一種稀土鎢電極材料的製備方法(1/2)

鎢具有熔點高、高溫強度好、熱電子發射能力強等特點,添加電子逸出功低的稀土鈰、鑭、釔元素的鎢基材料在熱電子發射材料中獲得最佳應用,廣泛應用於惰性氣體保護焊、等離子體焊接、切割、熱噴塗及電真空等領域。其出現和發展帶動了焊接技術的發展,摩天大樓、大跨度橋樑、壓力管道容器、船舶等大型結構件的建設均離不開氬弧焊接技術。對電極材料不但有可靠性和穩定性的要求,還要求材料省、成本低。
 
採用稀土氧化物作為彌散強化的第二相加入鎢基體中,可以提高鎢電極的再結晶溫度、降低電子逸出功、延長使用壽命、提高材料綜合性能,特別是多種稀土複合添加,可使電極承載電流範圍更寬,焊接性能優於釷鎢電極。但目前的傳統製備技術採用氧化鎢摻雜、兩次氫氣還原生成鎢粉、鎢粉添加粘結劑模壓成型、二帶溫區預燒結、垂熔燒結得到鎢條。存在工藝流程長,粉末形貌和粒度分佈不適用於冷等靜壓成型,高的燒結溫度使稀土第二相在鎢條中的保有量低、彌散不均勻,加工成材率低等缺陷。現有成果顯示,其成品率都小於80%。因此,高性能、低成本製備鎢電極材料以滿足高端裝備製造業的需要顯得尤為迫切。
 
針對背景技術存在的缺陷,提供一種稀土鎢電極材料的製備方法,該製備方法所得稀土鎢電極材料的稀土第二相晶粒細小而均勻、無偏析、稀土元素保有率高,加工性能好,且成品率在85%以上,動力消耗減少10%以上。
 
稀土鎢電極材料的製備方法是以細化和均勻彌散稀土第二相為目標,將鎢的化合物作為製備高性能鎢電極材料的新方向,選用四方銨鎢青銅為摻雜原料,經專利設備摻雜、銨鎢青銅一步還原、中溫垂熔燒結與中頻感應燒結,它解決了電極材料稀土第二相晶粒粗細嚴重不均、揮發損失大、加工成品率低、能耗高、焊接性能不佳等問題,加工成品率大於85%,綜合動力消耗降低10%以上,具有工藝技術先進、流程短,電極材料中稀土相細小而均勻,品質穩定、加工和使用性能好,易於規模化生產等特點。
 
稀土鎢電極
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氧化鎢薄膜電極的製備

目前,納米半導體材料作為光催化劑,用於光解水已得到了比較好的效果,TiO2由於具有較高的催化活性和穩定性,是研究較多的一種光催化材料,但是TiO2禁帶寬度大(~3.2 eV),只能被波長較短的紫外光激發,其光轉化效率很低(~4%) 。三氧化鎢( WO3) 是一種間接帶隙躍遷的半導體材料,與TiO2相比較,WO3的禁帶寬度較窄( 2.5~3.0 eV),相應的吸收波長為410~500 nm,在可見光區具有良好的光電回應性能。

氧化鎢晶體結構

氧化鎢薄膜電極的製備方法如下:

原料:FTO(F-doped tin oxide導電玻璃)玻璃;鎢酸;雙氧水;丙酮。

(1)選用乾淨的FTO玻璃,作為滴塗法沉積WO3的基底。將FTO玻璃切成1.2cm*2.5cm的小塊進行超聲清洗和紫外光照的清洗。因為FTO基底的乾淨平整情況對電極薄膜的附著力和均一性能等會有比較大的影響。所以在沉積WO3薄膜之前,要對FTO基底進行嚴格的清潔。先用乙醇清洗FTO表面的髒物等。接下來將基底放入丙酮中超聲 30min,除去表面殘留的油污和乙醇,後再將其放入清水中超聲 20min,除去表面殘存的丙酮。最後用高純氮氣吹幹。將清洗得乾淨的基底玻璃片放入紫外箱進行紫外消毒,備用。
(2)稱取 0.02g 鎢酸,用 20ml 30%的雙氧水溶解,靜置 12h 得無色透明的鎢酸溶液,作為沉積WO3的電解質溶液。
(3)使用(1)中潔淨的基底作為工作電極,用移液槍量取 30 微升鎢酸溶液,均勻滴塗在 FTO 導電玻璃表面,室溫下乾燥,最終得到無色的薄膜。
(4)將(3)中沉積的薄膜放入管式爐中,在 500℃空氣氣氛下灼燒 2h,得無色 WO3電極。

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鎢合金遮罩件的輻射遮罩性能

鎢合金遮罩件隨著放射性醫學、科研和核技術應用的不斷發展,各種輻射射線被廣泛應用於農業、工業、醫療、食品安全等領域。輻射是以電磁波和粒子(如α粒子、β粒子等)的形式從輻射源向所有方向發散。根據其能量的高低及電離物質的能力,可將其分類為電離輻射和非電離輻射。電離輻射具有足夠的能量,可以電離原子或分子,而非電離輻射則不能電離物質。電離輻射主要有α、β及γ射線三種。輻射對人體具有危害性。人體長期暴露於輻射下,人體細胞就會被大面積殺傷或殺死。

輻射還是造成兒童白血病的原因之一,且其能誘發人體癌細胞增殖,影響人的生殖系統、視覺系統和心血管系統,導致兒童智力殘缺。因此,採取措施進行輻射遮罩是有必要的。輻射遮罩的原理是在輻射源和人體之間設置遮罩材料,使得輻射和遮罩材料之間發生相互作用,從而減少輻射粒子數及降低輻射的能量。一般來說,輻射遮罩材料有非金屬和有機材料、金屬、混凝土三類,其中金屬遮罩材料有鉛、鎢合金遮罩件等。

鉛最早用於遮罩件材料,但在長期使用過程中暴露出一些問題。鉛本身和其化合物對人體各組織均有毒性,其蒸氣或粉塵可經由呼吸道吸入或經消化道吸收,進入血循環而發生中毒。而鎢合金無毒無害,不會釋放有毒物質,既不會危害人體健康,也不會污染環境。且與鉛相比,鎢合金遮罩件具有更出色的輻射遮罩性能,能有效遮罩和吸收輻射。在輻射源和人體之間設置鎢合金遮罩件,可以有效減弱輻射的強度,避免輻射對人體造成傷害。

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氧化鎢光降解有機污染物

氧化鎢是所有過渡金屬氧化物中比較理想的光反應催化劑,具有催化性能強、價格低廉、無毒、穩定性好等優點。目前氧化鎢主要應用乙醛、氯仿、燃料等有機污染物的降解,其原理是將其分解為CO2及H2O等無機物質,分解效率高,具有廣泛的應用前景。

根據熱力學理論,氧化鎢表面的空穴將吸附在其表面的OH-和水分子氧化成OH·(自由基)。OH·具有很強的氧化能力,能夠氧化大部分的有機污染物及部分無機污染物,並降解為CO2、H2O等無害物質。另一方面,氧化鎢表面高活性的電子具有很強的還原能力,可以還原去除水體中的重金屬離子。

WO3薄膜電極電鏡照片

早期的研究工作主要是將納米粉體半導體催化劑用於消除水環境中污染物,但存在催化劑回收困難、需動力攪拌維持催化劑懸浮、活性成分損失大等缺點。另外,顆粒催化劑可能引起二次污染,難以實現工業化。為克服上述缺點,人們採取了將光催化劑固定化的方法,即將WO3等催化劑固定在玻璃等基體上,但因此不僅降低了催化劑的比表面積,導致與光的作用面積減少,影響了催化活性,而且還存在著催化劑與基體結合強度低以及基體材料耐酸鹼性能差等問題,不利於工業化應用。

近幾年來,許多新型納米結構的催化劑,如納米孔、納米管、納米線、納米棒,因其具有較大的比表面積,可顯著提高催化劑的光催化活性及光電轉換效率,引起了人們的廣泛關注。如採用電化學陽極氧化法製備的WO3自組裝納米多孔陣列,極大地提高了薄膜催化劑的比表面積。與粉體光催化劑相比,具有一定納米結構的固定化膜催化劑能夠顯著提高光催化能力。

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銫鎢青銅粉體的製備方法和功能膜(2/2)

目前公開的近紅外遮蔽材料一般是指具有較強吸收或反射近紅外光而又不影響其可見光透過的一類功能薄膜材料,作為透明隔熱材料,在綠色建築節能和汽車玻璃隔熱領域具有十分廣泛的應用前景。目前已經報導的具有較強近紅外吸收或反射性能的無機材料主要集中於導電氧化物,如氧化錫銻(ATO)、氧化銦錫(ITO)和氧化鋅鋁(AZO)等,這類導電氧化物薄膜一般可以遮蔽波長大於1500nm的近紅外光線。而銫鎢青銅粉體(CsxWO3)具有近紅外遮蔽性能是最近幾年才被發現的,其可以遮蔽波長大於1500nm的近紅外光,因而具有更加優異的近紅外遮蔽性能。但是目前製備銫鎢青銅粉體存在工藝複雜,成本高的問題。而且製備的銫鎢青銅粉體對近紅外遮蔽性能不理想。為克服現有技術上的不足,提供一種太陽膜及其製備方法,以克服現有製備的銫鎢青銅粉體方法工藝複雜,成本高等技術問題。
 
一種銫鎢青銅粉體的製備方法,包括如下步驟:將鎢酸鹽溶液與陽離子樹脂進行交換處理,得到鎢酸溶膠;向所述鎢酸溶膠加入檸檬酸溶液、碳酸銫溶液後進行混料處理,得到水熱反應前驅液;將所述水熱反應前驅液於溫度為160-180°C,壓力為0.8-1MPa進行水熱反應,待反應完畢後,洗滌處理和乾燥處理,得到銫鎢青銅粉體。
 
此銫鎢青銅粉體的製備方法通過對反應物的控制,並結合水熱法進行製備,有效簡化了其製備工藝,降低了銫鎢青銅粉體生產成本。而且在該特定的水熱反應條件下生產的銫鎢青銅對紅外,特別是近紅外遮蔽性能優異。

銫鎢青銅粉體和功能膜
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