LECO碳硫分析仪与钨粒的操作规程

碳硫分析仪一般是指对钢铁材料中的碳硫元素进行定量分析的仪器总称。该分析仪的整机结构模块化一体化设计,真正实现了仪器的操作更简单、分析更快速、分析精度更高、仪器运行更可靠。其中LECO碳硫分析仪在专业技术上始终保持着领先的优势,并拥有多项技术专利,已成为世界上分析仪器知名品牌。

LECO碳硫分析仪与钨粒的操作流程主要包括开机前操作流程,开机流程的载气,主机的启动,主程序的进入,空白的校正和关机操作。首先将UPS的仪器启动,对电源进行检查,查看是否能正常使用,然后将空气开关和稳压电源的开关合上,并且检查稳压电源的输出是否为220V,在电源输入正常的情况下可以进入开机程序。接下来将载气 O2 和动力气 Ar 气源打开,并将其调整至相应的压力。载气O2 为 0.26MPa,动力气的压力0.26MPa。然后将位于炉子前下部的黑色开关合上。对其进行观察,可以看到炉子里的部分内电子坩埚管被点亮,流量计内浮球应处于 3L/min的位置。 打开电脑主机和显示器电源,同时打开打印机和天平电源,在确认天平处于平衡位置且前方显示为0.0000的情况下,就可以通过双击桌面上的CS230图标,进入CS230分析流程。在电脑和分析仪通信正常后可以先进行漏气的检查,然后进入环境子菜单查看响应参数和图形,待检测池里的数据稳定后进行下一步。如果仪器长时间无法打开,可对过炉头进行清洗,确保仪器不漏气后可进行空白校正。最后在关机时要先把软件关掉,接着关掉炉子前面的开关和分析仪的开关,关掉气源,最后将电源关闭。

钨粒

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LECO碳硫分析仪与钨粒

LECO品牌最开始创立于1936年,是 Laboratory Equipment Corporation的缩写。该品牌在1936年推出世界上第一批商品化的碳硫、氮氧、氢元素分析仪,开创了工业仪器分析及快速分析技术的先河。几十年来LECO就一直维持着它在分析技术中的领先地位。目前已形成多元化的实验室分析仪器产品线,拥有在无机、有机、色质谱、金相、光谱领域均保持领先竞争力的产品,并且广泛应用于各行业。该品牌多年来致力于发展和提高各种分析技术和设备。其中LECO碳硫分析仪在元素分析仪领域占有很大市场,所以在上世纪70年代后期,该品牌的碳硫分析仪就已打入中国市场,至今在中国已有3000多家用户,4000多台仪器。

随着采用LECO碳硫分析仪在中国的广泛使用,其维修保养等售后服务也在不断完善。在中国,已有十几名技术工程师经过专业技术培训为分析仪的维修提供高品质的服务。为了降低仪器发生故障的机率,该品牌制定了仪器的维修保养合同,在规定范围内由专业维修人员对分析仪进行定期的检查和维修,以此来使其保持正常的工作状态。

该品牌的碳硫分析仪系列采用的是Cornerstone碳硫分析软件,可以让使用者完整的达到分析控制,方法设定,在线诊断,数据报告。该软件技术可允许使用者在单一分析界面中完成日常的所有工作,且所需要的时间较短,操作简单。钨粒具有良好的助熔效果,采用钨粒作为该品牌碳硫分析仪的助熔剂会大大提升分析结果的精确性。

钨粒

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钨电极的制备技术-压制和烧结

钨电极

经过二次氢气还原法还原金属钨粉和稀土氧化物粉体,将其进行压制成型。在制备过程中采用钢模压制的方法。钨粉及稀土氧化物粉末在压模中由于受到压力的作用,会产生一系列的位移。细钨粉因为体积较小会填充在大颗粒钨粒粉间,钨粉颗粒得以从新排列,从而导致掺杂钨粉体的体积大大缩小,钨坯的密度和强度都大大提高。另外,钨粉颗粒在压力的作用下,颗粒间接触面积增大,颗粒间的间隙减小,增加粉末颗粒间的内聚力,从而提高了粉末颗粒间的机械咬合力,钨坯的密度和强度得到了进一步的提高。在压制过程中,压型压强一般采用8.5Mpa左右。

钨电极是一种耐高温的难溶金属,因此烧结温度非常高,通常采用自身电阻加热,即直接烧结法。在烧结过程中,其烧结电流一般选择为熔断电流90%,因而这种烧结方式也叫垂熔烧结。烧结工艺对钨电极的影响主要表现在密度、晶粒度大小、稀土氧化物分布及高温蒸发的损耗量等方面。而在烧结过程影响烧结的因数很多,其中包括时间、温度、加热梯度、加热速率、粉末纯度等,只有控制好这些影响因素,才能获得性能优良的烧结钨坯,制得性能良好的钨电极。

检测烧结钨坯条的性能,可以通过观察坯条的表面颜色及表面缺陷,也可以通过测试烧结坯条的吸水性,同时还可以选用排水法测量配条的密度等。通过了解以上这些方面的质量,可以初步判定钨电极性能的好坏。

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钨青铜掺杂钽XRD表征

图1为未掺杂氧化钨(a,b,c)与钽掺杂氧化钨(e,f,g,其中Ta/W 摩尔比为0.04)的SEM 与 TEM 照片。
TEM和SEM照片


图2为不同掺杂量样品的XRD图谱,其中Ta/W摩尔比依次为0,0.005,0.01,0.04,0.08,0.16,0.2(a~g)。结果表明,不同钽掺杂量所获的样品的XRD衍射峰与氧化钨(JCPDS card No:33-1387)标准谱图的衍射峰的位置基本一致,属于六方相氧化钨,晶胞参数a=7.2980A,c=3.8990A,从图中可以看出没有出现其他杂峰,(001)晶面衍射峰较强,为晶体生长的方向。与未掺杂的氧化钨谱图相比,钽掺杂后的氧化钨随着掺杂量的增加峰强度降低,(001)晶面衍射峰位置向低角度移动,说明随着掺杂元素含量的增加,粒子晶化程度有所降低。
 
纳米材料在化学组成上的改变将导致其晶胞参数产生相应的变化,这种变化能准确地反映出掺杂离子对产物微结构的影响。因此钽掺杂氧化钨的掺杂效应将通过考察晶胞参数的变化趋势来进行判断。图3为拟合得到的TaxWO3样品晶胞体积与掺杂量的关系。如图3所示,当Ta/W摩尔比小于0.04时,样品晶胞体积随掺杂量的增大而增大,晶胞体积由Ta/W=0时的172.89变化至Ta/W摩尔比0.04时的178.84,当钽掺杂量继续增大,晶胞体积不再明显的变化,以上结果说明,当样品中Ta/W摩尔比达到0.04时,掺杂离子在晶格内部的替代效应已经达到了饱和,Ta/W摩尔比大于0.04时,掺杂离子主要吸附在样品的表面。同时在拟合过程中发现晶胞参数a,b,c值随钽掺杂量的变化均发生改变,特别晶胞参数犮值变化最为明显,对晶胞体积的变化起决定性作用,证明了晶粒沿c轴方向(001晶面)生长的趋势明显。
 
同时,通过比较掺杂元素的有效半径可知,Ta+5进入氧化钨晶体结构中取代了W的格点位置,其替代的结果引起晶格的膨胀,这点通过(001)晶面层间距的变化可以看到,如图3和图4所示随着钽掺杂量的变化,晶格层间距的变化趋势与与晶胞体积的变化趋势基本一致,进一步证明Ta/W摩尔比为0.04时为钽掺杂的固溶限值。

XDR patterns of TaxWO3
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WO3加氢脱硫催化剂生产低硫汽油

三氧化钨催化裂化(FCC)汽油中硫含量一般为200〜1600 ug/g,硫醇含量为30〜200 ug/g。FCC汽油是一些炼油厂的主要汽油组分,其调和比例可高达80%〜90%。故而,满足清洁汽油新规格的关键在于降低FCC 汽油的硫含量和硫醇含量。含三氧化钨的加氢脱硫催化剂可以用于处理全馏分FCC汽油,生产低硫汽油。其汽油原料不需要分馏,且选择性加氢脱硫后也不需要中间分离过程,流程简单,操作方便。
 
含三氧化钨的加氢脱硫催化剂的制备方法如下:
a、将沸石和无机氧化物粘合剂混合,挤出呈条型,并于100°C〜140°C下干燥8〜15小时,400°C〜600°C下焙烧3〜10小时,制备出催化剂载体中间体;
b、将催化剂载体中间体在水/固体积比为1:1〜10:1的水蒸汽气氛下升温至500〜600°C,而后恒温水热处理3〜15小时,得到催化剂载体;
c、采用浸渍法负载过渡金属(三氧化钨、氧化钼)和氧化镧,过滤、干燥、焙烧,制得含三氧化钨的加氢脱硫催化剂。
 
劣质汽油原料包括:FCC汽油、催化裂解汽油、焦化汽油、热裂化汽油等或其混合物,其加氢精制过程都可以使用到三氧化钨加氢脱硫催化剂,其馏程为30°C〜220°C。其加氢脱硫工艺条件为:反应压力1.0MPa〜3.0MPa,反应温度360°C〜400°C,氢、油体积比500:1〜700:1。这个工艺环境能处理高硫、高烯烃的汽油原料,得到硫醇硫低至10 ug/g以下、总硫降至50 ug/g以下的低硫汽油。
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