纳米钨铜稀土复合粉的制备方法

本发明提供一种纳米钨铜稀土复合粉的制备方法,特别是溶胶-喷雾干燥-高温瞬间分解技术制备纳米钨铜复合粉的方法。步骤如下:

1)选择可溶性钨盐、可溶性铜盐作为原料,将原料按质量比W:20%~80%,Cu:20%~80%,配制成浓度为20%~50%的溶液;

2)加入酸溶液以控制步骤2中溶液的pH值为3~5;

3)加入0.01wt%~0.5wt%的微量稀土合金化元素,搅拌均匀后得到较饱和溶液或近胶体;

4)将溶液或近胶体按已知手段进行喷雾干燥,使溶剂快速蒸发,生产出近球形的前驱体粉末;

5)将前驱体粉末在高温快速分解炉中煅烧,使前驱体粉末产生快速分解,得到钨铜稀土氧化物复合粉;

6)将钨铜稀土氧化物复合粉末在还原性气氛中还原,得到纳米钨铜稀土复合粉

本发明在原始溶液的混合工序中添加微量稀土合金化元素,可细化晶粒、提高粉体烧结后的致密性,使用新型高温瞬间分解技术抑制晶粒长大、降低能源消耗和铜损耗,提高钨铜复合粉的均匀性。使用本发明制备纳米钨铜复合粉的特点是生产周期短,能耗和铜损耗小、产品的粒度、均匀性、致密性和材料的综合性能均得到提高。

 

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超细碳化钨粉末制备方法

本发明提供一种超细碳化钨粉末的制备方法,步骤如下:

1)将AMT(偏钨酸胺)溶解于有机物溶液中,溶液浓度为30%~40%;溶液在离心 式喷雾干燥机中进行喷雾干燥,得到含有钨的络合物和游离有机物的混合粉末,粉末形状为多孔疏松的空心球体;

2)将粉末在气氛或真空中加热,粉末发生还原/碳化反应,在1000℃时还原/碳化1小 时,得到碳化钨粉末平均粒度为0.2微米,晶粒尺寸为60~80纳米的超细碳化钨粉末;

注:亦可将喷雾干燥的粉末在H2/CH4中进行还原/碳化。

 

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微粒碳化钨粉末的制备方法

本发明提供一种微粒碳化钨粉末的制备方法。步骤如下:

1)向钨酸铵水溶液中,以使上述钨酸铵还原.碳化所需要的比例配合混合碳粉,制成浆体; 

2)干燥上述浆体,调整前体; 

3)对上述前体,在非氧化性气体气氛中,施加加热到进行还原碳化反应的温度的还原/碳化处理,形成实质上不含氧化物的还原碳/化反应生成物; 

4)在上述还原/碳化反应生成物中,以使上述还原/碳化反应生成物中的W2C和W成分碳化成WC的比例配合,混合碳粉; 

5)对混合了上述碳粉的还原/碳化反应生成物,在氢气氛中,施加加热到进行碳化反应的温度的碳化处理,制得碳化钨粉末

本发明的微粒碳化钨粉末平均粒径为0.8μm以下,不含超过1μm的粗粒粉末,而且金属杂质少,含有规定量的氮和氧。

 

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二硫化钨润滑剂制备方法

本发明提供一种制备二硫化钨润滑剂的方法。步骤如下:

1)向浓度为200~350gWO3/L钨酸铵溶液中通液氨,使溶液最终氢氧化铵含量达到14~15N所得到的钨酸铵溶液,和气体压力在0.35~16kg/cm2的硫化氢气体,在密封容器中反应,控制反应温度在60℃以下,直至反应温度下降;

2)停止向反应体系中加硫化氢气体,排放尾气后冷却到室温下,使产物结晶,分离、纯化、干燥得到四硫代钨酸铵晶体;

3)将所得到的四硫代钨酸铵晶体热分解得到二硫化钨;

4)将得到的二硫化钨粉碎。

本发明具有运行成本低、收率高、且对环境较为友好等优点。

 

 

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二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法

本发明提供一种二硫化钨纳米润滑油添加剂的制备方法。步骤如下:

1)按钨与硫的摩尔比1:2.5~1:3称取钨粉和硫粉原料;

2)将钨粉和硫粉通过球磨混合后加入反应釜,将反应釜置于600~800℃保护气氛条件下,恒温退火0.5~3h;

3)自然冷却到室温,得到二硫化钨纳米润滑油添加剂

本发明采用固相合成技术应用于无机微纳米材料的合成,具有工艺简单、操作简便、温度可控、反应时间短等优点,其成本价廉,适合大规模的工业生产;与传统制备方法相比,本发明采用钨粉代替氧化钨,使二硫化钨纯度更高且形貌较好,并且具有更高的比表面积和摩擦学性能。

 

 

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纳米碳化钨粉末制备方法之二

本发明提供一种纳米碳化钨粉末的制备方法,步骤如下:

1)按重量800~2500kg钨粉与占总重量5.90%~6.3%碳黑混合配碳20~60min后进行装舟,装舟量为3~7kg,推舟速度为6~10min/舟;

2)通过通氢钼丝炉碳化,同时控制通氢钼丝炉的氢气流量为1.0~2.5m3/h,炉内温度在1100~1350℃;

3)再经过气流破碎系统将碳化钨块破碎分散成纳米碳化钨粉末即可。

本发明的优点是:缩短了生产时间,生产工艺控制更加稳定;制备的纳米碳化钨粉未破碎完全或团聚体的颗粒极少,粒度分布非常均匀集中;规模化生产单批量800~2500kg可调整,单批量较大,产品稳定性较好;用于生产高性能纳米晶、超细晶和微细晶硬质合金,质量优,合金生产工艺控制稳定。

 

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二硅化钨粉末制备方法之一

本发明提供一种制备二硅化钨粉末的方法。步骤如下:

1)将钨粉和硅粉按摩尔比1:2配料,将钛粉与石墨粉按摩尔比1:1配料,然后分别混合均匀;

2)将W-Si混合粉装在坩埚中央,Ti-C混合粉均匀装在W-Si混合粉与坩埚之间,最后在所有混合粉的顶部装一层Ti-C混合粉,坩埚内所装的Ti-C混合粉与W-Si混合粉的重量比例为(0.8~1.2):1;

3)将装混合粉的坩埚装入一个密闭的反应器中,抽真空后充入氩气,然后用钨丝通电引发混合料间的反应;

4)冷却后取出反应后的物料,将碳化钛与二硅化钨分开,分别破碎后得到碳化钛和二硅化钨粉末

本发明的优点在于:工艺简单,节能,省时。并且可以同时合成TiC粉。

 

 

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用钨细泥制备仲钨酸铵

本发明提供一种用钨细泥及难选低品位钨矿制备仲钨酸铵的方法。以含钨物料为原料,经过碱浸、钨酸钠溶液蒸发结晶、除磷砷硅、除钼、酸分解、氨溶、仲钨酸铵蒸发结晶以制取仲钨酸铵。具体步骤如下:

1)以含WO3>18%、Mo<0.33%、As<4.6%、P<0.3%、SiO2<30%、白钨<50%的钨细泥及难选低品位钨矿为原料,在原料中加入料重的4~10%的工业Al2O3粉后用NaOH溶液浸出;

2)经钨酸钠溶液蒸发结晶及NaOH溶液搅洗、酸分解、氨溶;

3)在(NH42WO4溶液中加入理论用量3~6倍的(NH4)2S溶液后进行仲钨酸铵溶液蒸发结晶及NH4Cl溶液搅洗,制得仲钨酸铵。

本发明特征是在“经典”法的基础上采取一定的工艺措施和控制适当的条件,把除Mo、As、P、Si等杂质的工序与有关工艺过程结合起来,从而省掉两道除杂工艺过程,有效且经济合理地制取仲钨酸铵,生产成本低,经济效益好。

 

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偏钨酸溶液的制备方法之一

本发明提供一种偏钨酸溶液的制备方法。采用仲钨酸铵为原料,在270~350℃下离解后生成偏钨酸铵,将偏钨酸铵溶于去离子水,搅拌过滤后在60~90℃温度下陈化4~24小时,再过滤后将滤液用阳离子树脂进行交换从而制备出具有H6W12O40结构的偏钨酸的溶液。

该方法工艺简单,成本低,产量高,偏钨酸溶液质量好,对环境污染小。

 

 

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碳化钨粉体制备方法之一

本发明提供一种碳化钨粉体制备方法。其特征在于它包括如下两个步骤:

1)球磨过程:首先将纯度>99%的Wat50%和纯度>99%的Cat50%的原料粉放入行星式高能球磨机中,抽真空至10-2~10-4Pa,并充入氩气保护,压力保持在1.0~1.5atm(1atm=101325Pa)的范围;然后原料在转速为100~350r/min的行星球磨机中反应,球料比选为10:1~30:1,反应温度为室温,经过4~30h的球磨即可;

2)退火过程:将球磨得到的粉末在700~900℃的温度下于氩气保护的退火炉中热处理1~2h,就可以制备出符合要求的碳化钨粉体

本发明可控制球磨时间得到不同粒度的碳化钨粉体,它只涉及W和C两相间的反应,而且在保护气氛下进行,产品纯度高;退火温度远低于常规的制备温度,降低能耗和抑制晶粒长大;生产过程简单,不需要复杂设备,对现有工艺进行改进即可生产合格产品,有利于推广应用。

 

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