制备焦绿石型氧化钨注意的影响因素
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- 发布于 2015年4月13日 星期一 11:20
- 作者：zsq
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(1)制备焦绿石型氧化钨所需的溶液酸度不必局限在酸性范围内，先前的科研工作者所总结的pH范围(3.5~6.0)并非制备粉体的必须环境，该pH范围可扩展至3.5~8.9。
(2)钨酸钠溶液pH值的大小及其稳定与否对产品平均粒径造成重要影响;不同添加物可在水热体系中营造出差异巨大的pH环境，选择合适的添加物是制备焦绿石型氧化钨的关键因素。
(3)溶液pH值的大小一方面会对反应速率造成重要影响，pH越小则反应速率越快;另一方面会对溶液的最终分解率造成影响，即小于7时，溶液中生成复杂的含钨络离子而造成溶液结构发生巨大变化，部分络离子稳定存在于溶液中而不易转化，造成W元素无法全部进入H2W2O7沉淀中。从同时追求反应速率、溶液最终分解率的角度出发，制备焦绿石型氧化钨的最佳条件为pH≈7。
(4)制备焦绿石型氧化钨过程中，H+与WO42-的反应当量之比为2的可能性较大，根据元素守恒定律和电荷守恒定律所确定出的总反应式的研究结果相符。
(5)反应物的剂量及温度均会对溶液反应速率造成影响，该影响规律可总结为:在同样的溶液pH条件下，反应物剂量越高则反应速率越快:在保证反应物不发生性变的前提下，温度越高则反应速率越快。
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温度对焦绿石型氧化钨粉体制备有什么影响？
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- 发布于 2015年4月13日 星期一 11:20
- 作者：zsq
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配制若干份0.3mol/L。比浓度的钨酸钠溶液各100ml，然后分为两组做不同处理:其中一组溶液以R1(OOH)n作添加物，每份溶液的添加量均为2g，搅拌均匀后将澄清的混合溶液移高压反应釜，在不同的温度下进行水热反应，在24h的反应时间内每隔4h针对溶液进行分析。另一组溶液选用Ra(OH)n作添加物，按照不同剂量加入到钨酸钠溶液中，搅拌均匀后将澄清的混合溶液移入高压反应釜中，在不同的温度下进行水热反应，仅在24h后对溶液进行分析。
以R1(OOH)n为添加物时，在110-140℃的范围内提高温度明显有利于提高反应速率，继续提高温度时却造成反应速率的降低。从微观角度来看，升高温度可以使活化分子百分数增大，进而提高化学反应速率。而由于Rl(OOH)n在160℃易发生自身的脱水反应，从而降低溶液中的扩浓度，造成过高的温度反而不利于促进反应的进行。
以Ra(OH)n为添加物时，温度对24h后分解率的影响，并补充了Ra(OH)n的添加量对反应速率的影响。可见增加Ra(OH)n的添加量有利于提高反应速率，这与添加Rl(OOH)n时的结果一致。就温度的影响而言，过高的温度同样不利于提高反应速率和最终的溶液分解率，这是因为Ra(OH)。在180℃左右转化为液态，造成水热体系粘度的显著提高而不利于反应的进行，且在高温下易发生更复杂的自身分解反应，降低弱酸型产物的浓度而降低反应速率。
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中性有机添加物对焦绿石型氧化钨粉体制备有什么影响？
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- 发布于 2015年4月09日 星期四 18:55
- 作者：zsq
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使用弱酸型有机物和中性有机物做添加剂时，各添加物在水热体系中还可能发生自身的氧化还原反应。不过，由于反应釜中没有提供氧化剂，有机添加物很难通过自身氧化还原反应而最终生成cO32一。实验证明，向反应后的各组溶液中滴加氯化钙溶液，没有白色沉淀生成，说明溶液中的确没有生成co广。
有机添加物在水热反应后全部转化为cO32一才是最理想的结果，这样一来，可以通过苛化反应等手段将溶液中的NaZCO3转变成NaOH，进而实现NaoH的回收利用，使传统氧化钨生产中的原料难以循环、产能高、环境效益差等诸多关键问题有望得到解决，具有明显的现实意义。
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添加物剂量对焦绿石型氧化钨粉体制备有什么影响？
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- 发布于 2015年4月13日 星期一 11:17
- 作者：zsq
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选用盐酸作添加物时，操作过程中需要注意控制盐酸浓度不能太高，否则容易产生不易溶解的钨酸胶体，而且易造成局部溶液酸化过度而生成多种复杂多钨酸、多钨酸盐，影响反应率。另外添加盐酸时钨酸钠溶液体积增加幅度较大，不易精确控制溶液中各离子的浓度。
配制若干份0.3mol/L。比浓度的钨酸钠溶液各100ml，选用弱酸型有机物中反应效果较好的RI(00作添加物，按照不同剂量加入其中并不断搅拌。然后将澄清的混合溶液移入高压反应釜中，恒温在140℃进行水热反应。24h后检测溶液的pH变化，然后，进行抽滤、洗涤(用去离子水和乙醇各洗涤3~5次)、烘干(50℃)处理，并分析溶液相中的钨浓度变化以确定分解率。
在反应6h及12h后，沉淀量均与原液NaWO4仇浓度成正比例关系，即钨酸钠溶液浓度的提高有利于促进分解速率，这可是因为提高钨酸钠溶液浓度同样意味着提高其酸化过程中的钨多酸离子的浓度，即H2W2O7的直接前驱体的浓度也得到相应提高，这便提高了制备H2W2O7的反应驱动力。
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弱酸型有机添加物对焦绿石型氧化钨粉体制备有什么影响？
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- 发布于 2015年4月09日 星期四 18:54
- 作者：zsq
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配制若干份0.3mo比浓度的钨酸钠溶液各10Onil，按照不同配比加入RI(oOH)。或凡 (oOH)n。然后将澄清溶液移入高压反应釜中，恒温在140℃进行水热反应，反应过程中检测溶液的pH值。24h后进行抽滤、洗涤(用去离子水和乙醇各洗涤3~5次)、烘干(5O℃)处理。
从整体哪变化情况来看，添加弱酸型有机物的溶液酸度比添加盐酸的溶液酸度要低。由于制备焦绿石型氧化钨的过程实际上在消耗扩，提高溶液的酸度有利于提高成核速率，使得水热体系在相对较短的时间内形成更多的晶粒。而在物料恒定的条件下，体系中生成的晶粒数的增加必将导致晶粒半径的减小。从这一角度看，两类产物的实际平均粒径差别与理论判断不符，原因可能是水热体系的PH稳定性对产品粒径同样起到影响作用，且该作用更加明显。
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