钨酸钠水溶液制备氧化钨的方法
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- 分类:钨专利技术
- 发布于 2013年3月26日 星期二 09:45
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本发明提供一种从钨酸钠溶液制备氧化钨水合物的工艺。将钨酸钠水溶液与CO2气体、无机酸、有机酸、有机糖或衍生物一起置于高压反应釜中进行水热处理,得到WO3·nH2O浆液,经过滤分离和低温焙烧后得到氧化钨产品。
其特征在于:所述添加剂为无机酸类、有机酸类或其衍生物、有机糖类或其衍生物,添加剂用量按化学方程计量摩尔比为钨酸钠的110%~200%;水热反应的温度为100~250℃,时间为5~25小时;水热反应过程中pH调控范围为6.5~9.0。具体步骤如下:
1)将钨酸钠水溶液与CO2气体、无机酸、有机酸、有机糖或衍生物一起置于高压反应釜中进行水热处理,得到WO3·nH2O浆液
2)过滤分离料浆得到WO3·nH2O滤饼和母液
3)母液进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离,得到固体钠盐和结晶母液
4)滤饼在焙烧炉中进行低温焙烧得氧化钨成品
本发明制备条件温和,操作简单,对设备没有过高要求,成本低;产品质量比传统方法好,其中不含Na等杂质元素,且钨酸钠溶液的分解转化率高达98%以上;与传统工艺相比减少了钨酸铵、APT的生产步骤,大大简化了工艺流程;整个流程可形成闭路循环,不排放任何形式的污染物,从源头上避免了污染。
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纳米非晶兰钨的制备方法之一
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- 分类:钨专利技术
- 发布于 2013年3月26日 星期二 09:25
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本发明提供一种纳米非晶兰钨的制备方法。属于粉末制备技术领域。
将纳米非晶前驱体粉末直接在强排水式还原炉中于300~500℃、保温30~60min、以氢气或分解氨作为处理气体,流量为60~100ml/cm2·min,得到比表面积超过13m2/g的纳米非晶兰钨。
本发明的优点在于:将纳米非晶前驱体粉末在强排水式还原炉中在较低温度下经过一步处理即可得到纳米非晶兰钨,明显的降低了还原温度,提高了反应效率,工序短,生产成本很低。
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从钨矿碱浸出液中萃钨制取纯钨酸盐的方法
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- 发布于 2013年3月26日 星期二 09:17
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本发明提供一种用于金属生产和精炼的从钨矿碱浸出液中萃钨制取纯钨酸盐的方法。包括萃取、洗涤、反萃取和再生等基本作业步骤,其特征在于:直接萃钨分离P、As、Si制取钨酸盐溶液的工艺以CO32-型季胺盐为萃取剂,配以一定的极性改善剂和稀释剂组成有机相,将有机相直接与钨矿苛性钠浸出液按一定相比接触进行多级逆流萃取。该过程中W共萃入有机相,杂质P、As、Si从萃余液中排出而分离,负载有机相用NH4HCO3或NaHCO3水溶液多级逆流反萃,获得纯钨酸铵或钨酸钠溶液,反后有机相用NaOH水溶液处理而再生,过程中产生的萃余液和有机相再生液通过适当处理返回浸出使用;
一步萃取分离P、As、Si、Mo制取钨酸盐溶液工艺特征在于:
1)萃取料液的调配:三种途径完成粗Na2WO4溶液的pH予调,然后向经予调pH的粗Na2WO4溶液中计量加入固体硫化碱,控制溶液中游离硫离子浓度为1~10g/l,在室温~90℃温度下维持0.5~48hr,或者经膜电解脱碱之粗Na2WO4溶液,在室温下通入H2S气体,在室温~90℃温度下维持0.5~48hr,该过程中,Mo和As充分转化为硫代酸盐形式;用去离子水调整经硫化处理的Na2WO4溶液WO3浓度并用1~4mol/l NaOH溶液回调pH至8~9,得萃取分离P、As、Si、Mo的原料液。
2)萃取:将以CO32-型季胺盐为萃取剂,配以一定极性改善剂和稀释剂的有机相与以上调配的萃取料液混合进行多级逆流萃取。该过程中,Mo、W、As共萃入有机相,杂质P、Si从萃余液中排出而分离。尔后进行W和Mo、As的分步反萃取。先用NH4HCO3或NaHCO3溶液多级逆流反萃W,获得高纯(NH4)2WO4或Na2WO4溶液,再用氧化剂氧化有机相,然后用碳酸氢盐溶液反萃Mo和As,或者氧化与反萃同时进行,最后用NaOH水溶液处理反后有机相使有机相再生,过程中产生的萃余液和有机相再生液通过适当处理可返回浸出使用。
本发明的工艺流程缩短,人力和试剂的消耗减少,降低了产品的成本,易于工业化生产的实现。
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以含钙钨矿粉为原料生产钨酸钠溶液的方法
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- 发布于 2013年3月26日 星期二 08:54
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本发明提供一种以含钙钨矿粉为原料生产钨酸钠溶液的方法。其具体步骤如下:
1)配料:将含钙的原料钨矿粉磨细调浆后,在搅拌状态下按原料矿粉中WO3理论用量的1.4~1.6倍加入NaOH,按CaWO4中钙含量的理论用量的1.02~1.10倍加入H3PO4,以及按原料矿粉重量的1~6%和0.5~1.2%的量分别加入Al2O3和NaNO3并将料浆的密度调整为1.55~1.60、碱度调整到90~110g/l:
2)分解处理:将上述调配好的料浆输入反应釜中,在0.4~0.9Mpa压力及140~180℃条件下搅拌处理2~3小时:
3)过滤分离:将经分解处理完毕的料浆输入过滤机,经过滤得钨酸钠溶液;滤渣则经无Ca2+水洗涤、过滤,其洗涤液并入料浆滤液即为钨酸钠溶液。
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钨铜合金的制备工艺
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- 发布于 2013年3月26日 星期二 08:47
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本发明提供一种用粉末冶金方法制取钨铜合金的工艺。
其流程为:制粉->配料混合->压制成型->烧结溶渗->冷加工。
日本住友电气公司采用注模法制成了高密度钨合金。其制造方法是将平均粒度为1~5微米的镍粉、铜钨粉或铁粉与粒径为0.5~2微米的钨粉和5~15微米的钨粉混合,再混入25%~30%的有机粘结合剂(如石蜡或聚甲基丙烯酸醋)注模,用蒸汽清洗和照射法除去粘合剂,在氢气中烧结,获得高密度钨合金。
美国 Brush Wellman 公司获得专利的工艺是氧化铜粉(混合和研磨还原到铜)而不是用金属铜粉,铜在烧结压坯中形成连续的基体,钨则作为强化构架。高膨胀组分受周围第二组分的制约,粉末在较低温度的湿氢气中烧结。据介绍采用很细的粉末可以改善烧结性能和致密化,使其达到99%以上。这种工艺在工业上的应用取得了很大的成功,成本低产值高,生产的组件达到净形状和接近净形状。
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碳化钨包覆铸造碳化钨颗粒的制备方法
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- 发布于 2013年3月25日 星期一 13:12
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本发明提供碳化钨包覆铸造碳化钨颗粒的制备方法。在铸造碳化钨颗粒表面涂敷一层10~100μm厚的有机树脂,放入真空炉中升温至1200~1800℃,利用有机树脂在高温下分解的残碳对铸造碳化钨颗粒外层的碳化钨与碳化二钨共晶组织进行4~24h碳化,得到心部为碳化钨与碳化二钨共晶组织、外部包裹一层2~30μm厚碳化钨的包覆颗粒。制备得到的包覆颗粒具有良好的耐磨性和与基体的熔合性,广泛用于制造耐磨硬面堆焊材料、耐磨热喷涂材料或碳化钨颗粒增强复合材料。
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利用白钨矿粉生产钨酸方法之一
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- 发布于 2013年3月25日 星期一 12:55
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本发明提供一种利用白钨矿粉生产钨酸的方法。该方法包括调配料浆,电化学分解处理,洗涤过滤而制得目的物钨酸。其步骤如下:
1)调配料浆:首先将白钨矿矿粉、盐酸和水加入料浆制备槽内,混合搅拌,在常温或加热至40~50℃条件下,将料浆比重调至1.15~1.30,酸值调到110~130g/L;
2)电化学分解处理:将调配好的料浆输入电化学反应槽后,即向电极通入2~6V、体积电流密度为300-1000A/m的直流电,在搅拌条件下对料液分解处理1~2小时,至最终酸值达20~40g/L,得含H2WO4及CaCl2的混合料液;
3)洗涤过滤:将由2制得的混合料液输入过滤器,并通入热水洗涤、过滤,即得固体钨酸产品。
该发明由于在传统酸分解法的基础上,增加通入直流电、在低温条件下对矿粉进行电化学处理工序,大大提高了白钨矿分解的效率,降低盐酸耗量一半以上,降低生产成本50%,提高生产率1/3左右。因而具有盐酸耗量低,可在较低甚至常温下进行反应,既避免盐酸挥发而污染空气,又大大降低了废水处理的工作量和处理费用;对环境污染小并可有效提高生产率、降低生产成本等特点。从而克服了常规酸分解法需加入过量的盐酸并在高温状态下反应,既污染空气,废液酸值又高,其处理工作量大,生产率低、生产成本较高等弊病。
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白钨矿、黑钨矿碱分解的联合分解工艺
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- 发布于 2013年3月25日 星期一 12:35
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本发明提供一种白钨矿、黑钨矿碱分解的联合分解工艺。
先将白钨矿、黑钨矿各自磨细后分别进行碱压煮分解,固液比1:1.1~2.7,压煮温度140~200℃,压力0.3~1.1Mpa,时间为1~6小时。白钨矿碱分解,NaOH的加入量为理论量的2.7~3.7倍,控制初始碱度为500~600g/l,分解完成后稀释过滤时加入理论量2~15%的含P043-添加剂,控制碱度为150~200g/l,温度为70~80℃,过滤后的钨酸钠溶液不进行钨-碱分离,直接用于黑钨矿碱分解,控制初始碱度130~200g/l,加入理论量0.8~1.2倍的含PO43-添加剂。
本发明钨的分解率达99%左右,可利用冶炼厂现有的通用压煮设备同时处理黑钨精矿、白钨精矿、黑白钨混合矿、钨中矿和回收废钨渣。与酸法工艺比,污染程度大为降低;与其它碱法工艺比,省去钨-碱分离,减少了能耗及钨、碱的损耗,综合碱耗仅为理论量1.35倍左右。
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白钨精矿冶炼钨铁的方法之一
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- 发布于 2013年3月25日 星期一 12:08
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本发明提供一种用白钨精矿冶炼钨铁的方法,是使用专用的三相电弧炉冶炼钨铁,其步骤如下:
1)电弧炉预热,将电弧炉加热升温使之达到1540-1590℃的温度;
2)加入钢屑,继续加热,使炉温升至1800-2000℃;
3)用在炉外配好的炉料分批投炉冶炼,取总批量的三分之二炉料和按总用量三分之一的沥青焦一起投炉加热至一定温度区域进行精炼;经精练1小时后,炉温升至2500-3000℃,使炉内熔体的WO3有80%以上还原;
4)精练快结束前挖铁,挖铁时按边挖铁边精练边加料的步骤再加入总批量的三分之一炉料和总用量三分之一的沥青焦;
5)挖完钨铁后再加入三分之一的沥青焦进行贫渣、倒渣,钨铁产品经水冷却后精整包装入库;
上述冶炼钨铁的方法,其在炉外配炉料的配方为:白钨精矿 70%~80%,FeO 4%~9%,SiO 7%~23%,FeSi 4%~9%,含量98%的Fe1%~5%;将上述配方成分充分掺和匀即可。本发明主要用于白钨精矿原料代替黑钨精矿原料实现电炉法冶炼钨铁,可达到了降低生产成本,简化工艺操作程序的目的。
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白钨矿分解方法之一
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- 发布于 2013年3月25日 星期一 11:58
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本发明提供一种分解白钨矿的方法,尤其涉及一种用碱压煮分解白钨矿的方法。本发明的目的在于提供一种改进的分解白钨矿的方法,其特征在于它由一次压煮、二次压煮,磷酸回收三个步骤组成。
1)一次压煮步骤是先将白钨矿细磨,再将白钨矿和高磷Na2WO4溶液加入普通搅拌压煮釜中,控制固液比(重量比)0.5-1.0,压煮温度120-160℃,压力0.1-0.5MPa,保温时间0.5-1小时,降温排料,冷却至50-80℃过滤,得到低磷Na2WO4产品和一次滤渣;
2)二次压煮步骤是将一次压煮的滤渣和理论量1.2-1.5倍的碱以及理论量0.8-1.2倍的磷酸一起加入压煮釜中;磷酸回收步骤是将二次压煮的滤渣加浓硫酸浸出而完成。
本发明主要用于白钨矿的分解作业。
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