多聚配合物法製備三氧化鎢電致變色膜
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- 發佈於:2016-01-18, 週一 17:19
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三氧化鎢是典型的電致變色材料,尤其是非晶態氧化物有著廣闊的應用前景,可用作製備各種電致變色裝置和靈巧光窗。目前。製備三氧化鎢薄膜的方法有:真空蒸發、高頻濺射、電子束蒸發、化學蒸氣沉積、陽極氧化法、電沉積法等。這幾張方法由於設備昂貴。技術較複雜,因而受到限制。尤其 真空技術對工藝條件要求非常苛刻,不易控制。
採用多聚配合物法製備三氧化鎢電致變色膜。浸塗液是在離子交換後的鎢酸溶液中加入雙氧水。在不同的溫度處理下可得到非晶態和晶態氧化鎢電致變色膜,對制得的膜進行了光學及電化學測定。並對材料熱處理過程進行了紅外分析、熱重-差熱分析、x射線衍射分析及掃描電鏡形貌觀察。實驗表明,用該法制得的氧化鎢膜其電致變色特性可與其他方法製備的膜相媲美。
鎢酸鹽溶液通過離子交換方法製備出新的可溶性鎢酸,在鎢酸溶液中加入一定量的雙氧水,生成多聚配絡合鎢酸的雙氧水配合物。這種多聚配合物不再生成凝膠,是一種穩定的制模溶液。該方法既保持了溶解-凝膠法的優點,又能保持膜的成分固定。實驗表明,不同濃度的鎢酸鈉溶液離子交換後的鎢酸溶液濃度不同,在空氣中形成凝膠的時間不同,所需加入雙氧水的量也不同。鎢酸濃度越高,越易聚合,故形成凝膠的時間越短。當濃度大於0.5m時,鎢酸鈉按溶液在離子交換時未及滴完已形成凝膠,使膜的製備不可能實現。
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黑白鎢混合礦選礦與柿竹園法的改進
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弗朗茨磁選儀與多鎢酸鈉重液聯用分離純礦物
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鎢酸鈉加入量對鎳-鎢-磷合金鍍層性能的影響
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加入鎢酸鈉制得鎳-鎢-磷合金鍍層
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鎢鍍金雕刻工藝
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鎢合金放射性廢物屏蔽桶
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CVD金剛石塗層硬質合金刀具預處理技術——酸液浸蝕
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針對CVD塗層硬質合金所存在的幾個技術性問題,相關研究人員和學者也逐步研發出了幾個對於硬質合金刀具基體的預處理方法,從而改善CVD金剛石塗層與硬質合金基體間的結合力或附著力。主要包括酸液浸蝕去鈷Co、等離子體蝕刻去除鈷Co、施加多種不同的過渡層以及機械或化學熱處理等幾個大方向。本文著重介紹酸液浸蝕法。
簡單來說,酸液浸蝕就是使用一些無機酸(如鹽酸HCl、硝酸HNO3、硫酸H2SO4、氫氟酸HF、磷酸H3PO4)去除表面的金屬氧化物的過程。這也是目前去除硬質合金表面鈷Co最常用的方法。將硬質合金放入含有腐蝕性酸液中進行浸蝕,使表面層的鈷與酸液發生化學反應,形成穩定的化合物,從而去除表面層所含的鈷Co。由於鈷去除後,碳化鎢WC基體表面留下缺陷,這也將減少表面的位壘,使得碳原子在缺陷處聚集形成碳原子團,隨著原子團的粒徑增加,其中的金剛石相不斷增多,使之最終形成金剛石核,使金剛石薄膜與硬質合金之間得到改善。
目前酸液侵蝕法主要包括一步侵蝕法和兩步侵蝕法。其中一步侵蝕法雖然所沉積的金剛石薄膜與基體具有較好的附著力,但是由於碳化鎢不易被酸浸蝕,從而阻礙了酸對深層的鈷的侵蝕。而兩步侵蝕法所沉積的金剛石晶型較好,與基體的結合強度也較高。雖然兩步浸蝕法能夠有效地增加金剛石的形核密度和改善金剛石膜與基體的附著力,但同時也存在者一些缺陷,一是對疏鬆結構的控制(疏鬆結構是由於鈷在高溫高壓下向硬質合金基體表面的貧鈷區發生了擴散,表面貧鈷區會逐漸縮小直至消失,較強石墨化的Co粘結相會抑制金剛石晶粒的形核與生長,並在基體表面出現大量的非金剛石相的形核及生長,從而最終影響金剛石膜的沉積品質。);二是兩步法並不適合於小尺寸工具的製造(其對斷裂強度有不利影響)。
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黑白鎢混合礦選礦與柿竹園法
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三氧化鎢合成己二酸
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己二酸(Adipic acid),又稱肥酸,是一種重要的有機二元酸,能夠發生鹽反應、酯化反應、醯胺化反應等,並能與二元胺或二元醇縮聚成高分子聚合物等。微溶于水,己二酸在水中的溶解度隨溫度變化較大,當溶液溫度由28℃升至78℃時,其溶解度可增大20倍。己二酸是工業上具有重要意義的二元羧酸,在化工生產、有機合成工業、醫藥、潤滑劑製造等方面都有重要作用。己二酸主要用作尼龍和工程塑料的原料,也用於生產各種酯類產品,還用作聚氨基甲酸酯彈性體的原料,各種食品和飲料的酸化劑,其作用有時勝過檸檬酸和酒石酸。己二酸酸味柔和且持久,在較大的濃度範圍內pH值變化較小,是較好的pH值調節劑。
步驟
向100ml反應瓶中加入0.5806g 三氧化鎢,44.5ml 30%過氧化氫。室溫下磁力攪拌10min ,再加入10.5ml 環己烯(約100ml,過氧化氫/環己烯的摩爾約為4.4),控制油浴加熱溫度120℃,反應溫度初期為75-80℃,後期為95-100℃。反應結束後在85℃迅速減壓抽濾,將三氧化鎢催化劑分離出來,所得過濾溶液于冰水浴下靜置0.5h。當反應瓶中析出己二酸晶體,再經減壓抽濾,室溫下風乾兩天,可得到己二酸。
結論
1. 實驗結果表明,最佳反應條件為:三氧化鎢用量5.0mmol,反應時間為6h,己二酸分離率達到了最大值75.4%,己二酸純度99.8%。
2. 當三氧化鎢用量為1.25mmol時溶液的酸性較低,活性中心數目較少,無產品。隨著催化劑量的增加,溶液的酸性較高,活性中心數目也相應增多,產率、選擇性也增高。
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