水热合成焦绿石型氧化钨反应机理
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- 发布于 2015年4月07日 星期二 14:28
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焦绿石型氧化钨(常记为H2W2O7或WO•-0.5H2O)以扭曲的WO6八面体为结构基元，通过WO6刚性骨架的角顶构筑形成具有六元环孔道的层状结构，在层与层之间形成道。其具有n型半导体特性和微波吸收特性，作为新兴的工业材料，它在光致变色、电致变色、气致变色、催化等方面都有着很重要的研究意义。此外，焦绿石型氧化钨经过焙烧后能直接转变为三氧化钨，可作为制备三氧化钨的中间产物。
目前制备焦绿石型氧化钨主要采用软化学合成法和水热合成法。水热合成法在无机材料合成领域应用广泛，其优点是水热条件易于调控，所得产品纯度高、分散性好、粒度易控制。目前水热法制备焦绿石型氧化钨通常是以钨酸钠溶液为原料，酸化后水热反应一定时间制得。根据不同科研工作者的研究结果，钨酸钠溶液pH值在2.0～8.9的范围内均能水热合成焦绿石型氧化钨，但其合成机理尚不明确，无直接证据确定该反应前驱体，研究有待进一步深入。酸性环境下存在多种钨同多酸根离子及杂多酸离子，结构多变且转化情况复杂，因此本文着重讨论碱性体系中焦绿石型氧化钨水热合成机理。
以纯钨酸钠溶液为反应物，盐酸为添加剂，在碱性环境下水热合成焦绿石型氧化钨。利用FT－IＲ测试方法分析了不同酸化度下和反应不同时间段的Na2WO4溶液的红外光谱变化规律，逐一分析WO2－4、W7O6－24、H2W12O10－42和W2O2－7是否为制备焦绿石型氧化钨反应的前躯体，利用排除法排除了H2W12O10－42、W2O2－7作为反应前躯体的可能性，认为该前躯体应为WO2－4和W7O6－24，并通过热力学计算结果辅助证明。
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分析焦绿石型氧化钨有哪些方法？
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- 发布于 2015年4月07日 星期二 14:28
- 作者：zsq
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绘制标准曲线
将纯度为99.9%以上的WO3放入瓷坩埚中，再把瓷坩埚放入马弗炉中，于800℃灼烧1小时，稍冷放于干燥器中，冷却至室温。准确称取三氧化钨0.25g放入100ml烧杯中，用20%NaOH20ml，加热完全溶解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，将此溶液移入干燥的塑料瓶中备用。
绘制标准曲线：准确吸收1.00mg/ml保准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml分别放入100ml容量瓶中，用0.85N～NaOH补足至10ml，加50%硫氰酸钾5ml，加1:1HCL50ml，加1%TiCl32ml,用水稀释至刻度摇匀，放置10分钟，在721型分光光度计上测其消光用0.5cm比色皿，波长为420毫微米，以试剂空白作参比，绘制工作曲线，测出曲线斜率K。
固相分析
称取试样0.200~0.500g于50ml铁坩埚中，加过氧化钠4g，用干燥的圆头玻璃棒搅拌，以小片滤纸檫净玻璃棒，将滤纸放入坩埚中，在低温电炉上除H2O，再放入马弗炉中，温度为700~750℃灼烧10分钟左右至桃红色，取出稍冷后，放入盛由100ml热水的250ml烧杯中浸出，用水洗净坩埚，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。准确吸取滤液G2ml(以氧化钨含量而定)于100ml容量瓶中，补0.85N氢氧化钠至10ml，以下操作同标准曲线绘制方法进行。
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绒球状结构氧化钨
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- 发布于 2015年4月03日 星期五 14:39
- 作者：zsq
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氧化钨由于具有优异的物理化学性能而受到研究者的广泛关注。它们已被用来制作电致变色窗户,红外开关,写读擦光学设备,探测NO2、H2S、H2、NH3、O3的气敏元件,以及湿敏和温敏元件等。同时,氧化钨是非常好的催化剂和高温超导材料。此外,最近的研究发现氧化钨纳米线具有许多新的性能和用途,如出色的场发射性能,可作为制备WS2纳米管的结构前驱体。
早在20世纪50年代,人们就开始了对氧化钨晶须的研究,最初是用氩气和水蒸气的混合气在1000～1200℃与钨丝反应制得。最近几年来,有很多文献报道了制备一维氧化钨纳米材料的方法,比如模板法,煅烧介孔前驱体(WO-L)法,有机溶液合成法,高温氧化法,以及红外线加热氧化法等。另外,通过钨和SiO2以及WS2和O2高温反应可分别制备出含有纳米棒的微型树状结构氧化钨和含有微米管和纤维的微型松树状结构氧化钨。尽管目前的一维氧化钨纳米材料制备方法很多,但一般都存在工艺复杂、产量小等缺点。因此,有必要进一步探索新的实用的制备方法。
通过W粉和Ni(NO3)2•6H2O在钼包套内反应,制备出微米尺度的绒球状结构氧化钨。绒球状结构由长度达数百微米、外径1～10μm的微米管和直径100500nm的亚微米纤维组成。X射线衍射和透射电子显微镜分析表明:产物为具有良好晶体结构的沿[010]方向生长的单斜结构的W18O49。这些通过Vapor-Solid(V-S)生长机制形成的绒球状结构氧化钨因为具有巨大的表面积,在微型半导体敏感元件方面具有巨大的应用前景。
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焦绿石型氧化钨
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- 发布于 2015年4月07日 星期二 14:28
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焦绿石型氧化钨多为A位缺失型的层状钙钛矿组织，其中一个水分子直接与钨相接形成二维层状结构，层与层之间通过氢键相互作用。中文名是焦绿石型氧化钨，外文名Pyrochlore-type H2W2O7，分子式H2W2O7WO3•0.5H2O它用于层状复合材料、传感领域、煅烧制备氧化钨等。
1988 年法国的Coucou等人采用软化学方法首次合成了焦绿石型氧化钨，他们以(NH4)10W12O41•5H2O为前驱体，在酸性乙二醇溶液中加热回流得 到[(NH4)2O]xW2O6，将其在酸溶液中反复清洗，所得粉体在100℃下加热除水，即制得焦绿石型氧化钨粉体。
它应用于层状复合材料、传感领域、煅烧制备氧化钨等。目前对焦绿石性氧化钨的研究还不全面，尚无法大规模量产，故许多应用领域还有待开发。
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紫钨氢还原工艺条件分析
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- 发布于 2015年4月03日 星期五 14:39
- 作者：zsq
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紫钨氢还原的工艺条件主要包括：还原温度、装舟量、推舟速度、氢气流量、氢气湿度和通氢方式.现就各影响因素进行分析，以便对工艺条件进行优化.
（1）还原温度.还原温度在紫钨还原过程中起关键作用，同时也影响过程的动态温度及水合挥发性钨化合物的分压.还原温度高，颗粒粗，温度低，可以绕过ＷＯ2的反应，粒度细.
（2）装舟量.装舟量的多少主要体现在料层厚度上，料层对水蒸气对外扩散形成阻力.料层厚，阻力大，扩散慢，粒度就粗，反之亦然.
（3）推舟速度.如果推舟快，紫钨在低温区预热不均便已推入高温带必将导致水分迅速、大量增加而不能及时排出，致使水合钨化合物形成，导致颗粒长大.
（4）氢气流量.增大氢气流量有助于水蒸气的迅速、及时排出，减少或避免水合钨的生成，强化物质交换.流量大，粒度细，但也不能太大，太大容易带出物料造成回收率低和炉管堵塞.
（5）氢气湿度.湿度大容易生成水合钨化合物，造成粒度长大.当氢气露点为-65℃或以下完全可以达到干氢状态.
（6）通氢方式.顺氢和逆氢都可以用于生产超细钨粉，而且各有优点.
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