用兩步離子交換法製備高純仲鎢酸銨的方法

本發明提供一種用兩步離子交換法製備高純仲鎢酸銨的方法。用離子交換法經吸附、解吸、蒸發結晶製備仲鎢酸銨的過程。步驟如下:

1)用多孔強鹼性陰離子交換樹脂從鹼性溶液中吸附鎢,解吸液酸化到pH2.5~4;

2)用丙烯酸型弱鹼性陰離子交換樹脂吸附,用氨水解吸,蒸發結晶制得高純仲鎢酸銨。

注:氨水解吸時採用裝有介面排液管的離子交換柱,以迅速避開pH6~8的仲鎢酸銨結晶區,防止晶體析出。

本發明實現固定床氨水解吸。解吸液中三氧化鎢濃度可達250~300g/L,對磷、砷、矽、錫等雜質有很好的淨化作用,對鉬也有一定淨化效果,鎢的回收率可達99%。

 

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密閉式鹽酸分解白鎢礦製備制鎢酸的方法

本發明提供一種密閉式鹽酸分解白鎢礦製備鎢酸的方法。步驟如下:

1)備料:首先將原料礦粉置於球磨機中研磨成粒度為60~40μm細粉,或直接將白鎢礦漿按要求稱量、待用,鹽酸亦按要求稱量、待用;

2)分解處理:將鹽酸加入反應釜密閉預熱至50~60℃後,再加入稱量、待用的礦粉或人造白鎢礦漿,亦或將稱量的鹽酸、礦粉或人造白鎢礦漿同時加入反應釜密閉後,在攪拌條件下加熱帶壓分解反應60~90分鐘,至終酸值達60~150g/L;反應溫度為100~140℃、壓力為0.1~0.6MPa;

3)過濾洗滌:將經2分解處理後的料液減壓排入篩檢程式,並通入熱水過濾、洗滌,即得固體鎢酸(H2WO4)產品。

本發明由於將鹽酸和白鎢礦粉或人造白鎢礦漿在密閉、帶壓加熱、攪拌的條件下分解反應,從而大大提高了白鎢礦分解的效率,降低鹽酸耗量30~35%,避免了HCl氣體對環境的污染和熱能的耗散,節能30%左右,生產率可提高25~30%。因而該發明具有鹽酸耗量低、能耗低、對環境污染小並可有效提高生產率等特點。從而克服了常規酸分解法需加入的鹽酸量大,在高溫狀態下敞口反應,污染空氣、酸耗量及能耗高、生產率低等弊病。

 

 

 

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多元複合稀土-鎢電極材料的製造方法

本發明提供一種多元複合稀土-鎢電極材料的製備方法,屬於稀土難熔金屬功能材料領域。步驟如下:

1)按最終產物重量百分比計算,即La2O3、Y2O3和CeO2每種稀土氧化物含量為 0.4~1.4%,該三種稀土氧化物的總含量為2.0~2.2%。其餘為鎢;按每種稀土氧化物重 量含量稱取對應的硝酸鑭、硝酸釔、硝酸鈰量配置成混合溶液,按鎢重量含量稱取相應的APT即仲鎢酸銨,並加入去離子水攪拌得到均勻的懸濁液;

2)加入上述稀土硝 酸鹽溶液,攪拌、蒸發乾燥;

3)蒸發乾燥後經過一次氫氣還原,溫度為550℃~700℃;二次氫氣還原,溫度為850℃~1000℃制得多元複合稀土-鎢電極材料,平均粒度控制在1.2~1.4μm。 

該方法生產出來的多元複合稀土-鎢電極材料引弧性能好,使用壽命高於釷鎢和鈰鎢。

 
 
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白鎢礦粉製備鎢酸的方法

本發明提供一種利用白鎢礦粉製備鎢酸的方法。步驟如下:

1)調配料漿:首先將白鎢礦礦粉、鹽酸和水加入料漿製備槽內,混合 攪拌,在常溫或加熱至40~50℃條件下,將料漿比重調至1.15~1.30,酸值 調到110~130g/L; 

2)電化學分解處理:將調配好的料漿輸入電化學反應槽後,即向電極 通入2~6V、體積電流密度為300~1000A/m3的直流電,在攪拌條件下對料 液分解處理1~2小時,至最終酸值達20~40g/L,得含H2WO4及CaCl2的 混合料液;

3)洗滌過濾:將由2制得的混合料液輸入篩檢程式,並通入熱水洗滌、 過濾,即得固體鎢酸產品。

 

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鎢釔電極的製造方法

本發明提供一種鎢釔電極的製造方法。步驟如下:

1)將硝酸釔水溶液以噴霧摻雜方式均勻混入固體原料仲鎢酸銨(APT)或三氧化鎢(WO3)中,加熱烘乾製成鎢釔包覆粉;

2)對所制得的鎢釔包覆粉進行兩次還原後得到鎢釔粉,經壓制、燒結後製成鎢釔坯條;

3)採用壓力加工鍛打方式將所制得的鎢釔坯條製成鎢釔電極。

該方法通過將硝酸釔水溶液以噴霧摻雜方式混入含有仲鎢酸銨(APT)或三氧化鎢(WO3)中的固體原料中,噴霧形式使硝酸釔水溶液包覆在仲鎢酸銨(仲鎢酸銨(APT)或三氧化鎢(WO3)中的表面使其混合、攪拌、烘乾一起完成,達到製備均勻的鎢釔包覆粉,提高了產能並使包覆粉末更加均勻,有效提高了鎢釔電極在焊接中的性能。

 

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