納米級鎢粉的製備方法之四

本說明提供一種用自蔓延高溫合成法製備納米級鎢粉的方法。

自蔓延高溫合成(Senpropagating Hing-temperature SyntIlesis，簡稱SHS)以其獨有的特點(合成時間短、能耗低、產品純度高等)成為合成與製備高熔點材料的極具優勢的一種方法。在SHS工藝中，以氧化物為原料，採用活潑金屬作還原劑，通過還原合成製備材料的方法為SHS還原法，特點是原料便宜，來源廣，具有應用前景。

王延玲等以CsWO₄(40μm~50μm，分析純)，Mg粉(76μm~150μm)為原料研究了鎢粉的製備。原料混合後，用壓樣機在不同壓力下壓制成直徑為20 mm的壓坯。SHS合成過程是在自製的反應器中和氬氣氣氛下進行的，平行於試樣表面的鎢絲作為點火源。燃燒產物經破碎後，浸泡於10%HCl(過量30%)溶液中一定時間後過濾，然後用去離子水洗至中性，同時進行濾液中無Ca²⁺Mg²⁺、的鑒定，再乾燥，以除去MgO，CaO。得到的濾渣再用5%NaOH浸出後過濾，水洗至中性後用10％HCl進行淋洗，重複第一步乾燥後得到鎢粉。燃燒產物和浸出後的產物的XRD，SEM和粒徑分佈分析表明：採用自蔓延還原法可得到平均粒徑為0.87μm，比表面積為1.09㎡/g，純度大於等於99.0%的鎢粉。

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