鎢業新聞仲鎢酸銨製備鎢粉--一步還原法 3/3
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- 發佈於：2016-01-04, 週一 14:41
一般情況下，APT在500℃時就能完全脫除結晶水並生成WO3，這一過程看似並不複雜，實則為第二步還原製備鎢粉的關鍵所在。APT在不同的氣氛中煆燒會產生不同中間態的氧化物，即WO3（黃鎢）、WO2.9（藍鎢）和WO2.72（紫鎢）。這三種鎢的氧化鎢顆粒在外觀形貌上有著明顯的區別，在氫氣還原反應中所體現出的還原活性也不一樣，從黃鎢→藍鎢→紫鎢，活性逐漸增大。一般而言，高活性的中間體易得到細顆粒的還原鎢粉；反之，則易得到粗顆粒的鎢粉。
仲鎢酸銨還原製備鎢粉的過程中會有大量的水氣產生，主要來源有兩個方面：一是APT脫除的結晶水，占大部分；二是少量三氧化鎢在弱還原氣氛中被還原成藍鎢或者紫鎢，還原過程同時產生水，占小部分。一般認為，APT脫水和脫氨後，晶體出現裂紋，產生的裂紋有利於氫氣進入晶體，更好的幫助鎢粉還原。
在仲鎢酸銨一步還原法製備鎢粉工藝中，有三方面因素影響鎢粉的形貌，分別是：一、還原溫度會對生成的鎢粉粒度產生影響，在高揮發性和高溫條件下通氫氣更有利於生成晶形完整、均勻而分散的粗顆粒鎢粉；二、還原時間會對鎢粉粒徑產生影響，隨著氫氣還原時間的延長，鎢粉有長大的趨勢；三、裝舟量也將影響鎢粉的形貌，裝舟量大，則料層厚度增大，不利於還原過程中鎢氧化鎢與水蒸氣的擴散和晶體生長，所以，適當減少裝舟量有利於產出粒度均勻的鎢粉。
4.結論
與傳統二步法還原鎢粉相比較，以APT為原料進行一步還原法製備所得的鎢粉晶粒基本相同，晶粒大小也可控，產品能達到現有市場產品的品質要求。
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仲鎢酸銨製備鎢粉--一步還原法 2/3
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- 發佈於：2016-01-04, 週一 14:36
傳統的製備鎢粉工藝是分兩步進行的：先將APT煆燒成氧化鎢，再將其放入氫還原爐中通氫氣進行二次還原得到鎢粉。一步還原法製備鎢粉的工藝中，鎢的還原過程中同時存在著化學氣相遷移和固相局部氫還原兩個反應。化學氣相遷移的反應速率較快，在高溫下，這一過程將更加明顯；伴隨化學氣相遷移過程的進行，鎢粉顆粒將逐漸長大。所以，在還原過程中，溫度高低和水的存在將起著重要作用。同時，固相局部氫還原過程中將發生氣--固反應，這一過程反應速率較慢，並且還原產物的形態變化不大，故而，固態還原更有利於制得粒度更細的鎢粉。
3.還原過程介紹
原料要求：APT的品質符合GB/T3548-2006的標準要求；氫氣和氮氣均為工業級（≥99%）。【工業級氫氣濕度固定，不需要進行氫氣濕度對鎢粉粒度影響的試驗】稱取一定數量的APT裝入石英舟中，放入氫還原爐中通氮氣20min；然後設定一定的升溫程式，通電，同時通入一定比例的氫、氮混合氣體，保持爐內氣氛始終處於弱還原狀態。當溫度升高到規定數值後保溫一定時間，使得APT中的水分和氨氣充分脫除；繼續 以一定的升溫速率升高溫度到規定的氫還原溫度，再次通氫氣進行第二階段的氫還原，還原反應達到規定時間後關閉氫氣閥門，同時開氨氣冷卻到規定溫度後取出反應產物--鎢粉。
在現有的以APT為原料製備藍鎢的工藝中，通常在APT煆燒過程中通入一定量的氨氣，利用氨的高溫分解性能，使得反應保持弱還原氣氛狀態。但，因氨氣的分解往往不完全，並隨著尾氣一起排出，因而對環境造成污染，同時大大的危害人體健康。從環保和安全的角度考慮，傳統通氨工藝不利於安全環保。而，實踐證明我們在第一步控制類藍鎢中間體生成的過程中，通入一定比例的氫、氮混合氣體代替氨氣可以達到同樣的效果。
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廠家積極詢盤，鎢礦價格暫維穩
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- 發佈於：2016-01-04, 週一 14:34
鎢市場行情：APT等鎢品冶煉廠家為了春節後的生產而積極對鎢精礦詢盤，但鎢礦成交惜售挺價意願仍强，料1月初鎢精礦價格或暫維穩為主、主流或6.2-6.6萬元/噸。
鉬市場行情：年前鋼廠採購能力尚難判斷，原料價格高企不落，市場走勢不明，但近期下跌困難，主流穩定或漲價交替。化工產品變化不大，交投僵持狀態延續。鉬主流較穩。
宏觀方面，預測今年CPI增幅將回升，寬鬆是政策必選項；京津冀2020年PM2.5濃度要比2013年降四成；北京煤炭消費削减至1200萬噸。
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仲鎢酸銨製備鎢粉--一步還原法 1/3
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- 發佈於：2016-01-04, 週一 14:32
1.基本介紹
鎢是重要的稀有金屬，高熔點（3380℃）、高密度、高硬度、低熱膨脹係數，以及優異的抗腐蝕性能和高溫高強度，使其成為多種功能材料和結構材料的主要原料，在工業上具有廣泛的應用。仲鎢酸銨（APT）是製備鎢製品的重要原材料，目前工業常用的方法是先將APT在弱還原氣氛下煆燒成黃鎢或者藍鎢，然後再進行氫還原生產鎢粉。這種方法製備的鎢粉為非常規則的多晶形，粉末粒度大多控制在2~5μm之間，成為軍工和民用等領域製備鎢合金和碳化鎢（WC）的主要原料。但是這種工藝過程較長，容易帶入雜質，生產成本相對較高。本文提出一種能生產出滿足目前高品質鎢粉的需求，同時能縮短流程、降低成本的新工藝方法--一步還原法。
2.製備鎢粉的基本原理
正常情況下，三氧化鎢（WO3）的氫還原反應為：
WO3(s)+3H2(g)=W(s)+3H2O(g)
整個還原過程與溫度有關，當溫度高於885K（611℃左右）時，反應分4個還原階段，即WO3→WO2.9→WO2.72→WO2→W；當溫度低於885K（611℃左右）時，反應分三個還原階段，即WO3→WO2.9→WO2→W。氫氣還原為吸熱反應，因此，升高溫度有利於還原反應的進行。在高溫、有水蒸氣的環境下，WOx、W會反應生成具有更高蒸汽壓的WO2(OH)2，反應方程式如下：
WOx(s)+(4-x)H2O(g)=WO2(OH)2(g)+(3-x)H2(g)
W(s)+4H2O(g)=WO2(OH)(g)+3H2(g)
鎢氧化鎢與水蒸氣的反應對鎢粉粒度有很大的影響。伴隨操作條件的不同，在煆燒和還原APT製備鎢粉的反應過程中，鎢粉的粒度會產生明顯變化。
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鎢礦物的種類
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- 發佈於：2016-01-04, 週一 11:12
在成礦過程中鎢絕大多數形成氧化物，即鎢酸鹽類，很少形成硫化物，沒有自然鎢。目前在地殼中僅發現有20餘種鎢礦物和含鎢礦物。
黑鎢礦族：鎢錳礦、鎢鐵礦、鎢錳鐵礦；
白鎢礦族：白鎢礦（鎢酸鈣礦）、鉬白鎢礦、銅白鎢礦；
鎢華類礦物：鎢華、水鎢華、高鐵鎢華、釔鎢華、銅鎢華、水鎢鋁礦；
不常見的鎢礦物有：鎢鉛礦、斜鎢鉛礦、鎢鋅礦、鎢鉍礦、銻鎢燒綠石、鈦釔釷礦（含鎢）及硫鎢礦等。
最有工業價值的主要為黑鎢礦（鎢錳鐵礦）和白鎢礦（鎢酸鈣礦）見下表。
|
礦物 |
鎢錳礦 |
鎢錳鐵礦 |
鎢鐵礦 |
白鎢礦 |
|
分子式 |
MnWO4 |
(FeMn)WO4 |
FeWO4 |
CaWO4 |
|
含WO3 % |
76.5 |
76.6 |
76.3 |
80.6 |
|
晶系 |
單斜 |
單斜 |
單斜 |
正方 |
|
解理 |
沿斜軸面 |
沿斜軸面 |
沿斜軸面 |
平行錐面 |
|
莫氏硬度 |
5-5.5 |
5-5.5 |
4-4.5 |
4.5-5 |
|
密度 |
7.2-7.5 |
7.1-7.5 |
6.8 |
5.9-6.2 |
|
磁性 |
弱磁性 |
弱磁性 |
弱磁性 |
非磁性 |
黑鎢礦形成晶體結構相同的鎢酸鐵和鎢酸錳過度礦物，其中錳鐵兩元素可無限制地互相取代。當其中錳比較多時（高於17.6%），便形成鎢錳礦；含錳較少時（低於5.9%），便形成了鎢鐵礦；含錳介於二者之間時，便形成了鎢錳鐵礦。這三種黑鎢礦中，WO3的含量均達70%以上。
黑鎢礦的顏色有暗灰色、淡紅褐色、淡褐黑色、灰褐色及鐵褐色等顏色，具半金屬光澤、金屬光澤及樹脂光澤。它為單斜晶系，性脆，具參差狀斷口。黑鎢礦通常為葉片狀、彎曲片狀、粒狀和緻密裝，也有的呈厚板狀、尖柱狀等形式分佈，常與白色石英一起以脈狀的形式填充在花崗岩及其附近法岩石裂縫中。
白鎢礦為鈣的鎢酸鹽，其中含80.6%WO3和19.4%CaO。
白鎢礦的顏色主要為灰白色，此外還有黃褐色和棕色等，油脂光澤，屬正方晶系，一般形成雙錐狀的假八面體或板狀晶體，晶面有時可見斜條紋，其中插生雙晶者較為常見。有的晶體呈皮殼狀、腎狀、粒狀和緻密塊狀。性脆，貝殼狀或參差狀斷口。受紫外燈照射時，白鎢礦可發出美麗的淺藍色螢光。
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鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的協同緩蝕作用
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- 發佈於：2015-12-31, 週四 18:36
十二烷基苯磺酸鈉，也叫做四聚丙烯基苯磺酸鈉，英文名是sodium dodecyl benzene sulfonate，簡稱SDBS，為白色或淡黃色粉狀或片狀固體。難揮發，易溶于水，溶于水而成半透明溶液。對堿，稀酸，硬水化學性質穩定，微毒。主要用作陰離子型表面活性劑。
緩蝕劑是一種以適當的濃度和形式存在於環境(介質)中時，可以防止或減緩腐蝕的化學物質或幾種化學物質的混合物。一般來說，緩蝕劑是指那些用在金屬表面起防護作用的物質，加入微量或少量這類化學物質可使金屬材料在該介質中的腐蝕速度明顯降低直至為零。同時還能保持金屬材料原來的物理、力學性能不變。合理使用緩蝕劑是防止金屬及其合金在環境介質中發生腐蝕的有效方法。
近年來，隨著人類環保意識的增強，緩蝕劑的開發與應用越來越重視環境保護的要求，而傳統緩蝕劑往往對環境有一定危害。鎢酸鹽由於其毒性低，對環境、人體和作物沒有危害，也不引起微生物滋生，屬環境友好型緩蝕劑，已引起人們的廣泛興趣。由於單一鎢酸鹽的緩蝕效率不是很高，而且用量較大，所以費用較高。因此鎢酸鈉和其它緩蝕劑的複配及其協同緩蝕作用研究就受到人們的關注。鑄鐵在3 .5%的NaCI溶液（如海水）巾腐蝕是較嚴重的，但是通過浸泡法、失重法和極化曲線法的鎢酸納和十二烷基苯磺酸鈉的複配緩蝕劑對鑄鐵在3.5%的NaCl溶液的緩蝕效果優良。
通過這些方法可得出結論：
1. 在3.5%的NaCl溶液中，單獨添加鎢酸鈉緩蝕劑時，其品質分數為0.5%時對鑄鐵的緩蝕效果最好，緩蝕率達82.5%；單獨添加十二烷基苯磺酸鈉時，其品質分數為0.9%時對鑄鐵的緩蝕效果最好，緩蝕率達到67.5%。
2. 由品質分數為0.2%的鎢酸鈉和品質分數為0.1%的十二烷基苯磺酸鈉組成的複合緩蝕劑對鑄鐵的緩蝕效果最好，緩蝕率達到91.3%，表現出優良的協同緩蝕作用，同時使鎢酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的用量減少，緩蝕劑的總濃度明顯降低。
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鎢酸鈉催化環己酮清潔合成己二酸
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- 發佈於：2015-12-31, 週四 18:32
環己酮，有機化合物，為羰基碳原子包括在六元環內的飽和環酮。無色透明液體，帶有泥土氣息，含有痕跡量的酚時，則帶有薄荷味。不純物為淺黃色，隨著存放時間生成雜質而顯色，呈水白色到灰黃色，具有強烈的刺鼻臭味。與空氣混合爆炸極與開鏈飽和酮相同。環己酮在工業上主要用作有機合成原料和溶劑，例如它可溶解硝酸纖維素、塗料、油漆等。
己二酸又稱肥酸，是一種重要的有機二元酸，能夠發生成鹽反應、酯化反應、醯胺化反應等，並能與二元胺或二元醇縮聚成高分子聚合物等。己二酸是工業上具有重要意義的二元羧酸，在化工生產、有機合成工業、醫藥、潤滑劑製造等方面都有重要作用，產量居所有二元羧酸中的第二位。
己二酸主要的生產方法為環己醇和環己酮的混合物為原料的硝酸氧化法或環己烷的兩步氧化法，收率和選擇性都較高，但設備腐蝕嚴重。因此，通過改進生產流程，研製新型催化體系，提高反應的選擇性，開發原子經濟性反應，採用無毒無害的原料在無毒無害的反應條件下生產己二酸是當今相關部門的科研工作者努力的方向。與傳統的氧化劑比較雙氧水是一種綠色的氧化劑和清潔的氧化劑。
這裏介紹的鎢酸鈉催化環己酮清潔合成己二酸的實驗方法為：以w( H2O2) =30%的雙氧水為氧化劑，鎢酸鈉為催化劑，在各種配體存在的條件下清潔催化氧化環己酮合成己二酸。實驗初期原位合成過氧鎢酸鹽-有機配位絡合催化劑。反應無需有機溶劑，反應結束後通過簡單的相分離即可得到產物，同時反應條件溫和，容易操作，不產生有毒有害副產物。
通過此方法，可得以下結論：以鎢酸鈉為催化劑，各種酸性試劑為配體，溫和條件下原位合成的過氧鎢酸鹽配位絡合物催化氧化環己酮合成己二酸的反應取得了較好的催化氧化效果，其氧化條件溫和，反應容易控制，整個反應清潔無污染符合當前綠色合成的要求。
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鎢酸鈉製備焦綠石型氧化鎢
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- 發佈於：2015-12-31, 週四 18:30
焦綠石型氧化鎢的化學式為：(H2W2O7 )，它在光電化學、功能材料和傳感等領域展示出良好的應用前景，此外，它還可作為中間產品用於工業化生產W03。焦綠石型氧化鎢的合成方法有多種，主要有兩種：第一種以奧利維里斯(Aurivillius)型化合物為前驅體，通過酸處理得到焦綠石型氧化鎢。第二種方法是水熱合成法，也就是將鎢酸鈉溶液酸化至一定pH範圍後，水熱反應一定時間即得。水熱法製備焦綠石型氧化鎢具有其他方法不可比擬的優勢，但水熱法存在成本高、反應時間長、產品品質差等缺點。因此，如何強化它的製備過程實現低成本製備優質產品成為該法迫切需要解決的問題。
這裏介紹通過採用XRD、TGA-DSC、IR和SEM手段對實驗產品進行測試表徵，用化學分析法確定了焦綠石型氧化鎢產品中Na元素的含量，運用離子置換法脫除了產品中大部分的Na元素。研究結果表明:
1. 晶種分解和溶析結晶法均不適合生產焦綠石型氧化鎢，但溶析結晶法為製備Na2WO4和焦綠石型氧化鎢提供了新思路。
2. 水熱法製備焦綠石型氧化鎢的過程中，當C(Na2WO4)=150g/L, T= 126℃，t=11h時，添加草酸65g/L，反應率達到最大值91%；添加劑C能提高反應率，焦綠石型氧化鎢晶種則可以加快反應速率。焦綠石型氧化鎢析出的直接前驅體可能是W7O246-離子，而溶液中少量的Fe2+離子會使析出機理發生轉變。
3. 焦綠石型氧化鎢:產品在30-450℃內連續失水，溫度低於340℃時仍然保持焦綠石型結構穩定。SEM 照片表明產品具有立方晶型特徵，而表面活性劑能改變產品形貌。
4. Na元素為產品中不可避免的雜質，其含量在3.3 --4.9%之間，離子置換法能將Na含量降低到0.3%左右。
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金價受挫持續低位，鎢鍍金頗受青睞
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- 發佈於：2015-12-31, 週四 18:07
12月30日，國際現貨黃金因美元上漲和油價下跌合力拉低金價，今年黃金的跌幅已接近10%。美市盤中收至1061.91美元，跌7.46美元，跌幅為0.7%。照此態勢，黃金今年勢將進入連續三年下跌的通道，其主要原因還是在於擔憂美國利率上升將降低無息黃金的需求。
近來遠東的實貨黃金需求較10月和11月相對積極，在這情況下，理論上金價應該升得更多，然而因美元加息上漲，金價受到壓力。美元的持續走強也將繼續限制金價走勢。
美元兌一籃子主要貨幣上漲0.05%，本年升幅勢將達10%，使黃金對持有美元以外貨幣的投資者來說更昂貴。12月份美聯儲對美元進行了近十年來首次加息，且暗示將在2016年逐步加息。全球最大的黃金支持上市交易基金SPDR Gold Trust GLD 的黃金持倉量仍然接近七年低位。由此，許多黃金收藏者逐漸將目光轉向鍍金產品，如鎢鍍金。
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攪拌加快仲鎢酸銨蒸發結晶
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- 發佈於：2015-12-31, 週四 17:58
晶體長大是一種傳質、傳熱的化學過程，而傳質、傳熱阻力主要存在於晶體表面附近的滯流層內，因此增加固體與液體間的相對運動速度，就能提高晶體的成長速度。在一定的攪拌速度範圍內，提高攪拌速度能增加固體與液體間的相對速度，從而加快晶核的成
長速度，但達到某一極點攪拌速度後，再提高速度，反而會打破晶體。攪拌對蒸發結晶有著顯著的影響，因為蒸發過程伴隨失氨的化學反應，並且攪拌還原性氨具有誘導成核作用。
鎢酸銨溶液是不穩定的，溶液中的銨極易揮發損失。當加熱，並攪拌鎢酸銨溶液時，隨著氨和水分的不斷揮發，仲鎢酸銨晶體不斷生成，同時使得溶液中的鎢酸銨濃度由不飽和升至過飽和而進入介穩狀態。繼續加熱蒸發，在還原性的氨氣氛下又發形成晶核，然後晶核不斷長大成為一定大小形狀的晶體。
攪拌能促使誘導期縮短；攪拌速度快，形成的漩渦直徑大、高度深、流速快，溶液與鍋壁的接觸面積增大，加快熱交換速度，從而促進反應過程進行。NH3的逸出加劇了溶液過飽和的生成，使得過飽和度增大；同時，攪拌也使擴散速度加快，溶液的介穩區寬度
縮小，△c變小，從而誘導常數k下降。並且，攪拌速度增大後，晶體生長速率由擴散控制轉為表面反應控制，攪拌對仲鎢酸銨均相成核的和二次成核的影響一直在不斷的增大；其中，對二次成核影響尤為顯著，攪拌即能夠阻止聚集體的生成，又能使晶體破碎和二次成核夾具，從相反方面影響仲鎢酸銨的均一性。
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