本发明涉及一种纳米三氧化钨薄膜的制备方法，特别是涉及一种用于光催化或光电化学池的半导体光电极的纳米三氧化钨薄膜的制备方法。合成过程包括：前驱液制备、基底镀膜、高温煅烧。具体步骤如下：

1）将浓度为2wt-50wt%水溶性多聚钨酸盐水溶液加入10wt-50wt%分散剂，制得三氧化钨前驱液，所制的前驱液能够保存在３个月以上；

2）采用浸渍提拉法或旋涂法在基底表面进行镀膜；

3）接着在空气中高温煅烧将有机成分分解，即可得到纳米三氧化钨薄膜。

本发明的方法具有工艺过程简单、操作方便等特点，制备的纳米三氧化钨薄膜具有纯度高、与基底结合牢固、不受尺寸限制及良好的光电性能等优点。

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本发明提供一种纳米三氧化钨粉的制备方法，其步骤包括：采用工业生产的钨酸铵(NH₄)₂WO₄溶液为原料，加入相当于钨酸铵质量5％～90％的铵盐，再加入相当于钨酸铵质量10％～85％的有机酸，搅拌均匀，加热溶液并不断搅拌，当温度升到40℃～90℃时，注入强酸，搅拌，得到黄色的钨酸凝胶；把钨酸凝胶置于搅拌干燥器中，在100℃～500℃的温度下煅炒1～4小时，制得成品纳米级WO_3。

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本发明提供一种常压碱煮流程高钙钨矿物分解法，属于钨化工冶金领域，该方法沿用现行常压碱煮流程，在钨矿物细磨过程加入添加剂二氧化硅，在NaOH分解后加入添加剂磷酸盐，并改变传统碱煮法工艺条件，使钨分解率达98%以上。常压碱煮流程高钙钨矿物分解法，沿用现行常压碱煮流程，其包括以下步骤：

1）根据钨矿物原料中钙与二氧化硅的含量，向其中加入添加剂二氧化硅或石英砂；

2）将上述混合料一起加入球磨机中细磨，直至混合料的粒度小于43um占96%以上，再移入碱煮反应釜内；

3）向反应釜中加入1.7-3.5倍理论量的NaOH水溶液与上述混合料进行反应，反应釜内的控制压力为0.15-0.25Mpa，温度110℃-130℃，保温时间2-4小时；

4）保温结束后卸料至预先配制好的与物料体积比为1：2的磷酸盐溶液中稀释，接着固一液分离，经过滤洗涤后的反应产物钨酸钠溶液进入系统，完成分解过程。

本发明的方法改变了传统碱煮法原料要求Ca<5%的限制，对于含量WO₃: 20%-76% ，Ca：0.2%-20%的黑钨矿、白钨矿及黑白钨混合矿都适用，无需新增设备投资，大大扩宽了原料使用范围，提高了钨资源利用率。

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本发明提供一种浸渍型钪钨扩散式阴极材料的制备方法，属于难熔金属阴极材料技术领域。其步骤如下：

1）将偏钨酸铵、硝酸钪分别溶于水形成溶液；然后，将硝酸钪溶液加入偏钨酸铵溶液中混合，混合溶液的浓度为20-40g/L；采用喷雾干燥制备阴极材料前驱粉末，进料速度400ml/h、鼓风速率0.4m³/min-0.6m³/min；进口温度150℃，出口温度稳定在95℃；

2）将喷雾干燥法制备的前驱粉末，在500-550℃，大气气氛下分解2小时获得复合氧化物粉末。

3）氢气气氛下进行还原；还原分两步进行，首先在500-600℃保温1-2小时，再将温度升至800-950℃保温1-2小时，获得前驱掺杂钨粉。

这种方法简化了前驱粉末制备工艺和避免制备过程中引入杂质元素，可重复性强，工艺简单，便于规模生产，制备出的阴极材料在850℃具有优异的发射性能。

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本发明提供了一种对多类钨矿物联合分解深度提取钨的方法，由以下4个步骤组成：

1）将已进行过一次压煮的白钨压煮渣、钨中矿压煮渣、黑钨压煮渣加液碱 进行二次压煮，得到二次压煮渣与低钨高碱溶液；

2）将步骤1得到的二次压煮渣与低钨高碱溶液进行分离，二次压煮渣废弃， 低钨高碱溶液用于压煮白钨精矿与钨中矿，得到含钨含碱溶液与白钨精矿及钨 中矿的压煮渣；

3）将步骤2得到的含钨含碱溶液与白钨精矿及钨中矿的压煮渣进行分离， 所述压煮渣转入步骤1用的二次压煮配料；所述含钨含碱溶液用于压煮黑钨精 矿，得到黑钨压煮渣和低碱钨酸钠溶液；

4）将步骤3得到的黑钨压煮渣和低碱钨酸钠溶液进行分离，黑钨压煮渣转 入步骤1用的二次压煮配料，低碱钨酸钠溶液转移冶炼后续工序处理。

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 本发明提供了一种黑白钨矿物的选矿方法，其特征是依次由以下步骤组成：

1）白钨粗选：①１次粗选：黑白钨给矿中添加氢氧化钠0-1200克/吨，碳酸钠0-2000克/吨，水玻璃200-2400克/吨和硫酸化油酸皂45-240克/吨，搅拌10-15分钟； ②2-3次精选：精选一添加氢氧化钠0-300克/吨和水玻璃80-300克/吨，搅拌2-5分钟；③2-3次扫选：共添加硫酸化油酸皂35-160克/吨，搅拌5-10分钟；获得白钨粗精矿和白钨粗选尾矿；　

2）白钨加温精选：①１次粗选：将白钨 粗精矿加热到90℃，添加水玻璃200-600克/吨，氢氧化钠0-100克/吨，硫化钠0-500克/吨和硫酸化油酸皂0-30克/吨，保温0.5-2小时；②1-3次精选：不添加药剂，搅拌2-5分钟；③1-3次扫选：不添加药剂，搅拌5-10分钟，得到白钨精矿和白钨加温尾矿；　

3）磁选：合并白钨粗选尾矿和白钨加温尾矿，在粗选磁场强度0.48-0.90特斯拉和扫选磁场强度0.6-1.0特斯拉下，经１次粗选或１次粗选和１次扫选，得到黑钨磁选精矿和黑钨磁选尾矿；　

4）黑钨浮选 ：①１次粗选：在黑钨磁选精矿中添加碳酸钠0-30克/吨，水玻璃300-700克/吨，硫酸铝150-250克/吨，硝酸铅60-250克/吨，苯甲羟肟酸80-250克/吨，硫酸化油酸皂10-25克/吨和煤油0-15克/吨，搅拌10-18分钟；②５次精选：共添加水玻璃200-400克/吨，硫酸铝90-225克/吨，氟硅酸钠14-25克/吨，苯甲羟肟酸3-8克/吨和硫酸化油酸皂1-3克/吨，搅拌10-15分钟；③2-3次扫选：共添加苯甲羟肟酸47-185克/吨和7-18克/吨硫酸化油酸皂，搅拌10-15分钟；获得黑钨精矿和黑钨浮选尾矿。

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本说明提供一种用喷雾干燥-流化床法制备纳米级钨粉的制备方法。又称热化学法，喷射转换法。美国Ratgers大学L．E．McCandlish和B．H．Kear发明了喷雾干-流化床技术制备纳米WC粉，而氧化钨粉还原则是其中的一部分。此法是先用喷雾干燥技术得到AMT粉体((NH4)6·H2W12O40·4H20)，在将AMT粉体在适当气氛下热分解得到钨的氧化物粉体，最后用氢气还原得到纳米金属钨粉。

喷雾干燥-流化床法工艺路线短，可大批量生产纳米金属钨粉，但该工艺遇到不少困难，目前仍处于试制阶段。

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本说明提供一种用自蔓延高温合成法制备纳米级钨粉的方法。

自蔓延高温合成(Senpropagating Hing-temperature SyntIlesis，简称SHS)以其独有的特点(合成时间短、能耗低、产品纯度高等)成为合成与制备高熔点材料的极具优势的一种方法。在SHS工艺中，以氧化物为原料，采用活泼金属作还原剂，通过还原合成制备材料的方法为SHS还原法，特点是原料便宜，来源广，具有应用前景。

王延玲等以CsWO₄(40μm~50μm，分析纯)，Mg粉(76μm~150μm)为原料研究了钨粉的制备。原料混合后，用压样机在不同压力下压制成直径为20 mm的压坯。SHS合成过程是在自制的反应器中和氩气气氛下进行的，平行于试样表面的钨丝作为点火源。燃烧产物经破碎后，浸泡于10%HCl(过量30%)溶液中一定时间后过滤，然后用去离子水洗至中性，同时进行滤液中无Ca²⁺Mg²⁺、的鉴定，再干燥，以除去MgO，CaO。得到的滤渣再用5%NaOH浸出后过滤，水洗至中性后用10％HCl进行淋洗，重复第一步干燥后得到钨粉。燃烧产物和浸出后的产物的XRD，SEM和粒径分布分析表明：采用自蔓延还原法可得到平均粒径为0.87μm，比表面积为1.09㎡/g，纯度大于等于99.0%的钨粉。

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本说明提供一种用等离子体法制备纳米级钨粉的方法。等离子体法的基本原理是在惰性气氛或反应性气氛中，通过直流放电(或其他方式)使气体电离产生高温等离子体，从而使金属熔融蒸发，得到金属蒸汽，进行骤冷或发生化学反应形成超微粒。目前，获得等离子的方法主要有热电离法、激波法、光电离法、射线辐射法以及直流、低频、射频、微波气体放电法等。用射频等离子体与直流电弧组成的混合等离子可制备平均晶粒度为10nm的金属钨粉体。

等离子体法制备的钨粉粒子质量好，干净、受污染少，尺寸小，尺寸分布范围窄。另外，等离子技术被认为是制取球形粉末最有效的方法。

该法的缺点是不易维持等离子流的持续稳定，从而无法保证原料的蒸发和反应充分进行。虽然最近有用该法试制纳米级球形钨粉、碳化钨粉的报道，但仍处于研制阶段，离工业化生产尚有较大的距离。

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本说明提供一种用气体蒸发法制备纳米级钨粉的方法。在惰性气体中将金属蒸发得到亚微米至纳米数量级超细粉体的气体蒸发法，是日本Uyeda于1963年首先提出的。

纳米钨粉的制备过程：将真空室抽空至2.5×10.5Pa，充人纯度为99.99%的高纯氩气至100~500Pa。加热使纯度为99.9%、直径为lmm的钨丝蒸发。蒸发的气体原子(W)与惰性气体原子碰撞失去能量，凝聚形成纳米尺寸的团簇，然后在由液氮冷却的试样栅中冷凝。得到的纳米钨粉体的结构为体心立方(B.C.C)结构的α-W与A-15结构的β-W共存，或A-15结构的β-w，晶态结构随冷凝位置不同而不同。经700℃热处理，可使A-15结构的β-W不可逆的转变为B.C.C结构。

用此方法可制备晶粒尺寸为几纳米到几百纳米的纳米金属钨粉体。该方法制备的纳米钨粉纯度高、工艺过程中无其它杂质污染、反应速度快、结晶组织好，但技术设备要求较高。

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