如何修复气相色谱—质谱仪中的离子源灯丝?

分析有机化合物结构分析的重要方法之一的就是有机质普法,得益于它的快速,精准和微量的优良特性,可以直接对混合物中的各种有机成分的分子量和结构进行分析。因此,气相色谱—质谱仪已被广泛应用于有机化学,有机地质化学,生物化学,食品化学,石油化学,医药卫生,环境科学等各个领域。HP5890-5971气相色谱-质谱仪就是一种高性能分析仪器。在正常使用的情况下,离子源灯丝的使用周期会长达一年之久。但是如果样品处理不够恰当,含水量过高,或者进样量太大的时候,就会大大缩短离子源灯丝的使用周期。如果采用进口的灯丝的话,频繁更换会造成较大的经济损失和负担。因此,修复气相色谱-质谱仪中的离子源钨丝不仅能降低工业成本,还能延长灯丝使用寿命,从而起到保护环境的作用。

首先要对灯丝架进行清洗。清洗的材料用无水甲醇作为溶剂,在超声的情况下进行5分钟的清洗,然后用105℃的温度将其烘干。接下来就是对灯丝的清洗。清洗时要用磷酸清洗剂清洗油污,然后在用清水冲洗干净,再用无水甲醇清洗,超声清洗3分钟,最后用105℃的温度将其烘干。第三步就是对灯丝进行退火。第四步进行点焊,点焊是一种高速、经济的连接方法。最后一步就是再次对灯丝架和灯丝进行清洗,清洗多余的助焊剂。

采用这种方法修复离子源钨丝在质量,丰度,相对丰度上与原装的灯丝几乎没有差别。

离子源灯丝

微信:
微博:

 

如何更换Precise加速器中的电子枪灯丝?

Precise医用直线加速器,一种医疗器械,用于患者的放射治疗。Precise加速器在长时间的使用下,灯丝会逐渐老化,从而导致计量率的降低,因此需要增加灯丝的电压和调整其发射功率。如果计量率过低且无法进行调整的情况下需要更换电子枪灯丝,更换后要对自动频率控制和电子枪钨丝伺服进行调整。

电子枪灯丝针对电子枪钨丝的更换,应该要先把旋转机架到108°,然后切断离子泵电源,将已经充入干燥且干净的氮气的塑料袋扎在加速器高真空维修阀的接口处。根据标注的旋转方向以缓慢的速度开启高真空阀,使氮气逐渐吸入。在系统吸入氮气压力达到平衡的情况下,关闭高真空维修阀。然后将灯丝的外罩卸下,将电子枪钨丝组件取出,进行新的枪灯丝和密封圈的更换。更换完成后按照操作规则将电子枪钨丝组件和外罩装置完好。

接下来是对自动频率控制的调节。等到6MV X射线出光到稳定状态的时候,将Gun Man/Auto和Phase Auto/Man设置为手动,,将Tuner ctrl. Part4的值输入至Part1,调tuner ctrl使得输出最大,调Lp phase ctrl使得Comp Phase 值为0,将Lp phase posn设为Lp phase ctrl的值,然后保存。最后调节电子枪钨丝伺服。在进行此操作之前要确保自动频率控制已调节完成,在此基础上再对X射线,电子线各档分别进行调节。调节电子线 Gun Servo 时,以 400MU/min 剂量率出光,将i181 Gun auto设为手动,调i327 Gun I ctrl使输出值为400,把Gun set值复制到Gun I aim中,把i181 Gun auto改回自动,调节 dose level 使得输出值为400,保存。

电子枪灯丝的更换复杂而繁琐,工程师必须把握更换过程中的每一个细节,才能保证加速器的稳定运行。

微信:
微博:

 

一水铝石制备含WO3的加氢脱硫催化剂

一水铝石一水铝石包含有一水硬铝石和一水软铝石,是生产氧化铝的主要原料。一水铝石经高温焙烧制得的γ-Al2O3作为载体,负载氧化镍和三氧化钨,并加有助剂氟,从而制备成活性较高的三氧化钨加氢脱硫催化剂。不同纯度的一水铝石对制得的脱硫催化剂的活性产生一定程度的影响。
 
低纯度一水铝石制备的含WO3的加氢脱硫催化剂
1.取一水铝石纯度为35重%的硫酸铝-偏铝酸钠法制备的氢氧化铝粉,加入助挤剂和水,挤成1.2毫米直径的小条,在烘箱中于120℃下干燥4小时,再在550℃管式炉中通入空气焙烧4小时,得γ-Al2O3(A);
2.在氟化铵溶于去离子水中,加冷却至室温的载体,室温下浸渍4小时;
3.分离,将湿的氟化氧化铝条在120℃烘箱内干燥4小时,再在500℃的管式炉中通干燥空气加热4小时,得到条状的氟化氧化铝,取出并冷却至室温;
4.将氟化氧化铝加入到偏钨酸铵和硝酸镍去离子水溶液中,室温下浸渍4小时,分离后,得到湿的催化剂;
5.湿的催化剂放在120℃烘箱内干燥4小时,管式炉中通空气500℃焙烧4小时,得催化剂A。
 
高纯度一水铝石制备含WO3的加氢脱硫催化剂
1.取一水铝石的纯度为70重%的氢氧化铝粉(由烷氧基铝水解制备得到),加助挤剂和水,挤成直径为1.2毫米的小条,在烘箱内120℃干燥4小时,在管式炉中通空气550℃焙烧4小时,得γ-Al2O3(B);
2.以γ-Al2O3(B)为载体制备催化剂B,其方法与低纯度的制备方法一致。
 
分析表明,高纯度一水铝石制备的氧化铝酸量较大,但经高温焙烧的一水铝石,其强酸量比较大;烷氧基铝水解得到高纯度一水铝石制备的三氧化钨脱硫催化剂B具有较高的活性。
微信:
微博:

 

WO3用于制备加氢脱硫催化剂

加氢脱硫催化剂目前,工业上普遍应用的液体燃料加氢脱硫催化剂多为添加镍,钴等助剂的负载型硫化钨(或钼)类催化剂。此类催化剂多以钨酸铵或钼酸铵为原料,经过浸渍、高温分解而得,其所获得的含有三氧化钨的脱硫催化剂的活性组分粒子大小、分散程度不能达到理想状态。在这种形势下,开发高分散、纳米尺度的具有更高活性的催化剂成为科技工作者的主要研究课题。
 
文章介绍一种负载含硫过渡金属钼或钨的原子簇合物的催化剂,其步骤如下:
1. 将三氧化钨或三氧化钼溶于浓盐酸,并电解,制得三氧化钨或三氧化钼的盐酸盐溶液;
2. 将步骤1制得的盐酸盐溶液通入硫化氢气体,进行硫化;
3. 将硫化完毕的溶液置于60-120℃的氧气或空气下氧化24-56小时;
4. 将氧化后的溶液减压蒸馏,得到浓缩后的反应混合物,过滤,并用树脂柱分离,得到具有下列簇芯:[M2OnS2-n]m+[M3OnS4-n]m+[M4OnS6-n]m+的含硫过渡金属原子簇合物,式中M=Mo或W,n=0~6,m=0~6;
5.将含硫过渡金属原子簇合物在惰性气氛下通过浸渍或离子交换的方法担载到或嫁接到载体上,得到担载型含硫过渡金属原子簇合物的三氧化钨(或三氧化钼)加氢脱硫催化剂。
 
该方法制得的三氧化钨加氢脱硫催化剂不仅因高分散、纳米颗粒的特性而具有更高的加氢脱硫活性,而且含硫的金属原子簇合物催化剂具有更强的抗硫中毒性能。
微信:
微博:

 

硬质合金球齿钻头分布优化

硬质合金球齿的主要组成成分为硬质相碳化钨以及粘结相钴,其具有高硬度、高强度、高耐磨耐蚀性以及良好的抗冲击性能,在一些高压潜孔、石油钻井、隧道掘进、采矿工业以及民用建筑中有着较为广泛的运用。由于其自身良好的耐磨性和冲击韧性,使得与其他材料的球齿相比具有更高的钻掘速度,相应的球齿钻头、钎头的使用寿命延长,不需要频繁换齿,提高了整体的工作效率也减轻了人力劳动。常用的硬质合金球齿牌号、性能以及相关应用范围如下:

硬质合金球齿钻头分布优化















在保证球齿性能稳定的基础上,钻头上以及钎头上合理球齿数量和分布也是对于钻掘性能重要的影响因素。对硬质合金球齿钻头分布优化的实质是在维持良好的挖掘性能的前提下保证钻头上具有最少的球齿数和最佳的分布位置。在实际的工作中发现合理的球齿分布有利于降低破岩的损耗,提高整体的钻进效率,防止切削齿过早发生磨损,发挥出最佳的切削性能。以潜孔钻头为例,其底部由中心向四周分布多个球齿,而其中的机械钻速最低的球齿决定了钻头的机械钻速,且寿命最低的齿也决定了钻头的寿命。早在20世纪80年代就有研究学者提出钻头上球齿的分布应遵循三大准则:即每个切削齿破岩体积相等、磨损速度相等、破岩损耗相等。满足这三大准则才能保证钻头破岩能量均匀分配在每个切削齿上,从而获得最佳的破岩效果。

从理论上说,硬质合金球齿破岩的过程分为三个阶段:弹性形变阶段(当力解除,岩石面可恢复原状)、疲劳阶段(又称为压力压皱阶段,表面裂隙不再消失,岩层表面发生破碎)以及体积破碎阶段(形成剪切体,在不断增大的压力下形成破碎坑)。当向邻近的几个球齿同时侵入岩层时,其总体的破碎效果取决于变形交叉带的性质。合理的球齿间距可在体积中时发出弹性形便能而产生断裂,并随着增加的载荷将岩石推出;若相邻球齿间距太小则使得压实区过分靠近,使岩石大剪切的难度增加;而相邻球齿间距过大则使得中间部分的岩石不被破碎产生岩脊。从冲击功的角度上看,对于直径固定的钻头来说,球齿数越少,每个齿的冲击能量越大,破碎的岩石体积也相应增大。但是相应的齿数过少,单个球齿所受应力超过了硬质合金球齿的断裂韧性,球齿发生断裂。

球齿的分布位置首先取决于钻头端面的形状,包括平头状、圆弧状、突出状、凹陷状等等。常见的以平头状和圆弧状为主。其中大直径的球齿钻头一般采用圆弧状端面,而小直径的球齿钻头则采用平端面,中间球齿分布在垂直于钻头轴线的断面上,边齿则分布在钻头的倾斜面上。最外圈的边齿不仅要承受机械支撑作用还要承担破碎功能,因此磨损量要远大于中心齿,且由于其线速度也较大,所以要求边齿的应具有直径大、分布宽、质量好的优点。另外,相应的齿数也应由内向外逐步增加且要求在受力复杂面或磨损严重的区域进行重点加强。

微信:
微博:

 

 

微信公众号

 

钨钼视频

2024年1月份赣州钨协预测均价与下半月各大型钨企长单报价。

 

钨钼音频

龙年首周钨价开门红。