鎢業新聞

仲鎢酸銨結晶過程中鉻行為探索 1/2

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 17:57

摻雜晶粒製成的超細硬質合金以其高熔點、高硬度和高強度等優良性能，廣泛應用與現代工具、耐磨、耐高溫以及耐腐蝕材料中。控制碳化鎢晶粒長大的抑制劑種類繁多，目前常用的是Cr₃C₂和VC，其中，Cr₃C₂的抑制效果較佳。現有工藝主要是將抑制劑的碳化物粉末加入到鎢粉和炭黑中，均勻混合後，經碳化制得含有抑制劑的WC粉末。但，由於抑制劑難以攪拌均勻，導致碳化鎢燒結過程中部分WC晶粒非預期性長大，從而影響硬質合金的性能。本文提出一種新的摻鉻工藝—仲鎢酸銨蒸發結晶過程摻鉻，並分析鉻在其中的表現形式。

在pH≥9的鎢酸銨溶液中摻入乙酸鉻（CH₃COO）₃Cr，蒸發結晶制得摻鉻的仲鎢酸銨（APT）粉末。蒸發結晶過程發生的化學反應如下：

（CH₃COO）₃Cr=（CH₃COO）₃ ^3-+Cr^3-

Cr^3-+3OH^-=Cr(OH)₃↓

K_sp=6.3*10^-33(25℃) 其中K_sp為Cr(OH)₃的濃度積。

不同的Cr起始濃度開始沉澱和完全沉澱的pH值，如下圖所示：
Cr開始沉澱和完全沉澱的pH

摻鉻APT結晶過程中，鉻有多種不同行為，以下就三點進行分析：

1.不同摻鉻量影響APT粉末中存在的鉻量，隨著摻鉻量的增加，APT粉末中的鉻量呈線性增加。鉻在APT中主要以Cr(OH)₃沉澱析出為主，且不具有飽和性。控制結晶過程的摻鉻量可以製備不同鉻含量的APT粉末。

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製備三氧化鎢摻雜薄膜

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 17:52

溶膠凝膠法三氧化鎢（WO₃）摻雜薄膜是一種優良的氫敏材料，因其具有良好的電致變色、氣致變色、光致變色、電化學性能而得到廣泛的研究和應用，尤其是其氣致變色性能在氣體感測器方面有廣闊的應用前景。在鉑（Pt)、鈀(Pd)等稀有金屬的催化下，WO₃薄膜對H2在常溫下就具有良好的氣致變色效應，是一種重要的功能材料。

用溶膠凝膠法和直流磁控濺射法相結合製備的摻Pd（或Pt）三氧化鎢薄膜的晶化溫度比純的三氧化鎢薄膜晶化溫度高，在460℃下退火處理後才有少量的晶態結構存在；分光光度計測試結果表明：純WO₃凝膠薄膜有很高的透光率（>90%），但摻鈀或摻鉑後薄膜透光率下降明顯；且在相同條件下製備的摻鈀的薄膜比摻鉑的薄膜的透光率要高些；摻鉑薄膜樣品在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃退火處理後的透光率隨著退火溫度的升高，薄膜透光率逐漸降低，這與不摻雜的三氧化鎢薄膜具有相同的性質。

三氧化鎢基摻Pt（Pd）薄膜的製備建立在溶膠凝膠法和直流磁控濺射法相結合的方法，在鎢酸溶膠的製備中，加入H₂O₂、乙醇能增強鎢酸溶膠的穩定性。當H₂O₂與鎢酸的摩爾比為1：2，乙醇與鎢酸體積比為1：2時，溶膠的保存時間較長，成膜品質可以起到保鮮效果。
三氧化鎢表面在100℃退火處理後變得比較平整，其分子呈四面體結構，三氧化鎢分子轉變為立方體結構在經過400℃退火處理後表面變的更加平整，三氧化鎢分子轉變為立方體結構。

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水熱法製備納米三氧化鎢

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 17:38

製備三氧化鎢（WO₃）所使用的水熱法和水浴法同屬溶液法，其特點是實驗成本少，能耗低，制取的材料結晶度和純度高等優點成為製備WO₃的首選。現代納米材料科學與技術的應用在一定程度上增強材料某些方面的性能，亦或使其表現出一些意想不到的性質。在此基礎上，以水熱法為實驗方法，以納米和三氧化鎢為材料，製備納米三氧化鎢。

以Na₂WO₄•2H₂O為原料，CTAB和草酸為輔助劑，採用水熱法和水浴法分別制取了團聚較為嚴重的單斜相立方顆粒狀納米WO₃、塊狀WO₃•H₂O和分層花狀WO₃•H₂O。經過燒結處理後，WO₃•H₂O轉變為WO₃，並保持了原有的塊狀和花狀形貌。對三種形貌樣品的氣敏測試表明，其最佳工作溫度都為300℃，且花狀結構表現出最高的靈敏度，對影響反應過程的各項因素進行了分析，可得其主要歸因於WO₃•H2O的不易團聚的三維結構且分層多孔。在此基礎上，可以初步得到水熱法製備納米三氧化鎢的原理。

研究結果表明：
（1）以Na₂WO₄•2H₂O為原料，CTAB和草酸為輔助劑有利於改變反應速率，將反應時間由原來的24h以上縮短至8h以內。
（2）含有鹼性的水熱法下也能夠制得納米三氧化鎢產品，所需要pH範圍拓展至3.5～8.9之間。
（3）所制得的納米三氧化鎢具有不易團聚的三維結構且分層多孔，顆粒的粒徑平均尺寸都在1μm左右。
（4）以三氧化鎢為添加物的產品具有較好的分散性，而且WO₃在氣敏傳感、電致變色、化學催化以及電化學等方面都表現出的優異性能。

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單斜三氧化鎢對氣敏性能的影響

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 17:24

單斜相三氧化鎢在納米三氧化鎢經過水熱法以及煆燒處理後得到，其特點是無高次對稱軸，且二次對稱軸和對稱面均不多於一個。單斜相三氧化鎢具有很強的非均質性，它有3個主折射率。

單斜三氧化鎢以Na₂WO₄•2H₂O為原料，DL-蘋果酸為輔助劑，在這個前提下，可以合成包含三維球狀形貌的前驅體（WO₃•xH₂O）。我們發現蘋果酸的加入劑量對WO3•xH2O的形貌和結晶相產生了很大影響。由此可以見，氣敏測試表明三個樣品的最佳工作溫度為250℃，並且方狀單斜相三氧化鎢表現出最高的靈敏度，主要歸因於其獨特新穎的三維多孔構造。在300℃最佳工作溫度下材料的最低檢測濃度可以達到0.1ppm，材料最佳煆燒溫度確定為500℃，其中WO3-500樣品對5ppm丙酮氣體的靈敏度達到了7.9；在相對濕度95%條件下，對5ppm的丙酮電阻靈敏度仍有5.72。

在測試不同氣體（例如丙酮、甲醇、乙醇、氨氣等）的氣敏度通過不同工作條件下，單斜相三氧化鎢對氣體表現出了很高的選擇性和靈敏度。以Na₂WO₄•2H₂O為原料，分別採用Na₂C₂O₄、Na₂SO₄和H₂C₂O₄為輔助劑，在24小時180℃的水熱條件下制取了六方相一維納米WO₃。結合實驗結果，我們發現溶液中Na+、SO₄₂-、C₂O₄-、HC₂O₄-離子以及H2C₂O₄對納米WO₃晶體在形核和長大過程中所起的作用，結果表明三種不同的輔助劑對產物的晶系無影響。隨後的氣敏測試表明，Na₂C₂O₄輔助合成的WO₃納米棒在320℃對一定濃度的乙醇表現出最高的靈敏度，主要歸因於其很高的分散度和結晶度。

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塗層硬質合金類型——多層塗層

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 17:20

自從塗層硬質合金技術發展以來，塗層的類型也產生了多樣化，較為突出的如單層多元複合塗層、多層塗層、梯度塗層、納米塗層、超硬塗層以及軟塗層等等。

塗層硬質合金

2.多層塗層

隨著塗層硬質合金技術的不斷發展，單一塗層也逐漸向多層塗層過渡。多層塗層是通過結合不同塗層材料的優良性能以及適用性，將不同塗層加以組合，從而進一步完善基體材料的綜合性能。目前主要的雙層塗層有碳化鈦/氮化鈦（TiC/TiN）、碳化鈦/氧化鋁（TiC/Al₂O₃）、碳氮化鈦/氧化鋁（Ti（C,N）/Al₂O₃）、氮化鈦/立方氮化硼（TiN/CBN）等幾種。其中屬TiC/TiN雙層塗層出現的最早，使用也最為廣泛。這是由於作為單一塗層時TiC塗層具有較高的硬度以及優異的耐磨性，而TiN塗層則具有良好的化學穩定性（防止化學擴散）以及抗月牙窪磨損性能。此外，相比TiN塗層，TiC塗層因其熱膨脹係數更接近於基體，常作為多層塗層的底塗層，其與基體結合更加牢固，內部殘餘應力小，因此可以有效地抵抗裂紋的擴展。TiC/TiN塗層硬質合金刀具更加適用于普通、半精及精切加工，而TiC/Al₂O₃塗層的硬質合金刀具有較高的熱硬性及韌性，適合於高速切削加工以及高負荷切削加工。

而三層塗層最為常見的是TiC/Ti（C,N）/TiN塗層，相關研究人員對奧氏體不銹鋼車削實驗中發現，其由於TiN塗層具有較小的摩擦係數，所以所具有的切削力較小，更適用于普通半精以及精切削加工。除此之外，還有將TiN/TiC/TiN三個塗層組合塗覆於硬質合金刀具基體，該多層塗層表層具有較高的耐磨性，底層與基體結合強度高，抗熱震性以及韌性都相較于單一塗層有大幅度的提高，可廣泛運用於合金鋼、結構鋼等高速銑削。總的來說，塗層層數越多在高速切削、銑削等方面具有更大的優勢，隨著相關技術的不斷發展，多層塗層每層的厚度越來越薄，已經有了10層甚至更多層。多層塗層在物理結構上、力學性能以及化學性質等方面對硬質合金刀具材料賦予了更加優異的過渡性，是功能梯度結構材料的雛形。

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鎢合金擺輪配重螺絲Ⅱ

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2016-01-06, 週三 16:49

對手表進行調節是機械表安裝完成後十分重要的一項工作，因為它是保證手表走時精度和使用可靠性的關鍵步驟。早期複古的懷表多采用擺輪調校螺絲的方式來調校走時，一般都要同時對相對應位置的兩個配重螺絲進行相同幅度的調節。隨著複古風潮的掀起和發展，人們對於複古物件的喜好也不斷上升。這意味著此類以擺輪配重螺絲來調整手表走時的複古懷表也會越來越受到歡迎，而鎢合金配重螺絲的使用也會隨即擴大。

眾所周知，手表的走時標准是通過調整控制擺幅來決定的，因此為保證手表的精准性最先應該保證的是擺輪的擺幅（最理想的擺幅應在270~320之間）。擺幅是指擺輪在彈簧遊絲的推動下來回擺動轉過的角度。過大或過小的擺幅均不符合技術要求，會嚴重影響手表的走時精度乃至影響使用的可靠性。調整擺幅的一個方式是調整快慢針，另一個就是調整擺輪配重。擺輪配重的調整主要靠鎢合金配重螺絲來實現，以此來平衡其擺動慣量，通過精確的調整配重螺絲使擺幅控制在理想範圍之內，從而達到保證手表走時精確性的目的。

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