漿在密閉、帶壓加熱、攪拌的條件下分解反應,從而大大提高了白鎢礦分解的效率,降低鹽酸耗量30~35%,避免了HCl氣體對環境的污染和熱能的耗散,節能30%左右,生產率可提高25~30%。因而該發明具有鹽酸耗量低、能耗低、對環境污染小並可有效提高生產率等特點。從而克服了常規酸分解法需加入的鹽酸量大,在高溫狀態下敞口反應,污染空氣、酸耗量及能耗高、生產率低等弊病。

 

 

 

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白鎢礦粉製備鎢酸的方法

本發明提供一種利用白鎢礦粉製備鎢酸的方法。步驟如下:

1)調配料漿:首先將白鎢礦礦粉、鹽酸和水加入料漿製備槽內,混合 攪拌,在常溫或加熱至40~50℃條件下,將料漿比重調至1.15~1.30,酸值 調到110~130g/L; 

2)電化學分解處理:將調配好的料漿輸入電化學反應槽後,即向電極 通入2~6V、體積電流密度為300~1000A/m3的直流電,在攪拌條件下對料 液分解處理1~2小時,至最終酸值達20~40g/L,得含H2WO4及CaCl2的 混合料液;

3)洗滌過濾:將由2制得的混合料液輸入篩檢程式,並通入熱水洗滌、 過濾,即得固體鎢酸產品。

 

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多元複合稀土-鎢電極材料的製造方法

本發明提供一種多元複合稀土-鎢電極材料的製備方法,屬於稀土難熔金屬功能材料領域。步驟如下:

1)按最終產物重量百分比計算,即La2O3、Y2O3和CeO2每種稀土氧化物含量為 0.4~1.4%,該三種稀土氧化物的總含量為2.0~2.2%。其餘為鎢;按每種稀土氧化物重 量含量稱取對應的硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鈰量配置成混合溶液,按鎢重量含量稱取相應的APT即仲鎢酸銨,並加入去離子水攪拌得到均勻的懸濁液;

2)加入上述稀土硝 酸鹽溶液,攪拌、蒸發乾燥;

3)蒸發乾燥後經過一次氫氣還原,溫度為550℃~700℃;二次氫氣還原,溫度為850℃~1000℃制得多元複合稀土-鎢電極材料,平均粒度控制在1.2~1.4μm。 

該方法生產出來的多元複合稀土-鎢電極材料引弧性能好,使用壽命高於釷鎢和鈰鎢。

 
 
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鎢釔電極的製造方法

本發明提供一種鎢釔電極的製造方法。步驟如下:

1)將硝酸釔水溶液以噴霧摻雜方式均勻混入固體原料仲鎢酸銨(APT)或三氧化鎢(WO3)中,加熱烘乾製成鎢釔包覆粉;

2)對所制得的鎢釔包覆粉進行兩次還原後得到鎢釔粉,經壓制、燒結後製成鎢釔坯條;

3)採用壓力加工鍛打方式將所制得的鎢釔坯條製成鎢釔電極。

該方法通過將硝酸釔水溶液以噴霧摻雜方式混入含有仲鎢酸銨(APT)或三氧化鎢(WO3)中的固體原料中,噴霧形式使硝酸釔水溶液包覆在仲鎢酸銨(仲鎢酸銨(APT)或三氧化鎢(WO3)中的表面使其混合、攪拌、烘乾一起完成,達到製備均勻的鎢釔包覆粉,提高了產能並使包覆粉末更加均勻,有效提高了鎢釔電極在焊接中的性能。

 

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碳化鎢催化電極製造方法

本發明提供一種碳化鎢催化電極製造方法。其由磁控濺射鍍膜系統通過磁控濺射鍍膜法制得,步驟如下:

基體經清洗淨化處理後置於磁控濺射鍍膜系統的真空反應室中,以碳化鎢為靶材,以氬氣作為保護氣氛,各操作參數設置如下:基礎真空:4.8×10-4~10Pa;工作壓力:0.5~20Pa;濺射功率:5~120W;氬氣流量:5~100sccm;沉積溫度:0~800℃;濺射時間:1~600min。

本發明所述的碳化鎢催化電極的有益效果主要表現在:

1)磁控濺射鍍膜系統為現有設備,只需調整好參數就能自動進行鍍膜,催化電極的製備十分方便;

2)鍍膜層與基體的結合力強、催化性能穩定、使用時間長;

3)催化性能好。

 

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鎢鈰電極材料的製造方法

本發明提供一種鎢鈰電極材料的製造方法。包括混合、蒸發與乾燥、焙燒、還原、壓坯、垂熔、旋鍛、拉絲工藝,其特徵在於所說的混合工藝為液一液混合法;所說的蒸發與乾燥工藝為噴霧乾燥法。步驟如下:

1)將鎢酸溶液經三級以上胺類有機溶液萃取,一級以上酸性溶液洗滌,後經二級以上氨溶液反萃取制得鎢酸銨溶液;

2)將硝酸鈰溶液經三級以上有機酸萃取劑萃取,後經二級以上有機酸螯合劑反萃取制得鈰鹽螯合物溶液;

3)將以上鎢酸銨溶液和鈰鹽螯合物溶液攪拌混合成均一液體;

4)將均一液體經噴霧乾燥製成含鈰的鎢酸鹽粉體。

本發明大大改善了鎢鈰電極材料的加工性能和使用性能;可以控制鎢粉粒度、粒度分佈和顆粒形狀,保證了加工性能,便於連續、自動和大規模生產,為鎢鈰電極材料的推廣與應用奠定了基礎。

 

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鑭鎢電極的製造方法

本發明提供一種鑭鎢電極的製造方法。鑭鎢電極的製造方法,涉及一種主要用於TIG(鎢極惰性氣體保護焊)和PLASMA(等離子)技術領域,進行金屬的焊接、切割、噴塗、熔煉等的一種鎢電極的製造方法。步驟如下:

1)採用醋酸鑭與包括APT、WO3和W粉的固體原料加水製成的料漿混合均勻,製備鑭鎢包覆粉;

2)鑭鎢包覆粉中鑭鹽的分解過程是在氫氣氣氛中與還原過程同步進行,一次還原溫度控制在600~700℃,時間為2~3小時,二次還原溫度控制在800~970℃,過程中氫氣流量為0.5~2m3/h即可得到鑭鎢電極。

本發明的方法可使鑭鹽分解更加充分,明顯改善了垂熔過程中方料的導電性能,並且使鑭鹽的分解與還原過程在同一設備中同時進行,減化了工藝,可有效地減少了工時、節約了能源。

 

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冶煉鎢鐵合金的方法

本發明提供一種冶煉鎢鐵合金的方法。步驟如下:

1)先將理論量為100~110%的鋼料或鐵料 加入電爐中反應罐內加熱至1540~1590℃,使其熔化 ;

2)再將按一定比例混合的鎢精礦、鋁粒和硝酸鈉混合料以70~119kg/min·m2的速度加入罐內;加料期間,繼續加熱,使爐溫升至2500~3000℃;

3)加料完後,繼續給熔體補充熱量,維持爐渣溫度在其熔點以上7~20分鐘;

4)停止加熱使爐內熔體自然冷卻至固態後出爐即可得到鎢鐵合金

 

 

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粗晶-碳化鎢製備方法

本發明提供一種由至少含有55w/o鎢的鎢礦精礦砂的混合物製備粗晶-碳化鎢的方法。步驟如下:

1)反應進料:鎢礦精礦砂的混合物、碳化鈣、金屬鋁、氧化鐵和金屬鐵,進料中每公斤鎢應有高達0.43公斤氧化鐵和0.04~0.31公斤的金屬鐵;

2)為形成自持放熱反應,一經點燃就調整所說的反應進料使進料的計算操作溫度在約4372~4500°F範圍之內,同時生成結晶-碳化鎢的晶狀物體,其中所含的殘餘碳化鈣、金屬鋁和鐵的量可在反應終了時形成一種還原條件;

3)將所說的首批反應爐料 放進爐中並點燃所說的反應爐料;

4)逐漸往爐中加入其餘的所說的反應爐料;

5)將所說的晶狀物體與所說反應的爐渣狀產物分離;

6)由所說的晶狀物體中回收結晶的碳化鎢。

這一方法現在能用來生產粗晶-碳化鎢粉末,其中Ti、Ta和Nb的含量非常低,並且總的含碳量只在很狹窄的範圍內變化。

 

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