設備要求：包括微波爐，所述微波爐包括爐門、爐體和開門按鈕的結晶器，爐內設有磁力攪拌器、微波發生器和故障檢測模組；爐體內腔中設有託盤，置三口燒瓶於託盤內的感測器上；內腔側壁上的感測器插座連接溫度感測器；爐體頂部安裝座上安裝超聲波發生器和二通玻璃管，超聲波發生器上端分別連接進水管和出水管，下端連接鈦合金探頭；鈦合金探頭和溫度感測器均固定在三口燒瓶內部，二通玻璃管下端與三口燒瓶的ー個側口相連接；繼電器分別連接超聲波發生器和微波發生器，溫度感測器和壓力感測器通過變送器連接繼電器；故障檢測模組的一端鏈結微波發生器，另一端連接繼電器。


超聲波微波水熱協同強化製備高純仲鎢酸銨的具體步驟如下：
1、將WO3濃度不低於220 g/L的鎢酸銨溶液置於三口燒瓶內，打開磁力攪拌器，攪拌速度70-300rpm（每分鐘70-300轉）；
2、打開微波發生器和超聲波發生器，微波和超聲波功率均控制在1-3KW，微波頻率設為0.5-1.5Hz，超聲波頻率設為100-200KHZ，對鎢酸銨溶液加熱；
3、打開攝像頭及溫度感測器；
4、控制溫度在80°C以上，因為當加熱溫度達到80°C時，溶液開始發生蒸發結晶；
5、結晶終點為結晶率達到65%，即可制得高純仲鎢酸銨晶體。

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具體步驟如下：
本方法所用原料為工業純級以上的偏鎢酸銨(AMT)和仲鎢酸銨(APT)。
方案一：一定比例的AMT和APT混合再還原
1、原料AMT和APT按照AMT占20~80%，其餘為APT的占比混合；
2、將混合原料粉末置於氫氣還原爐中進行一步還原，還原溫度控制在750〜1000°C，當溫度達到最高時，保溫0.5〜5h；
3、制得的鎢粉過篩和真空乾燥處理，得到高壓坯強度鎢粉。

方案二：AMT和APT各自獨自還原，還原鎢粉按照一定比例混合
1、將兩種粉末分別在不同還原爐中進行一步還原，還原溫度控制在700〜1000°C，溫度達到最高時，保溫0.5~5h；
2、將兩種還原鎢粉分佈進行過篩和真空乾燥處理；
3、將乾燥的兩種鎢粉按照不同的比例進行搭配，得到高壓坯強度的鎢粉。

此種方法的優勢體現在以下3個方面：
1、採用AMT和APT直接還原，無需經過煆燒和其他中間工藝處理，耗能低，過程簡潔；
2、制得的鎢粉純度非常高（達到99.0%以上），具有良好的壓制性能，壓坯斷裂強度達到2.8〜4.0MPa，滿足工業上對高壓坯強度鎢粉的要求；
3、制得的鉤粉粒度控制較均勻，燒結活性高，利於製備高性能鎢產品。

故而，控制APT的形貌和粒度，可以提高鎢粉的成形性和壓坯強度，從源頭進行控制，有助於降低後續環節成本，決定最終產品的基本走向，以生產穩定品質鎢粉。

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現代鎢工業中，鎢的相關製品都是從鎢粉的製備開始的，純度高、品質好的鎢粉，有助於提高鎢製品的性能。那麼，如何製備具有顆粒發育完好、粉末均勻性和流動性好，且粒度分佈集中等優異性能的鎢粉就被賦予了極其重要的意義。隨著鎢工業中新產品、新材料的開發和應用日益增加，對鎢粉產品的品質要求越來越高。大口徑薄壁管、大尺薄鎢和大型鎢坩堝等產品的製備，對鎢粉的成形性和壓坯強度有著較高的要求，通常要達到2.5MPa以上才能滿足其生產過程中壓制、搬運和機加工等要求。提高產品成活率。但，目前普遍鎢粉壓坯強度一般在1.0MPa，遠遠達不到要求。因此，製備具有良好成形性、高壓坯強度的鎢粉，是製備高性能大型鎢製品的基礎。



在生產過程中，由於鎢粉和仲鎢酸銨（APT）在形貌和粒度分佈具有遺傳性，也就是他們之間存在著很強的關聯。在鎢粉形成過程中，鎢粉形貌和顆粒分佈是影響壓坯強度的重要因素之一。

本文提出一種採用偏鎢酸銨和仲鎢酸銨直接還原生產高壓坯強度鎢粉的方法。將一定比例的偏鎢酸銨（AMT）和仲鎢酸銨（APT）晶體粉末混合，在還原爐中直接還原，得到的高純度、高壓坯強度的鎢粉；或將偏鎢酸銨和仲鎢酸銨直接各自還原，得到的鎢粉按一定比例混合，以上兩種方式制得的鎢粉壓坯強度達到2.8〜4.0MPa，可廣泛應用於製備高性能鎢或鎢合金製品。

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水熱法是19世紀中葉地質學家模擬自然界成礦作用而開始研究的。1900 年後科學家們建立了水熱合成理論，以後又開始轉向功能材料的研究。目前用水熱法已製備出百餘種晶體。水熱法又稱熱液法，屬液相化學法的範疇。是指在密封的壓力容器中，以水為溶劑，在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱反應依據反應類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉澱、水熱合成、水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多。

主要步驟：
1. 將3.5g Na₂WO₄•2H₂0溶於20ml蒸餾水配成的水溶液；
2. 將此溶液通過氫型強酸離子交換樹脂柱生產水合鎢酸溶膠；
3. 用容積為70ml的玻璃桶接收滴下的溶膠，並不斷攪拌；
4. 在攪拌下，將4.84g檸檬酸加入所得溶膠中，攪拌均勻。

結論：
用檸檬酸作調控劑，水熱合成了正交相納米尺寸的WO₃矩形片，產物結構與反應溫度有很大關係。X射線衍射結果表明，反應產物是WO₃·H₂O和少量的單斜相WO₃(γ-WO₃)；隨反應溫度升高，產物發生以下轉變：WO₃·H₂O→WO₃。掃描電鏡結果表明反應溫度下得到的產物均為矩形片狀結構。它們的比表面積相差不大，均在8～9 m2·g-1之間。通過調節檸檬酸與鎢酸的物質的量的比(nCit/nTA)，可以控制產物的組成、形貌和比表面積。當nCitn/TA=0時，產物為 h-WO₃和WO₃·1/3H₂O組成的混合物，形貌為納米棒；當nCit/nTA=0。5和nCit/nTA=1時，產物為γ-WO₃，形貌為矩形片。在加入檸檬酸的情況下，產物的比表面積隨nCit/nTA增加而減小。

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