丁二酸及鎢酸鈉對Ni-W-P合金鍍層的影響
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鎢銅電極製備—爆炸粉末壓實法簡介
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- 發佈於:2016-01-14, 週四 17:23
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一般來說,對於鎢W和銅Cu兩種金屬元素互不相溶且熔點相差較大所組成的複合材料被稱作假合金。其主要通過粉末冶金(Powder Metallurgy,PM)的方法製備多孔鎢骨架後進行銅液的浸漬與熔滲,或者是採用混合粉末壓制坯料後再進行液相燒結,從而獲得鎢銅複合材料。但是,對於鎢銅W-Cu系統來說,鎢和銅兩相的相互浸潤性較差,鎢在液相銅中也幾乎不發生溶解,這就使得其難以達到預期均勻的組織結構以及高緻密化的程度。
爆炸粉末壓實法屬於爆炸成型加工的一種,其是利用爆炸所產生的高衝擊能量,即將炸藥的化學能轉化為機械能,對粉末進行絕熱壓縮,瞬間產生高溫高壓使粉末材料達到緻密化。除此之外,爆炸加工還包括爆炸焊接、爆炸硬化、高速鍛模等方面。常用的炸藥有硝銨炸藥、導爆索、橡膠炸藥、TNT等等。該工藝與常規加工方法(衝壓、液壓)相比具有許多優勢,如炸藥爆炸是一個極為快速的過程,作用時間短(微秒)、壓力大、變形速度快、具備快熔快冷性有利於保持粉末良好的自身特性。因此,其被廣泛地應用於金屬基複合材料、金屬間化合物、納米塊體以及准晶、微晶、非晶等亞穩合金的粉末壓實研究中。下圖是目前國內相關學者在研究過程中較為常見的一種直接粉末爆炸壓制成型裝置:
實際上,直接爆炸壓制成型的方法並不需要很大的設備投資,如上圖所示其裝置的結構也較為簡單。將粉末放在有端塞的低碳鋼管或鋁管中(初裝密度為50%),進行抽真空處理並密封,管外覆蓋一層用量適當、藥層厚度與密度均勻的炸藥。雷管點火後,就發生以一定速度沿管壁向下的爆轟使管子和所盛粉末壓實,其爆轟的速度和作用壓力取決於所用炸藥的類型。但是,爆炸壓實成型也存在一些缺陷使其難以得到推廣和實現工業化、規模化。其中最大的因素是爆炸壓實成型所產生的載入速度很高,難以得到有效的管理和控制,另一方面,爆炸參數和待壓粉末類型間的依存關係也尚在研究當中。
爆炸壓實後將壓實坯料在真空爐內900℃下退火2小時,並進行時效處理。然後採用維氏硬度儀(HV)進行試樣的硬度檢測,採用阿基米德法(即比較法、積分法的思想)檢測燒結後制取樣品的緻密度,再通過掃描電鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)觀察產品的斷口形貌。可以觀察到斷裂面的晶粒分佈情況以及斷裂的形式。總的來說,爆炸粉末壓實是利用炸藥爆炸所產生的衝擊波載入技術將粉末壓實,粉末在衝擊波的作用下高速絕熱摩擦和絕熱剪切,表明產生局部高溫,使粉粒表面層熔化而達到冶金粘結的目的,而粉末的壓實主要是通過粉末的塑性變形和破碎實現的。
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白鎢礦選礦工藝
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猴年賀歲鎢鍍金塊
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鎢鍍金條滾鍍制造工藝
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離子交換法測定三氧化鎢含量
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由於鎢鉬離子半徑接近,鎢鉬的原子結構相似,化學性質接近,在礦物中經常共生,難以實現相互分離。分離方法有:沉澱法、萃取法、離子交換法等。這些分離方法是鎢鉬冶煉中採用的除鉬方法。其中,沉澱法分離鎢鉬是利用鎢酸在水中和鹽酸中的溶解度遠遠小於鉬酸,且隨著溫度的升高,鉬酸溶解度增大這一性質,不能完全除鉬。萃取法的操作繁瑣以及時間長。
離子交換法是利用離子交換劑中的可交換基團與溶液中各種離子間的離子交換能力的不同來進行分離的一種方法。常見的兩種離子交換方法分別是硬水軟化和去離子法。硬水軟化主要是用在反滲透(RO)處理之前,先將水質硬度降低的一種前處理程式。軟化機裏面的球狀樹脂,以兩個鈉離子交換一個鈣離子或鎂離子的方式來軟化水質。離子交換法的關鍵在於選擇合適的離子交換劑和吸附、淋洗的條件。
實驗步驟
1. 稱取60g檸檬酸,用水溶解,並稀釋至100ml;
2. 稱取0.3g硫酸銅,用水溶解,並稀釋至100ml;
3. 稱取200g檸檬酸,置於1000ml燒杯中,加入400ml水,待溶解完全後,加入330ml硫酸0.20g硫酸銅,用水稀釋至1000ml,混勻;
4. 稱取0.1500g經550℃灼燒過的三氧化鉬,置於250ml燒杯中,加入適量的氫氧化鈉溶液,加熱至溶解完全,冷卻後,用氫氧化鈉溶液移入1000ml容量瓶中並稀釋至刻度,混勻即可。
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比色法測定鎢精礦中三氧化鎢
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比色法(Colorimetry)是以生成有色化合物的顯色反應為基礎,通過比較或測量有色物質溶液顏色深度來確定待測組分含量的方法。比色分析對顯色反應的基本要求是:反應應具有較高的靈敏度和選擇性,反應生成的有色化合物的組成恒定且較穩定,它和顯色劑的顏色差別較大。選擇適當的顯色反應和控制好適宜的反應條件,是比色分析的關鍵。常用的比色法有兩種:目視比色法和光電比色法,常用的目視比色法是標準系列法,即用不同量的待測物標準溶液在完全相同的一組比色管中,先按分析步驟顯色,配成顏色逐漸遞變的標準色階。試樣溶液也在完全相同條件下顯色,和標準色階作比較,目視找出色澤最相近的那一份標準,由其中所含標準溶液的量,計算確定試樣中待測組分的含量。
通常高含量三氧化鎢的測定,多採用光電比色法,根據鎢精礦情況,選擇了目視比色法,並進行了酸度、硫氰酸鉀、三氯化鈦用量等條件試驗。準確稱取0.500克試樣於預先熔融有2克氫氧化鈉熔劑的鐵坩堝中,放入馬弗爐,由低溫逐漸升溫到85℃,加熱25一30分鐘,取出,放入300毫升燒杯中,加熱水約100毫升,立即置於電爐上煮沸2一5分鐘,取下冷卻,洗出鐵柑渦,溶液轉入250毫升容量瓶中,稀釋到刻度,幹過濾,準確吸取5毫升清液於100毫升容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻。
標樣分析結果表明,含三氧化鎢量為0—0.7毫克/25毫升,符合比爾定律;含三氧化鎢量在66—85%時,絕對誤差在士0.5%以內,可以工業分析的要求;分析15個樣品,可在2—3小時內完成。
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水熱法製備三氧化鎢光陽極
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水熱法又稱熱液法,屬液相化學法的範疇。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱反應依據反應類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉澱、水熱合成、水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多。
實驗步驟
將打磨乾淨的鎢片置於蒸餾水和乙醇溶液中分別超聲清洗10min,取出晾乾後在馬弗爐中控制溫度在450℃煆燒30min形成三氧化鎢層。水熱反應溶液為聚乙二醇(300)體積為10%的0.02mol/L鎢酸鈉溶液,該溶液用3mol/L鹽酸調節pH2.0。取該溶液25ml置於聚四氟乙烯反應釜中,並將預氧化的鎢片垂直放置於內,控制溫度在180℃反應6h。將反應產物取出用蒸餾水浸泡10min,並重複3次以去除產物表面的殘留物,然後將其晾乾後在550℃煆燒180min即完成三氧化鎢光陽極的製備。
結論
1. 水熱製備方法可以在鎢表面生成高度有序的納米條結構,在1.5V時的光電流能夠達到1.8mA/cm2;
2. a曲線為經過氧化處理的鎢片,對應于立方晶相的WO3在450℃的氧化過程中會在鎢片表面形成氧化層;
3. b 曲線為水熱反應的產物,即未煆燒的WO3,對應於正交晶系WO3;
4. c 曲線為經過煆燒的WO3,對應於單斜晶系WO3,表現出3個明顯的特徵峰,其中最高的峰米條是垂直的生長在基底上,高度可達到6.91微米,這以結果表明了鎢基底的氧化層與聚乙二醇在水熱反應中對晶體生長的優異的取向作用。
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鎢合金休閑潛水用配重件(2/2)
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鎢合金休閑潛水用配重件(1/2)
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