鎢製品生產方法

本發明提供一種鎢製品的生產方法。屬於金屬粉末製造成品領域,它包括鎢粉製備、壓制成型、燒結緻密、機械磨削,本發明的特徵在於用高溫還原鎢粉,高壓成型鎢製品,在適宜溫度和時間下燒結,鎢製品採用真空吸附法磨削。步驟如下:

1)在高溫下還原鎢粉,在室溫下,採用12~27 t/cm2的高壓強,在剛性模中,用單軸雙向法,直接把鎢粉壓制成密度為80~93%以上理論密度的鎢製品;

2)在1350~2000℃溫度下用氫氣保護燒結2~4小時,然後強冷或緩冷,得到尺寸變化不大於生坯1/2000的緻密金屬鎢製品。

注:表面磨削採用專門真空吸附模具,使鎢製品達到較高的精度和光潔度。

本方法除生產純鎢半導體支承材料外還可用於生產複合材料鎢製品。

 

 

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碳化鎢精軋輥製造工藝

本發明提供一種碳化鎢精軋輥製造工藝。步驟如下:

1)裝粉,將碳化鎢硬質合金粉均勻搗實地裝入填有下墊及芯棒的模具內,然後放入上墊和上封,模具的大小根據所需壓制軋輥規格,並考慮碳化鎢硬質合金粉末在冷等靜壓過程中的壓縮系 數和真空燒結時的收縮係數而定;

2)冷等靜壓處理,將裝好粉的模具8放入冷等靜壓機的油缸內進行冷等靜壓處理,壓力為1.5~2t/cm2

3)粗加工,將脫模後的輥坯車削加工到所需尺寸,即粗加工後的輥坯還需留有合金在真空燒結時的收 縮餘量;

4)燒結,將車削後的輥坯經1380~1400℃保溫60~70分鐘的真空燒結處理,保溫時間不能小於1小時;

5)無損檢測,燒結後的軋輥需逐個進行無損檢測,對輥記憶體有空隙及外觀不符要求的輥坯再進行一次熱等靜壓處理,而對無缺陷的 可直接進行精加工,也可與有缺陷的一起進行熱等靜壓處理;

6)熱等靜壓處理,採用氬氣傳遞1000大氣壓,1360℃保溫90分鐘處理;

7)精加工,將符合內在和外觀品質的輥坯按定貨規格要求進行精加工。

採用本發明製造的碳化鎢精軋輥經上鋼二廠使用1年,每槽軋製噸位與同類進口輥相當,碎輥率小於進口輥,經軋製2409t後僅磨耗0.25mm,完全可替代進口輥,且每公斤售價為300元與80美元/公斤的進口輥相比,不僅節省外匯,也大大降低了線材生產廠的成本。

 

 

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納米級硬質合金複合粉製備方法

本發明提供了一種用氣流回轉爐還原碳化直接製備納米級顆粒硬質合金複合粉的方法。步驟如下:

1)將含有鎢、鎳、鐵元素的無機鹽,如H2SO4、NiCl2、FeCl2的水溶液,經超聲噴霧乾燥製備的納米級超細複合氧化物粉末;

2)將上述粉末置於氣流回轉爐中,用惰性氣體如N2、 Ar和氫氣作回轉驅動氣體,在800~1100℃下進行氫還原;

3)同時加入含碳氣體碳化1~4小時即可獲得納米級超細顆粒WC-Ni-Fe系硬質合金複合粉。

注:含有W、Ni、Fe離子的無機鹽水溶液是按如下方法製備:
 
a.將鎢酸粉末溶於濃氨水中,氯化鎳溶于水中,兩者混合製成A溶液,其反應式如下:
H2WO4+2NH3.H2O=WO42-+2NH4++H2O   ------(1)
NiCl2+H2O =Ni2++2Cl-+H2O    ------(2)

b.將氯化亞鐵溶于水製成含鐵離子的B溶液,反應式如下:FeCl2+H2O =Fe2++2Cl-+H2O    ------(3)

將A、B兩溶液在即將輸入到噴霧乾燥的噴嘴前進行快速混合,使混合液中的W、Ni、Fe離子能夠達到分子級別的均勻混合狀態,然後進入超聲噴霧乾燥,可使含有W、Ni、Fe離子的水溶液,在極短的時間(10-3秒)內,分散成<15nm,速 度在400~500 m/s之間的小液滴,並在50~80℃熱空氣作用下,將小液滴中的水分蒸發,使含有W、Ni、Fe離子的水溶液,迅速轉變成含有WO3、NiO、FeO氧化物相的、成份均勻的、納米級超細的複合氧化物固態粉。

本發明效率高,工藝簡單,性能穩定。

 

 

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納米稀土鎢粉體製備方法

本發明提供一種納米稀土鎢粉體製備方法,屬於粉末冶金技術領域。其為含有重量百分比為0.5~30.0%的稀土氧化物,99.5~70.0%的鎢。步驟如下:

1)將偏鎢酸銨粉末與稀土氧化物粉末分別溶于水中,混合澄清後使用氮氣噴槍,將其分散在液氮中預凍後置於凍幹機中進行真空乾燥得到粉末;

2)在氫氣氣氛中,對乾燥後的粉末實行二次還原得到納米稀土鎢粉體。

本發明使稀土和鎢能在分子的數量級上進行混合,經預凍-冷凍乾燥和兩次還原後,得到了均勻混合的納米稀土鎢粉體。

 

 

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銅鎢-鉻銅整體觸頭立式燒結方法

本發明提供一種銅鎢-鉻銅整體觸頭立式燒結方法。步驟如下:

1)將銅鎢頭置於成型模的底部,然後放入鉻銅尾銅,再將成型模豎直放入燒結裝置爐腔內, 後在惰性氣氛保護下,用感應加熱或電阻電熱方式加熱;

2)待爐溫升至950~980℃時,用還原氣氛對銅鎢頭與鉻銅尾銅的結合面進行還原處理10~30分鐘;

3)在惰性氣氛保護下,將爐溫升至1250~1280℃,燒結1~2小時;

4)將爐溫冷卻至250~300℃,將銅鎢-鉻銅整體觸頭取出。

本發明將裝有銅鎢頭與鉻銅尾銅的成型模豎直放置於燒結裝置的爐腔內進行整體燒結,並用還原氣氛對銅鎢頭與鉻銅尾銅的結合面進行有效地還原處理。本發明用於所有銅鎢-鉻銅整體觸頭的燒結。

 

 
 
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複雜形狀和高尺寸精度鎢零部件生產方法

本發明提供一種複雜形狀和高尺寸精度鎢零部件的生產方法。步驟如下:

1)原料粉末的製備:利用高能球磨機將鎢粉末球磨2~12小時,得到球磨粉末; 

2)餵料的製備:將步驟a得到的粉末與粘結劑混合均勻製成餵料,餵料中粉末所占體積為50~62%;其粘結劑由重量百分比為40~70%石蠟、15~35%高密度聚乙烯、10~30%聚丙烯和3~10%硬脂酸組成; 

3)注射成形:餵料在注射機上注射成形,注射溫度為120~170℃,注射壓力為80~140MPa; 

4)脫脂和預燒結:注射坯採用溶劑脫脂加後續熱脫脂的脫脂工藝,首先在三氯乙烯中將注射坯溶劑脫脂2~12小時,然後然後烘乾;熱脫脂和預燒結在20~1500℃間進行,共需要時間為8~20小時。 

5)燒結:注射坯體脫脂和預燒結後,在燒結爐中2100~2400℃的溫度下燒結,保溫1~10小時,燒結產品經後續處理,得到鎢零部件。

本發明優點在於:材料利用率幾乎達100%,製備的鎢零部件的緻密度大於93%,純度大於99%,尺寸精度在±0.5%之內且生產成本低。

 

 
 
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切割插件製造方法

本發明提供一種利用進行單軸壓制運動的壓力機來製造一種具有開口的切割插件的方法。步驟如下:

1)將底部壓頭定位在所述芯孔下方的凹腔之內,並且將頂部壓頭定位在所述凹腔之外;    

2)穿過所述芯孔將可取出的芯杆定位在所述凹腔之內;

3)利用預定量的冶金粉末填充所述凹腔,來形成一個具有相對側面的粉末層;

4)將冶金粉末設置在所述芯杆的周圍,來控制所述開口在燒結之後的位置; 

5)沿著所述軸線相對於冶金粉末使得頂部壓頭向下移動和使得底部壓頭向上移動,以便環繞所述芯杆對冶金粉末進行均勻壓縮,來制得一個坯料部件,其中該坯料部件具有一個頂部、一個底部以及位於它們之間的側面,並且該坯料部件具有一根平行於壓制軸線的主軸、和一根垂直於壓制軸線的次軸,主寬度沿跨該主軸,次寬度沿跨該次軸,該坯料部件被製成以燒結成一個切割插件;

6)使得頂部壓頭和底部壓頭回撤預定的量,來容許對所述坯料部件進行解壓;

7)將所述芯杆從所述凹腔內撤出,從模具中彈出所述坯料部件。

 

 

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仲鎢酸銨直接還原製備高壓坯強度鎢粉的方法

本發明提供一種仲鎢酸銨直接還原製備高壓坯強度鎢粉的方法。步驟如下:

1)氫氣還原處理:將純度為工業純以上的仲鎢酸銨置於抗氧化且不與氫和鎢發生反應的耐高溫舟皿中,料層厚10~40mm,然後送入還原爐內在氫氣氛及700~1000℃溫度下,分3~5個溫 度帶以10~35mm/min的推舟速度還原處理6~12小時,隋爐冷卻後即得含雜鎢粉,氫氣流量5~20m3/h;

2)篩分除雜:將經還原處理後所得鎢粉送入75~150μm的多層篩或振動篩以除去大顆粒及夾雜物,即得費氏粒度為1.8~3.5μm的目的物高壓坯強度鎢粉。

該發明在還原處理過程中避免了鎢粉沉積長大、使顆粒發育不完全而形成不規則的形貌及鬆散的聚集或橋接結構,從而有利於壓制成形,因而具有生產流程短,方法簡捷、先進,操作控制方便、可靠、鎢粉純度高、結合強度大、品質穩定,其壓坯強度高達2.0~3.6MPa,用以燒結成的製品密度大,耐高溫性能好等特點。可廣泛用於航空、航太領域製作火焰噴射器、火箭飛行舵等另部件;克服了背景技術鎢粉成型性差、壓坯強度最高僅2.0MPa且無法再提高,不能滿足航空、航太領域使用的要求等弊病。

 

 
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含鉀金屬鎢條製備方法

本發明提供一種含鉀金屬鎢條的製備方法。步驟如下:

1)配製摻雜蘭鎢粉:將原粉蘭鎢(WO2.9)粉及按蘭鎢粉重量百分比計,含 SIO2:0.2~0.6wt% 和 K2O:0.2~0.6wt% 的 H2SiO與KOH混合溶液及含Al2O3:0.02~0.1wt% 的Al(NO3)溶液置於攪拌器內,在50~60℃溫度下混合3~5小時後,在100~200℃溫度下乾燥處理3~6小時,得摻雜蘭鎢粉;

2)還原處理:將摻雜蘭鎢粉裝舟置於500~950℃溫度及氫氣氛下還原處理8~12小時,冷卻後過100~200目篩、得摻雜鎢粉;

3)酸洗:首先採用濃度為3~6wt% 的稀鹽酸對摻雜鎢粉酸洗30~60分鐘,然後抽去上層清液,再加入濃度為3~6wt% 的氫氟酸,洗至粉料中Si含量≤250ppm、Al含量≤30ppm,然後在70~150℃溫度下真空乾燥不低於10小時,乾燥後過160~200目篩分散、除雜;

4)壓坯:將3處理所得粉料在150~250MPa壓力下壓制成摻雜鎢坯條;

5)預燒結:壓制成的坯條置於舟皿中,在氫氣氛及1100~1400℃溫度下燒結30~60分鐘;

6)垂熔燒結:將預燒結後的坯條置於垂熔爐內,在氫氣氛及熔斷電流的70~92%電流強度的條件下垂熔燒結10~25分鐘後,隨爐冷卻,得未緻密含鉀鎢條;

7)間接燒結:將6工序所得鎢條置於中頻爐或鎢棒爐內,在氫氣氛及2000~2300℃溫度下燒結2~6小時,隨爐冷卻後即得目的物含鉀金屬鎢條。

本發明在高強度壓力下壓制摻雜鎢條,大大提高了坯條的強度及成品率;採用垂熔和間接兩次燒結,既確保了產品的純度,通過第二次燒結又提高了產品密度、使結晶細而均勻,因而具有壓坯強度及成品率高;產品晶粒及鉀元素分佈均勻、斷面晶粒數>8000個/mm2,密度高達18.0g/cm3以上,同批產品的一致性好;用於拉制鎢絲其使用壽命及抗下垂性能得到有效提高等特點;克服了背景技術壓坯強度低、操作及預燒結過程中易斷裂、破損,產品晶粒及鉀元素分佈均勻性差、密度低,後續加工及產品性能差等弊病。

 

 

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超細晶粒鎢基塊體材料製備方法

本發明提供一種超細晶粒鎢基塊體材料製備方法,屬於高熔點金屬及金屬基熱沉材料技術領域。步驟如下:

1)原料的準備:選擇粒度<10μm的鎢粉,當鎢粉粒度小於1μm時,需要對其預先進行造粒,以提高其成型性能;

2)將鎢粉與加入量為0.1~5%重 量比的合金元素或加入量為10~90%體積比的銅粉進行機械混合,所述的合金元素為Cu、Ni、Zr、Ti中的1~2種;

3)生坯的成型:將上述處理的鎢粉或混合粉進行模壓成型,成型壓力為30~100MPa;或冷等靜壓成型,成型壓力為100~300MPa;

4)素坯燒結:將成型好的生坯置於葉臘石模具中,放入六面頂或兩面頂壓機中,具體操作如下:

首先對樣品施加1~10GPa的壓力,壓力是雙向加壓或六面加壓;然後對樣品兩端施加10~25Kw的交流電進行燒結,通電時間為30s~3min,通電燒 結後繼續保壓0.5~3分鐘;燒結體經研磨拋光,相對密度為96~99%。

本發明優點在於:獲得晶粒大小與初始鎢粉粒度相當的超細晶粒鎢基塊體材料;能夠保持最初的成分含量;製備得到的超細晶粒鎢基塊體材料有較好的力學性能和抗熱衝擊性。

 

 
 
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