钨酸锆是一种陶瓷材料，它的负膨胀效应温度范围最宽、负膨胀系数高并保持各向同性，为其应用奠定良好的基础，使它成为目前负热膨胀材料研宄的热点之一。零膨胀或低膨胀材料可显著提高材料的热几何稳定性及抗冲击能力。文章讲述水热合成法以仲钨酸铵和氧氯化锆为原材料，制备粒径均一、负膨胀性能良好的纳米级钨酸锆空心球。其原理为：仲钨酸铵先分解成偏钨酸铵，再将偏钨酸铵和氧氯化锆混合，在磁力搅拌器中搅拌并加热，增加矿化物盐酸的含量，随后水热合成工艺制得纳米级别钨酸锆空心球。



步骤如下：
1.取适量仲钨酸铵在一定条件下热分解，获得产物偏钨酸铵；
2.按照一定比例分别称取氧氯化锆和偏钨酸铵，并分别配制成氧氯化锆水溶液和偏钨酸铵水溶液；
3.搅拌偏钨酸铵溶液，并同时加入氧氯化锆水溶液，继续搅拌并加热至60〜70°C进行预热I〜3h，而后加入盐酸溶液，搅拌并在80〜100°C下加热2.5〜3.5h后，得到钨酸锆前驱体悬浊液；其中盐酸溶液浓度为4〜8mol/L；
4.钨酸锆前驱体悬浊液在170〜190°C下进行水热反应4〜6h后，冷却，收集沉淀并洗涤除去Cl^-后，将沉淀烘干，在800〜KKKTC下进行煅烧1~5小时，得到产品。

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钨铜烧结体的性能直接影响最终成品的综合性能，因此对于相对密度、硬度、电导率、收缩率、扫描电镜以及压溃强度等几个方面的测定就显得至关重要了。接下来，我们将结合相关理论原理以及一些生产实践中所总结的经验来一一分析各项测试的方式。

相对密度的测试：其普遍采用阿基米德的排水法进行测试。即用电子天平秤出钨铜烧结体在空气中的质量并记录，后称出该烧结体在蒸馏水中的质量并记录。接着再将烧结体取出用滤纸擦干表面的水分并进行烘干处理后称重。最后根据阿基米德原理公式得出钨铜烧结体的实际密度、相对密度以及开孔率。

硬度测试：与硬质合金的洛氏硬度测试不同，钨铜制品通常采用显微维氏硬度进行测量。其测量的基本过程是将用金相砂纸磨好的表面光洁度达到镜面标准的圆片试样放置于显微硬度计上，再将一个相对面夹角为136°的正四棱锥体金刚石压头，采用0.1kgf（0.98N）的压力压入试样表面。经过一段时间后（一般设定为10S）后，卸除压力并用放大倍数为40倍的光学显微镜准确测量压痕对角线的长度，通过显微维氏硬度的计算公式（HV=0.1891×F/d²，HV为维氏硬度，F为所施加的压力值，d为压痕量对角线的算术平均值）得出显微硬度值。

电导率测试：电导率的测试的过程相对简单，即将用金相砂纸磨好的表面光洁度较高的钨铜W-Cu烧结体置于测试设备上，一般采用的是交流电桥法，先用公式求出电阻率，再通过电导率和电阻率间的关系推算出电导率，期间还对电导率的相对值进行了计算（电导率的相对值是以国际标准软铜也就是退火铜的电导率1.7241μΩ·cm为100%电导率）。

烧结体收缩率测量：是测试中必不可少的一项。其先用游标卡尺测量出生坯的直径和厚度，烧结后将钨铜烧结体表面粉末擦除并用游标卡尺对此时的直径和厚度进行再次测量。再根据收缩率的计算公式计算出烧结体的径向收缩率（S_D=(D-D_S)/D×100%，D为生坯直径，D_S为烧结体直径，S_D为烧结体的径向收缩率）。

扫描电镜分析：Scanning electron microscope （SEM）是利用聚焦电子束在钨铜试样表面以规定时间和空间顺序进行栅网式扫描，与试样相互作用产生二次电子信号发射，发射两得变化经过光电转换后在显微荧光屏上逐点呈现，从而得到反应试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜的样品可以使块状或者粉末状的，但是需要注意的是要在真空的环境下才能保持稳定。对于有磁性的试样要预先进行去磁处理，以防观察时电子束受到磁场的影响。

压溃强度测试：反映出的是压坯抵抗外力保持几何形状和尺寸不变的能力，是粉末冶金轴套类零件特有的强度性能表示方法。测试时将轴套试样放在两块压板之间，通过逐渐增加载荷直到试样出现裂纹，此时的压力就记为压溃负荷，再通过公式计算得到径向压溃强度（K=P(D-T)/LT2，K为压坯径向压溃强度，P为压溃负荷，T为试样厚度，D为试样外径，L为试样长度）。

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