專利技術

鎢錸合金絲

詳細內容: 分類：鎢專利技術; 發佈於：2013-01-28, 週一 10:22; 點擊數：1892

技術簡介：

1、任務來源：自選項目。

上世紀50年代後期以來，鎢錸合金在許多領域得到了成功的應用，例如高溫技術、電真空工業、燈泡工業、原子能工業、分析技術、醫療和化工等。與其他錸含量的鎢錸絲相比，摻雜W-3Re合金絲性能獨特，強度高，塑性好，摻雜W-3Re具有最高的再結晶溫度，2500℃，加之熔點為3360℃，在高溫技術、電真空工業、燈泡工業、原子能工業、分析技術、醫療和化工等領域用途廣泛，是不可多得、難以替代高溫材料之一。但時至今日，我國很多領域用到的W-3Re合金絲仍然依賴進口，如顯像管電子槍、氣相色譜儀熱導檢測器、電真空行業的電子管、電子封裝測試用探針卡用鎢錸絲等。

W-3Re合金絲沒有批量國產化的主要原因有：

一，鎢錸絲在加工過程中，加工硬化快，必須及時的進行退火處理，加工難度大；

二、我國鎢絲行業的加工手段不夠豐富，投入研發資金不多，限制了研發速度。

作為中國鎢絲業界的龍頭企業，廈門虹鷺由公司博士後工作站和國家鎢材料工程技術研究中心提出鎢錸絲研發項目課題，研究開發高性能的鎢錸合金絲，以滿足國內廣大用戶的需求，降低經營風險，豐富公司鎢絲產品種類。

2、應用領域和技術原理：

應用領域：本項目產品W-3Re鎢錸合金絲主要用於電子槍、TCD熱絲、封裝測試探針卡等，由於合金中錸元素分佈的均勻性和加工難度高，產品大多依賴進口，本項目通過改進工藝水平和裝備水平，成功製備出鎢錸合金絲，並實現批量生產，滿足國內下游廠家的使用要求，替代進口鎢錸絲。

技術原理：鎢錸可以製備各種成分的合金，鎢錸合金與純鎢相比，合金中添加的錸元素在形變過程中，有利於攣晶的形成，減少了形變過程中堆垛層錯能，降低了位錯移動的晶界阻抗（佩爾斯－納巴羅應力），從而導致位錯遷移率增加，是合金表現為高塑性。鎢錸合金不均塑性好，而且強度、硬度高，這通常稱之為“錸效應”。

由於錸效應，鎢錸合金具有一系列的優良性能，高熔點、高硬度、高強度、高塑性、高電阻率、高的熱電勢值、高的再結晶溫度、低的蒸氣壓、低的電子逸出功和低的韌脆轉變溫度等。鎢錸合金是高溫技術中優良的結構材料，在電子技術、熱力控制、現代核子技術和宇宙航行技術、測溫領域、儀器儀表、電器和其他尖端技術領域都得到了廣泛應用。

3、性能指標：

生產滿足電子槍、行波管、TCD熱絲、封裝測試探針卡客戶群使用要求的W-3Re鎢錸合金絲：

1）鎢錸絲中錸的分佈均勻，錸含量波動範圍控制在30.15﹪；

2）坯條單重3Kg；

3）到直徑0.39mm，鎢錸合金絲成品率不低於75﹪；

4）鎢錸合金絲細絲的絲徑均勻。

4、與國內外同類技術比較：

與國外知名公司性能參數比較，虹鷺公司研發製備的鎢錸絲各項性能參數達到了國際領先水平，

性能參數比較：

性能參數：

Re元素分佈均勻性：(虹鷺公司)均勻；(國內公司)均勻；(國外公司)均勻。

絲材中Re含量：(虹鷺公司)3﹪，0.15；(國內公司) 3﹪，0.15；(國外公司)3﹪，0.15。

電阻率（室溫，cm）：(虹鷺公司)10，10～6；(國內公司)＞6.5，10～6；(國外公司)10，10～6。 b（49mg/200mm）

MPa：(虹鷺公司)＞2420；(國內公司)＞2265；(國外公司)＞2570。

延伸率：(虹鷺公司)＞4﹪；(國內公司)＞1.6；(國外公司) ＞3﹪。

坯條單根重(kg)：(虹鷺公司)3；(國內公司) 0.64；(國外公司)1.5。

拉拔態合金鎢絲的晶粒結構為細長密排的纖維晶，再結晶晶粒結構為燕尾狀搭接的晶粒結構，晶粒長寬比大於12。技術成果推廣後，產品得到國內外下游廠家用戶的認可，替代進口，產品綜合性能指標達到同類產品的國際先進水平。

5、成果的創造性、先進性：高性能鎢錸合金的生產必須首先解決合金中Re元素的均質分佈，這是是鎢錸合金絲生產製備的核心技術；旋鍛開坯、退火和拉絲過程中的工藝參數和工藝的選擇是鎢錸合金絲熱形變加工的關鍵技術。

本項目的創新之處在於：

1）引入應用於醫療食品行業混料用的臥式摻雜鍋，採用兩次固液摻雜工藝，在保證Re元素加入量與均質分佈的同時，保證合金中K、Al、Si元素含量在一定範圍內。

2）鎢錸合金中Re具有現在的固溶強化效果，合金加工硬化速度快，採用小壓縮比，相應退火點選擇，成功引入3.7mm鎢桿氫氣保護高頻退火工藝和細絲的通電氫氣保護退火解決了退火過程中氧化作用導致的Re燒損和鎢絲燃燒現象的發生。二次固液摻雜工藝，一次固液摻雜－酸洗工藝，保證合金中K、Al和Si元素的含量在合金要求的範圍內；引入醫療食品用臥式摻雜鍋作為摻雜，30kg酸洗鎢粉和適量錸酸銨溶液經攪拌至乾燥，通過此工藝組合，保證了錸酸銨晶體包裹在每一個鎢粉顆粒表面均勻沉澱析出，使得材料在氫還原過程中即發生預合金化，為錸均質分佈的鎢錸合金絲提供前期的成分保證。鎢錸合金中Re具有現在的固溶強化效果，合金加工硬化速度快，採用小壓縮比，相應退火點選擇，成功引入3.7mm鎢桿氫氣保護感應退火工藝和細絲的通電氫氣保護退火解決了退火過程中氧化作用導致的Re燒損和鎢絲燃燒現象的發生，確定了從17mm～2mg/200mm的整條鎢絲熱形變加工工藝，小壓縮比和7道次退火工藝組合，加工到直徑0.39mm鎢絲單根重量不小於2.8kg，達到了國際領先水平。

6、作用意義（直接經濟效益和社會效益）：

1）直接經濟效益：2008年，生產鎢錸絲1000萬米以上，粗絲總成品率高於75﹪；銷售收入200萬元，利潤50萬元；2009年，實現產業化。

2）社會意義：W-3Re鎢錸合金絲主要用於電子槍、TCD熱絲、封裝測試探針卡等，由於合金中錸元素分佈的均勻性和加工難度高，產品大多依賴進口，本項目通過改進工藝水平和裝備水平，成功製備出鎢錸合金絲，並實現批量生產，滿足國內下游廠家的使用要求，替代進口鎢錸絲，填補了國內空白，豐富了高端鎢產品的品種，促進我國向鎢深加工強國發展。

7、推廣應用的範圍條件和前景及存在的問題和改進意見：W-3Re鎢錸合金絲主要用於電子槍、TCD熱絲、封裝測試探針卡等，由於合金中錸元素分佈的均勻性和加工難度高，產品大多依賴進口，本項目通過改進工藝水平和裝備水平，成功製備出鎢錸合金絲，並實現批量生產，滿足國內下游廠家的使用要求，替代進口鎢錸絲，主要應用於電子技術、高溫合金技術和航空航天技術等方面：　　

電子管材料常常受到溫度變化的影響和強烈的振動，電子管燈絲採用的鎢錸合金絲，成分範圍較寬。要求高溫抗下垂性能優異的燈絲，一般採用摻雜W-3Re鎢錸合金絲，要求低溫延展性好的燈絲，一般採用W-20Re和W-25Re鎢錸合金絲。人造衛星電子管要求長壽命、高可靠、抗振動，發射衛星時，電子管一般要承受5-8G的重力加速度，燈絲材料需要W-3Re鎢錸合金絲作為燈絲才能滿足使用要求。

醫用治療機和工業探傷機的加速電子槍的加熱燈絲必須使用鎢錸合金絲，在保證性能要求的同時，滿足了長壽命要求。高壓整流管的折疊式燈絲選用鎢錸合金絲製作，不脆、劈斷裂，整流管電參數一致性好。鎢錸合金還應用於X－射線管陽極靶靶面，輻射效果好、抗電子衝擊性能好，焦徑損失小、焦點小、減小陽極角，是優良的旋轉陽極材料。鎢錸合金靶既具有鎢靶的高的穿透能力，又具有鉬靶單色性好的特點，在實際應用中，使用低電壓時，適用於不同厚度的軟組織、非金屬和輕金屬的軟X射線照片，具有良好的效果；使用高電壓時，具有與鎢靶相同的效果，作為靶材具有多用途。電器開關常用許多觸點材料，入汽車喇叭觸點和點火觸點、電壓調節器觸點、電話機觸點等。

在工作時，各對觸點相互摩擦和電火花腐蝕以及高頻次接觸等特點，觸點材料應滿足下如下要求，如材料的接觸電阻小、電弧的伏安特性小和侵蝕率小等，鎢錸合金用於觸點材料是近年來開發的新產品，其性能可以與鉑、銠等貴金屬觸點材料相媲美。總之，鎢錸合金材料廣泛應用於電阻技術、熱力控制、現代核子技術、宇宙航行技術、高溫技術、儀器儀表、電真空、電接觸和耐磨材料等領域。

項目的完成實現了W-3Re鎢錸合金絲的批量生產，但僅此一種型號的鎢錸絲無法進入高溫測溫熱電偶行業，在下一階段，在W-3Re鎢錸合金絲製備技術的基礎上，通過設備改進和工藝探索，累積成功的經驗和數據，將為其他種類的鎢合金的後期研發奠定堅實技術，實現W-20Re和W-26Re鎢錸合金絲的批量生產，有步驟地擴展公司鎢錸合金產品的種類和產品質量，依靠技術儲備來提高公司競爭力和利潤。

鎢產品生產商、供應商：中鎢線上科技有限公司
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以低品位白鎢礦為原料製取高純仲鎢酸銨

詳細內容: 分類：鎢專利技術; 發佈於：2013-01-28, 週一 10:10; 點擊數：1626

技術簡介：

我國低品位鎢礦儲量豐富，共伴生鎢礦資源佔鎢礦資源總量的20﹪以上，其中大部分共伴生鎢礦尚未得到合理利用。由於選礦難度大，選礦回收率低，白鎢礦回收尾礦品位偏高，這些資源利用的最大問題是無法生產成鎢精礦。以我國目前的選礦技術，即使是國有大礦山的優質鎢礦資源，精礦選礦回收率只有60﹪左右。這些低品位鎢礦、尾礦經過選礦後，鎢含量大多數只能達到30﹪左右。如果鎢品位要再提高，選礦回收率將急劇下降，既浪費資源又損失效益。從鎢細泥或尾礦中回收的鎢礦石品位和回收率還會更低。

由於優質鎢資源消耗殆盡，白鎢複雜礦、低品位難選中礦在鎢礦物原料中所佔的比重越來越大，礦石中的雜質行為在製取高純APT的冶煉過程中的影響越來越明顯，這對鎢礦物原料使用技術提出了更高的要求。目前，國內工業上對低品位鎢礦(WO<,3>含量20～30﹪)的處理方法多采用與處理精礦相同的分解工藝，不能深度提取鎢礦中的鎢，更無法回收其它有價金屬。因此探索一種簡捷可行的以低品位複雜鎢礦為原料製取高純APT的工藝，非常迫切。

本項目開發和改進鎢礦物分解和雜質抑制工藝技術及配套設備、餘鹼回收利用技術、鎢鉬分離及鉬回收技術、膜處理及轉型除雜技術，進一步提升鎢濕法冶煉技術水平，完成傳統處理鎢精礦生產高純APT工藝流程向處理低品位複雜礦生產高純APT工藝流程的轉變。

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高品質鎢鉬坯錠的研製

詳細內容: 分類：鎢專利技術; 發佈於：2013-01-28, 週一 09:58; 點擊數：1661

技術簡介：

本項目從化學成分、坯料的粉末方式及燒結工藝的控制入手，通過對鎢鉬坯料化學成分的控制，降低原料粉末中對鉬坯有害的雜質含量；通過對粉末的粒度、鬆比及粒度組成等物理性能及燒結工藝的研究，研製出高密度，晶粒細小均勻的鎢鉬坯錠；研究了鎢鉬坯錠尺寸規範性對其後序加工的影響。所研製的鎢鉬坯錠經深加工後產品質量明顯改善。

成果的創造性、先進性：本項目的研製成功，提高了我國在世界鎢鉬研究領域的地位，主要的創新為：

1.通過特殊的粒度配比，發現具有雙峰分佈的鎢鉬粉末可製備性能最優的鎢鉬坯錠。

2.多階段保溫的工藝，保證坯錠密度、組織均勻性，提升坯錠深加工材成品率。國鎢的深度加工仍需加速發展，目前鎢製品所佔比例偏小，只佔全國鎢消耗量15～16%，佔鎢總出口量的13.9%（包括硬質合金），高技術、高附加值產品及鎢的應用產品比重就更小了。這說明我國鎢的深度加工環節還薄弱，還有很大發展餘地。發展高品質鎢鉬坯錠的製備技術，提高鎢鉬深加工材及製品的質量對於促進我國鎢鉬行業發展具有特殊意義。

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鹵鎢燈用鎢絲製備方法

詳細內容: 分類：鎢專利技術; 發佈於：2013-01-25, 週五 15:55; 點擊數：1624

技術簡介：

本發明提供一種成品率高，高溫性能及抗變形性能好的滷鎢燈用鎢絲製備方法，這種鎢絲的再結晶組織能形成良好的燕尾搭接結構，長寬比大於12，在高溫燃點狀態下高溫強度高，高溫抗下垂性能及抗變形性能好；在非燃點即常溫狀態下的常溫強度也高、延性好，延長了鹵鎢燈的使用壽命；提高了鹵鎢燈用鎢絲的高溫抗下垂性能和改善了製燈過程中的繞製性能。以細化和均勻彌散鎢絲鉀泡為關鍵技術，將A3型仲鎢酸銨作為原料，鎢粉配製方案新增C型鎢粉和有別於現行鎢粉製備工藝，依鉀泡的高度彌散和均勻化來設計垂熔燒結、鎢棒中高溫退火，採用剛玉管爐進行鎢棒的第一次再結晶退火等創新生產工藝。

偏鎢酸銨粉末的生產方法

詳細內容: 分類：鎢專利技術; 發佈於：2013-01-25, 週五 14:50; 點擊數：1603

技術簡介：

該發明屬於一種生產偏鎢酸銨粉末的方法。包括以偏鎢酸銨溶液為原料，經蒸發結晶，遠紅外低溫加熱脫游離水及高溫加熱乾燥處理，即得WO3含量達91.0~92.5wt%，粒度為15~20μm的偏鎢酸銨粉末。該發明由於採用蒸發結晶將磷、矽等雜質通過母液除去，再經兩次遠紅外加熱分別脫除游離水和乾燥處理，而具有溫度調節方便、準確，水分子從物料內向外驅出，脫水、乾燥均勻、不結塊，所得產品純度高、質量好、粉末細且均勻，熱效率及生產率高，較背景技術節能40%左右，生產成本及操作人員勞動強度低等特點。克服了背景技術或含雜量高、純度及利用價值低；或能耗高，物料損失大，金屬鎢收率及主含量低，操作人員勞動強度大等弊病。

主要生產方法包括：A.蒸發結晶：將按常規方法生產的偏鎢酸銨溶液送入蒸發結晶槽內間接加熱，在沸騰溫度下蒸發結晶，蒸發過程中加硝酸將料液的PH值控制在2.0~5.5之間，當料液密度達到2.5g/cm3或結晶率達到80%時，停止加熱，冷卻後過濾得含游離水的偏鎢酸銨晶體物料; B. 脫游離水：將由A工序所得物料送入遠紅外鋼帶加熱爐內，在50~70℃溫度範圍內由低至高、逐漸升溫，脫水處理40~80分鐘至物料中游離水含水率為3~5wt%止; C. 乾燥、包裝：將經B工序脫水處理後的物料再送入遠紅外鋼帶加熱爐內，在100~170℃溫度範圍內由低至高、逐漸升溫，乾燥處理50~90分鐘，冷卻後過篩、包裝即成。

球狀偏鎢酸銨微粒的製備方法技術

詳細內容: 分類：鎢專利技術; 發佈於：2013-01-25, 週五 14:27; 點擊數：1640

技術簡介：

該發明涉及一種球狀偏鎢酸銨微粒的製備方法。首先將偏鎢酸銨配製成2.5～50wt％的水溶液，加入表面活性劑，並超聲振盪20～50min，再導入噴霧乾燥器中，然後控制熱空氣噴嘴的入口溫度100～250℃，尾氣出口處溫度60～130℃進行噴霧乾燥，即得所述的球狀偏鎢酸銨微粒。該發明充分利用超聲波技術和噴霧乾燥技術的優點，將兩者有機的結合起來，同時噴霧乾燥製備工藝關聯偏鎢酸銨微球的結構和形貌，並實現對微球結構和粒度的控制，並充分利用了表面活性劑的優點，顯著降低溶液中微粒的表面張力，防止粒子團聚和限製粒子的生長，達到減小偏鎢酸銨微球粒度的目的。

形變鎢銅電極材料製造技術

詳細內容: 分類：鎢專利技術; 發佈於：2013-01-25, 週五 10:27; 點擊數：1636

技術簡介：

鎢銅做為電極和電觸頭材料，被廣泛應用在高壓真空開關，斷路器，等離子焊接電極，導彈引信等。近十幾年國際上在電火花機床打孔電極中普遍採用鎢銅電極，在顯示器等離噴塗電極上也普遍採用，在電子封裝中特別是大規模積層電路基極板用鎢銅電極板越來越多。市場需求量國際上每年以25%速度增長。

我國是鎢資源大國，儲量世界第一，目前我國鎢銅產業僅能生產低端產品，產業規模均很小，技術落後，產品質量差，成本高。我國需求的中高檔鎢銅製品主要依賴進口，價格昂貴，是我國鎢銅產品價格的8～10倍，特別是導彈引信鎢銅進口價格在4.2萬元人民幣/公斤，因此鎢銅材料稱鎢金。因此開展高檔鎢銅材料產業化具有廣泛的市場前景和豐厚的利潤。

　　項目產業技術特點及優勢

目前國內生產鎢銅電極材料主要採取傳統的落後技術，鎢燒結然後熔滲銅或粉末冶金的燒結溶滲工藝，因此僅能生產低檔產品。

國際上高端鎢銅電極材料是採取冷等靜壓和熱等靜壓生產，所以價格昂貴。本項目發明的新的工藝方法生產效率高，成本低，生產高端鎢銅電極材料，主要性能指標均超過國際上最好水平，有很強的技術競爭優勢。

　　同行業技術狀況

本項發明技術是經二十幾年基礎研究基礎發明的，採用W與Cu粉末經大變形擠壓緻密，獲得近緻密體W-Cu電極材料。製造的鎢銅電極材料技術成熟，生產效率高成本低，性能達到國際上高檔產品最好水平，其相同品牌的鎢銅材料導電率達到40以上，遠高於德國DoDuCo公司，奧地利PLANSEE公司，美國的PoLESE公司。

鎢與銅是兩相不互溶材料，不可能熔煉成合金，因此鎢銅電極材料均採用鎢粉和銅粉末混合，燒結熔滲或冷熱等靜壓製備，國內外沒有採用擠壓緻密化方法生產鎢銅複合材料，本項發明成功實現將鎢粉與銅粉熱擠壓成緻密體材料，因此各項性能指標優良，達到世界上鎢銅材料最好的性能指標。

　　市場與經濟效益預測

由於鎢與銅難於復合成緻密體材料，因此高檔鎢銅材料價格昂貴，因此鎢銅別名稱“鎢金”。應用領域越來越廣，目前市場需求量需求最大的主要有電火花機床用加工電極，電子封裝材料，等離子噴塗電極及噴咀，高壓大電流觸頭材料，導彈引信材料，激光器陰極等電極材料。

國際市場需求情況：2005年日本消耗了約100噸鎢銅材料，美國每年需求約200噸，歐洲市場每年需求150噸。一般用電火花機床加工電極國際市場價格為1200～1400美元/公斤。導彈引信材料進口價格4.2萬元人民幣/公斤。

國內市場價格主要是鎢銅低檔觸頭材料產品市場價格800～1000元人民幣/公斤按國際市場需求鎢銅高端產品市場份額5.4億美元，約合人民幣40多億元。我國僅電火花極床用電極材料如果部分採用鎢銅電極材料初步市場調查需求360噸/年，如果本項目生產鎢銅電極材料，國內市場能夠承受的價格，按1200元/公斤。每噸120萬元/噸，僅此一項國內市場份額約4.3億元。目前國內外市場需求每年約按25%速度增長，鎢銅材料應用領域特別是電子封裝需求不斷擴大，可見市場前景良好。

　　市場價格與本項目技術優勢

若按國際市場價格1200～1400美元/公斤，僅生產高端產品出口，本項目成本500元人民幣/公斤，本項目的利潤空間之大，效益之高是顯而易見的。

硬質材料碳化鎢加工用高效冷卻液

詳細內容: 分類：鎢專利技術; 發佈於：2013-01-25, 週五 10:06; 點擊數：1606

技術簡介：

金剛石作為世界上最堅硬的材料經常被用於加工許多硬質材料，如碳化鎢、硬質鎢合金材料，及各種石材等都是採用金剛石工具進行加工的。然而在加工過程中，金剛石本身也會磨損變鈍，這不僅使極大的降低了加工效率，還加速了金剛石的消耗。

針對金剛石工具在加工過程中的磨損機理，我們開發出了一種新型高效加工冷卻液。該冷卻液可以有效防止金剛石工具的磨損變鈍，從而大大提高加工效率。如一般可使磨削加工時的材料移除率與砂輪磨損率之比率提高若干倍。

現場實驗已表明：如用傳統冷卻液，金剛石砂輪加工約30個碳化鎢硬質合金刀片後就磨損變鈍了，必須停工精整砂輪才可使用，而砂輪經幾次精整後就得報廢；與此對照，如採用本冷卻液，金剛石砂輪加工了500個碳化鎢硬質合金刀片後仍可正常使用，無需停工精整。

白鎢礦常溫浮選新工藝

詳細內容: 分類：鎢專利技術; 發佈於：2013-01-25, 週五 09:46; 點擊數：1638

技術簡介：

1、項目簡介

低品位、細粒嵌布的難選白鎢礦一般採用“彼德諾夫”法，經過複雜的工藝過程才能得到白鎢精礦、選礦成本高。本技術採用複合的新的浮選藥劑，在常溫下對白鎢礦進行浮選，可得到優級的白鎢精礦產品。

2、主要技術指標

白鎢礦原礦品位（WO3含量）為0.25-0.30%，白鎢礦精礦品位大於65-68% ，選礦回收率大於65-70%。

技術的應用領域前景分析：

應用於湖北陽新白鎢礦，從選礦試驗、選礦廠工程設計到生產調試成功，得到品味很高的白鎢精礦產品。企業經濟效益較好。

3、經濟效益分析：

據湖北陽新白鎢礦選礦廠生產白鎢精礦的情況估算、投資利潤率近30%。

製備白鎢礦型氧化物的方法

詳細內容: 分類：鎢專利技術; 發佈於：2013-01-25, 週五 09:29; 點擊數：746

技術簡介：

該發明是用尿素燃燒法製備白鎢礦型氧化物的方法，是將硝酸鹽、銨鹽與燃燒劑尿素按一定摩爾數的質量充分混合均勻後燃燒，並保持一定時間後自然降溫，即可製成一系列高純度的的白鎢礦型氧化物固溶體固體粉末。銨鹽為鉬酸銨或仲鎢酸銨；硝酸鹽為Mg、Ca、Sr、Ba、Cr、Mn、 Co、Ni、Zn、Cd或Al的硝酸鹽與鉬酸銨和尿素燃燒反應；Mg、Ca、Sr 、 Ba、Mn、Co、Ni、Zn或Cd的硝酸鹽與仲鎢酸銨和尿素燃燒反應；尿素的摩爾數是所用硝酸鹽和鉬離子或鎢離子的摩爾數之和的4~5倍，燃燒溫度為400~500℃；保持時間在20~30min。該方法操作工藝簡單、製備時間短、能耗低、特別適合於工業化大規模生產。