本發明提供一種納米級鎢鈷混合粉末的製備方法。步驟如下：　　　　

1）配製一定濃度的偏鎢酸銨溶液，加入一定量的碳酸鈷粉末，加熱、攪拌，充分反應後，將所得複合鹽溶液冷卻、過濾；

2）乾燥鎢鈷複合鹽溶液，得到鎢鈷複合鹽粉末；　　　

3）加熱鎢鈷複合鹽粉末並通入N₂，使複合鹽粉末分解並脫去結晶水；　　　　

4）然後通入N₂CH₄混合氣體，炭化鎢鈷複合鹽，產品中的碳被游離CO_{2 、}N₂混合氣體脫除，進而獲得納米級鎢鈷複合粉末。

本發明所獲得的鎢鈷複合粉末中，WC晶粒均勻地分佈在Co基固溶體中，晶粒度為20~80nm，含WC量為92.2%，鎢鈷複合粉末的綜合性能優異，能夠滿足較高的工業生產要求。

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本發明提供一種鎢銅或鎢銀複合材料的製備方法。步驟如下：

1）選用直徑為10~500委靡μm鎢絲材，進行酸洗、清潔，按工況要求的尺寸，剪切鎢絲材；

2）將銅絲或銀絲緊密纏繞在鎢絲上，該銅絲或銀絲的直徑由鎢銅或鎢銀複合材料比例確定；

3）將繞制有銅絲或銀絲的鎢絲捆紮成棒狀，其週邊直徑為0.5~5cm；

4）將捆紮後的棒狀材料垂直放置在真空燒結爐中進行熔滲；將銅錠或銀錠放置在捆紮後的棒狀材料上方，熔滲溫度大於銅或銀的熔點溫度，保溫時間為0.25~2小時；

5）隨爐冷卻至室溫，取出後，即製成鎢銅或鎢銀複合陰極棒材；

6）將上述複合陰極棒材進行機械加工，即制得所需的複合材料元件。

用本方法制得的鎢銅、鎢銀複合材料具有很高的緻密度和導電率，而含氧量、含氮量及夾雜物都很低，特別適合作中、高壓電器等領域的陰極材料。

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本發明提供一種納米鎢銅稀土複合粉的製備方法，特別是溶膠－噴霧乾燥－高溫瞬間分解技術製備納米鎢銅複合粉的方法。步驟如下：

1）選擇可溶性鎢鹽、可溶性銅鹽作為原料，將原料按品質比W：20%~80%，Cu：20%~80%，配製成濃度為20%~50%的溶液；

2）加入酸溶液以控制步驟2中溶液的pH值為3~5；

3）加入0.01wt%~0.5wt%的微量稀土合金化元素，攪拌均勻後得到較飽和溶液或近膠體；

4）將溶液或近膠體按已知手段進行噴霧乾燥，使溶劑快速蒸發，生產出近球形的前驅體粉末；

5）將前驅體粉末在高溫快速分解爐中煆燒，使前驅體粉末產生快速分解，得到鎢銅稀土氧化物複合粉；

6）將鎢銅稀土氧化物複合粉末在還原性氣氛中還原，得到納米鎢銅稀土複合粉。

本發明在原始溶液的混合工序中添加微量稀土合金化元素，可細化晶粒、提高粉體燒結後的緻密性，使用新型高溫瞬間分解技術抑制晶粒長大、降低能源消耗和銅損耗，提高鎢銅複合粉的均勻性。使用本發明製備納米鎢銅複合粉的特點是生產週期短，能耗和銅損耗小、產品的粒度、均勻性、緻密性和材料的綜合性能均得到提高。

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本發明提供一種超細碳化鎢粉末的製備方法，步驟如下：

1）將AMT(偏鎢酸胺)溶解於有機物溶液中，溶液濃度為30%~40%；溶液在離心 式噴霧乾燥機中進行噴霧乾燥，得到含有鎢的絡合物和游離有機物的混合粉末，粉末形狀為多孔疏鬆的空心球體；

2）將粉末在氣氛或真空中加熱，粉末發生還原/碳化反應，在1000℃時還原/碳化1小 時，得到碳化鎢粉末平均粒度為0.2微米，晶粒尺寸為60~80納米的超細碳化鎢粉末；

注：亦可將噴霧乾燥的粉末在H₂/CH₄中進行還原/碳化。

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本發明提供一種微粒碳化鎢粉末的製備方法。步驟如下：

1）向鎢酸銨水溶液中，以使上述鎢酸銨還原.碳化所需要的比例配合混合碳粉，製成漿體； 

2）乾燥上述漿體，調整前體； 

3）對上述前體，在非氧化性氣體氣氛中，施加加熱到進行還原碳化反應的溫度的還原/碳化處理，形成實質上不含氧化物的還原碳/化反應生成物； 

4）在上述還原/碳化反應生成物中，以使上述還原/碳化反應生成物中的W₂C和W成分碳化成WC的比例配合，混合碳粉； 

5）對混合了上述碳粉的還原/碳化反應生成物，在氫氣氛中，施加加熱到進行碳化反應的溫度的碳化處理，制得碳化鎢粉末。

本發明的微粒碳化鎢粉末平均粒徑為0.8μm以下，不含超過1μm的粗粒粉末，而且金屬雜質少，含有規定量的氮和氧。

本發明提供一種製備二硫化鎢潤滑劑的方法。步驟如下：

1）向濃度為200~350gWO₃/L鎢酸銨溶液中通液氨，使溶液最終氫氧化銨含量達到14~15N所得到的鎢酸銨溶液，和氣體壓力在0.35~16kg/cm²的硫化氫氣體，在密封容器中反應，控制反應溫度在60℃以下，直至反應溫度下降；

2）停止向反應體系中加硫化氫氣體，排放尾氣後冷卻到室溫下，使產物結晶，分離、純化、乾燥得到四硫代鎢酸銨晶體；

3）將所得到的四硫代鎢酸銨晶體熱分解得到二硫化鎢；

4）將得到的二硫化鎢粉碎。

本發明具有運行成本低、收率高、且對環境較為友好等優點。

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本發明提供一種二硫化鎢納米潤滑油添加劑的製備方法。步驟如下：

1）按鎢與硫的摩爾比1:2.5~1:3稱取鎢粉和硫粉原料；

2）將鎢粉和硫粉通過球磨混合後加入反應釜，將反應釜置於600~800℃保護氣氛條件下，恒溫退火0.5~3h；

3）自然冷卻到室溫，得到二硫化鎢納米潤滑油添加劑。

本發明採用固相合成技術應用於無機微納米材料的合成，具有工藝簡單、操作簡便、溫度可控、反應時間短等優點，其成本價廉，適合大規模的工業生產；與傳統製備方法相比，本發明採用鎢粉代替氧化鎢，使二硫化鎢純度更高且形貌較好，並且具有更高的比表面積和摩擦學性能。

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本發明提供一種納米碳化鎢粉末的製備方法，步驟如下：

1）按重量800~2500kg鎢粉與占總重量5.90%~6.3%碳黑混合配碳20~60min後進行裝舟，裝舟量為3~7kg，推舟速度為6~10min/舟；

2）通過通氫鉬絲爐碳化，同時控制通氫鉬絲爐的氫氣流量為1.0~2.5m³/h，爐內溫度在1100~1350℃；

3）再經過氣流破碎系統將碳化鎢塊破碎分散成納米碳化鎢粉末即可。

本發明的優點是：縮短了生產時間，生產工藝控制更加穩定；製備的納米碳化鎢粉未破碎完全或團聚體的顆粒極少，粒度分佈非常均勻集中；規模化生產單批量800~2500kg可調整，單批量較大，產品穩定性較好；用於生產高性能納米晶、超細晶和微細晶硬質合金，品質優，合金生產工藝控制穩定。

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本發明提供一種製備二矽化鎢粉末的方法。步驟如下：

1）將鎢粉和矽粉按摩爾比1:2配料，將鈦粉與石墨粉按摩爾比1:1配料，然後分別混合均勻；

2）將W-Si混合粉裝在坩堝中央，Ti-C混合粉均勻裝在W-Si混合粉與坩堝之間，最後在所有混合粉的頂部裝一層Ti-C混合粉，坩堝內所裝的Ti-C混合粉與W-Si混合粉的重量比例為(0.8~1.2)：1；

3）將裝混合粉的坩堝裝入一個密閉的反應器中，抽真空後充入氬氣，然後用鎢絲通電引發混合料間的反應；

4）冷卻後取出反應後的物料，將碳化鈦與二矽化鎢分開，分別破碎後得到碳化鈦和二矽化鎢粉末。

本發明的優點在於：工藝簡單，節能，省時。並且可以同時合成TiC粉。

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本發明提供一種用鎢細泥及難選低品位鎢礦製備仲鎢酸銨的方法。以含鎢物料為原料，經過堿浸、鎢酸鈉溶液蒸發結晶、除磷砷矽、除鉬、酸分解、氨溶、仲鎢酸銨蒸發結晶以制取仲鎢酸銨。具體步驟如下：

1）以含WO₃>18%、Mo<0.33%、As<4.6%、P<0.3%、SiO₂<30%、白鎢<50%的鎢細泥及難選低品位鎢礦為原料，在原料中加入料重的4~10%的工業Al₂O₃粉後用NaOH溶液浸出；

2）經鎢酸鈉溶液蒸發結晶及NaOH溶液攪洗、酸分解、氨溶；

3）在（NH₄）₂WO₄溶液中加入理論用量3~6倍的（NH₄)₂S溶液後進行仲鎢酸銨溶液蒸發結晶及NH₄Cl溶液攪洗，制得仲鎢酸銨。

本發明特徵是在“經典”法的基礎上採取一定的工藝措施和控制適當的條件，把除Mo、As、P、Si等雜質的工序與有關工藝過程結合起來，從而省掉兩道除雜工藝過程，有效且經濟合理地制取仲鎢酸銨，生產成本低，經濟效益好。

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