单质钨微纳米粉体制备方法

钨具有优异的物理性能，如高熔点、高密度、高硬度，同时钨还具有优异的高温强度、高温塑性等，钨及其合金广泛应用于装备制造工业、钢铁工业、电力电气、信息产业、石油化工、航空航天及军工等领域，是现代工业、高新技术应用以及国防中极为重要的材料，在我国国民经济中占有重要的地位。

同时，高熔点意味着在钨的块体材料制备时需要高的烧结温度，虽然钨在高温时塑性非常好，但是其具有高的塑脆转变温度，所以在室温下钨是脆性材料，不易加工，为了克服上述困难，研究人员进行了大量的试验，研究发现钨纳米材料具有低的烧成温度和低的塑脆转变温度，超细钨粉则是制备纳米材料的关键。已报道的纳米钨粉的制备方法比较多，如机械球磨、激光辐射、电子束诱导沉积、高温还原和模板法等，但这些方法都存在着一些缺点，如耗时长，过程复杂，不易操作等。

于是有学者提出一种单质钨微纳米粉体的制备方法，以钨酸基无机-有机混杂层状化合物为前驱体，在非氧化性保护气氛中热解得到钨微纳米粉体。其过程包括：

称取10g H2WO4，放入1000ml锥形瓶中，加2ml蒸馏水润湿，称取52g正辛胺(0.4mol，66ml)，360g正庚烷(530ml)，将二者混合均匀，将胺和烷的混合溶液加入放钨酸的锥形瓶中，边加边剧烈搅拌，开始为黄色悬浊液，随着时间的延长，悬浊液的颜色逐渐变淡，半小时后呈现米黄色，一小时后呈现白色，搅拌24h，静置24h，将白色悬浊液固液分离，醇洗5次(3000r/min，10min)，室温减压干燥30h，得到18g白色钨酸基无机-有机混杂层状化合物样品。

称取0.8830g前驱体，放入瓷舟中，将瓷舟放入程序可控高温管式电炉中，管为氧化铝管，将氧化铝管两端密封，关闭出气阀和进气阀，打开真空阀抽真空，关闭真空阀，打开进气阀，通氩气至真空表示数为0，打开出气阀，氩气流量控制在10ml/min，开始升温，升温速率为室温至300℃期间2℃加in，300℃以后10℃/min，升至975℃，保温5h，随炉冷却。得到0.3609g样品，X射线衍射分析图如图5所示，从图中可以看出，所得样品主要物相为立方相W，颗粒尺寸大约在0.2-2μm。

上述方法以钨酸基无机-有机混杂层状化合物为前驱体在非氧化性气氛中制备单质钨微纳米粉体，其原理是利用前驱体热解产生的C还原前驱体中的钨酸。钨酸基无机-有机混杂层状化合物具有无机层、有机层交替混杂的特点，可以保证钨源和碳源分布均匀，充分接触，有利于反应的进行,方法耗时短，2-5小时即可,操作简单、对设备的要求也不高。

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