鎢業新聞

鎢酸鈉催化二元醇和腈的氧化反應

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-12-30, 週三 20:25

根據分子中羥基的數目，可把醇分為一元醇、二元醇和多元醇。分子中有兩個羥基的醇叫二元醇。所有醇類一樣，均可與有機酸或無機酸反應，生成酯。腈，是一類含有機基團-CN的有機物。腈可以通過氰化鉀和鹵代烷在水或與水化學特性類似的溶液中，通過親核取代反應制取。

物質失電子的作用叫氧化反應。狹義的氧化反應指物質與氧化合。氧化時氧化值升高。氧化也稱氧化反應。有機物反應時把有機物引入氧或脫去氫的作用叫氧化。氧化反應是化學品生產中重要的反應。氧化反應過程中催化劑的選用將直接關係到反應的成敗。開發研究綠色氧化體系和氧化方法已成為化學界的共識。過氧化氫是一種理想的清潔氧化劑。

本文簡單介紹了鎢酸鈉催化下的過氧化氫、Na2C03-H202，過碳酸鈉三種體系中二元醇和腈類化合物的選擇性氧化反應。

1.以鎢酸鈉為催化劑，30%過氧化氫為氧化劑，選擇性地氧化1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、l,3-丁二醇。反應時間的延長和溫度的升高雖然可以提高轉化率，但對反應選擇性生成羥基酮不利。催化劑和氧化荊的增加則促進副產物乙酸和甲酸的生成。增加酸性助劑可以提高l,2-丙二醇的轉化率，但反應生成羥基丙酮的選擇性降低。以鎢酸鈉為催化劑在反應條件為溫度55℃，時間60 min，n(鎢酸鈉)/ n(2-酚羥基)=l時，1,2-丙二醇轉化率可達13%左右，生成的羥基丙酮的選擇性可達92.3%。該反應條件下，l,2-丁二醇、1,3-丁二醇的轉化率分別為29. 2%和77.5%，生成1-羥基-2 -丁酮和4-羥基-2-丁酮的選擇性是65. 8% 和85.3%。

2. 在甲醇和水的混合溶液中，以鎢酸鈉為催化劑分別使用過碳酸鈉和碳酸鈉-過氧化氫氧化體系將腈氧化製備醯胺的反應。當催化劑、鹼性助劑、過氧化氫與底物之比為1:10:15:10時達到最佳反應效果。結果表明，在碳酸鈉-過氧化氫體系中芳香腈和脂肪腈都可在室溫條件下氧化生成相應的醯胺，它們的選擇性達95%-100%。在過碳酸鈉體系中腈的轉化率和選擇性比碳酸鈉-過氧化氫體系差。

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鎢酸鈉溶液中的離子交換動力學

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-12-30, 週三 20:23

離子交換是指水通過離子交換柱時，水中的陽離子和水中的陰離子（HCO－等離子）與交換柱中的陽樹脂的H+離子和陰樹脂的OH－離子進行交換，從而達到脫鹽的目的。離子交換設備實現水質的全自動連續檢測，超標自動報警，再生過程全自動完成，零備件採用高強度工程塑料，耐腐蝕，增強了設備的可靠性能，耐用性。離子交換技術最早應用於製備軟水和無鹽水，藥品生產用水多採用此法。在生化制藥領域中，離子交換技術也逐漸應用於蛋白質、核酸等物質的分離和提取，從微量到常量的生物活性物質的提取；一些經典的生產工藝也正等待著用離子交換技術去替代或改造。比如鎢的濕法冶煉，用離子交換工藝流程短，可同時完成除雜和轉型兩個任務，並且設備簡單，鎢回收率高。

但離子交換動力學是怎樣的呢？本文對採用間歇反應器對201x7（Cl-型)強鹼性陰離子交換樹脂與高濃度鎢酸鈉溶液的離子交換反應動力學的實驗進行了簡單介紹。通過測定不同條件下離子交換反應的等溫吸附曲線，考察攪拌速度、溶液濃度、反應溫度及樹脂粒徑對交換反應速率的影響，並用雙驅動力模型描述了交換反應過程的動力學。鎢酸鈉中間歇反應器

實驗研究結果表明：

1. 在實驗條件範圍內，溶液中WO42-濃度和反應過程中攪拌速度對交換速率影響不大。交換反應速率隨著反應溫度的升高及樹脂粒徑R的減小而增大，且交換反應速率與樹脂粒徑R的二次方成反比。

2. 高濃度條件下，201x7（Cl-型)強鹼性陰離子交換樹脂與WO42-的離子交換過程受顆粒擴散控制，交換反應的表觀活化能隨WO42-濃度的增加而下降。

3. 高濃度WO42-條件下，交換溶液中CI-濃度對離子交換反應的影響: 在維持溶液中離子總的當量濃度不變的條件下，離子交換反應的動力學規律不會發生改變，反應仍然是受粒擴散控制，氯離子濃度對交換反應表觀活化能的影響不大。在交換反應過程中，樹脂對WO42-的工作交換容量及對WO42-的吸附速率會隨著Cl-,濃度的增加而下降。

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鎢酸鈉中三氧化鎢含量的測定

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-12-30, 週三 20:06

三氧化鎢（化學式：WO3）是一種黃色粉末。它不溶于水，溶於堿液，微溶於酸。可由鎢礦與純鹼共熔後加酸而得。850℃時顯著昇華。幾乎不與除氫氟酸外的無機酸反應，能緩慢地溶於氨水或濃堿溶液。與氯氣加熱反應生成氯氧化物，但不能與溴、碘反應。三氧化鎢的用途也很廣泛，主要用於煆燒還原生產鎢粉和碳化鎢粉，進而生產硬質合金產品，如刀具和模具。同時也可用於製造純鎢製品、鎢條、鎢絲，鎢電極以及配重和輻射的遮罩材料。工業生產中也有少量的用作黃色陶瓷器的著色劑。

鎢酸鈉為無色結晶或白色斜方結晶，具有光澤的片狀結晶或結晶粉末，鎢酸鈉溶于水，水溶液呈微鹼性，不溶於乙醇，微溶於氨。在空中風化。加熱到100℃失去結晶水而成無水物。

但是鎢酸鈉中三氧化鎢的含量如何測定呢？通常用辛可寧重量法來測定。

1. 試劑：甲基紫指示劑0.1%、鹽酸(1+1)、辛可寧鹽酸溶液10%(以1+1鹽酸配製)、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。

2. 操作步驟：

1. 稱取試樣0.5克於250ml燒杯中，用少許水溶解，加入60～80℃熱水100ml,0.1%甲基橙指劑2滴，用鹽酸中和至紅色，在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml。

2. 繼續攪拌使沉澱凝驟，上層液較清則靜置，待沉澱下沉以後，用快速定量濾紙過濾，濾液承接於250ml容量瓶中，

3. 沉澱用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上，洗淨後沉澱同濾紙一起轉入瓷坩堝中，於電爐上烘乾炭化，再於750～800℃馬福爐中炭化灼燒30～45分鐘，冷卻，稱重。濾液按單寧，甲基紫比色法進行。

在這個實驗過程中需要注意的事項如下：

①沉澱必須洗淨鈉離子，否則燒灼物發黑，結果偏高。

②指示劑可用0.1%的甲基橙，此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。

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溶液過飽和度對仲鎢酸銨物理性質的影響 3/3

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-12-30, 週三 19:52

3、溶液中雜質的濃度

鎢酸銨溶液中存在P、As、Mo、Si等雜質，這些雜質容易吸附在晶體生長的活性點上，妨礙晶體生長，使得仲鎢酸銨晶粒變細，品質變差。同時，由於結晶母液中Cl、S等陰離子雜質經過長時間的濃縮，在仲鎢酸銨表面富集，晶粒表面活性降低，因而難以形成

顆粒均勻的粗顆粒產品。

P、As、SiO2 、Na、Mg、Ca、Fe、Mo等雜質在仲鎢酸銨結晶過程中取決於它們與仲鎢酸鹽的相互作用特性以及所形成的化合物的溶解度及雜多酸可溶性雜質(NH4)3PW12O40 、(NH4)3AsW12O40、(NH4)3SiW12O40。這些雜質在仲鎢酸鹽結晶過程中實際完全留在母液中，品質濃度高達1g/L以上，而在鹽中的品質分數不超過0.005%。P、As、Si等雜質會降低仲鎢酸鹽的結晶率，其他雜質的晶粒效率Mo>Na>Mg>Ca>Fe,且取決於原始溶液的濃度。

溶液雜質在蒸發結晶過程中易進入產品，影響產品品質，甚至導致產品不合格。所以，在結晶過程中，採取控制率、提高NH4Cl在鎢酸銨溶液中的濃度，攪拌洗滌及加試劑洗滌等方法，以達到除雜的目的。

以上表明，過飽和度與鎢酸銨溶液濃度、氯化銨濃度、雜質濃度有著密切關係，所以，要確定鎢酸銨溶液的濃度在合適範圍內，很大程度上應當控制溶液過飽和度在合理的範圍。過飽和度的控制主要從三個方面進行：溶液中WO3的濃度、NH4Cl的濃度、雜質的

濃度。

溶液過飽和度對仲鎢酸銨物理性質的影響 2/3，请见以下网址：
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溶液過飽和度對仲鎢酸銨物理性質的影響 2/3

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-12-30, 週三 19:46

1、起始WO3濃度

有文獻指出：仲鎢酸銨的松裝密度隨著溶液中WO3濃度的降低而增大，當WO3濃度降低到一定程度時，仲鎢酸銨的松裝密度變化不明顯。這表明，溶液中WO3濃度較高時，過飽和度大，晶核形成速度快，結晶顆粒不易生長；當溶液中WO3濃度較低時，蒸發過程中溶液的飽和度變化不明顯，其飽和度小，有利於晶核長大；但當WO3濃度太低時，過飽和度太小，晶核與溶質分子的接觸機會少，晶粒生長受到影響。溶液過飽和度△c降低，導致晶體生長速率（rm）和成核速率（rN）減小，但是，兩者的減慢程度不同。假設rN減慢程度>rm，表明晶核生成相對較少，而生長基元消除相對較多，此時，有利於制取粗顆粒仲鎢酸銨。

2、NH4Cl濃度

NH4Cl的加入，使得溶液中的NH4+離子濃度增大，聚合反應以及多相反應平衡向右移動，導致仲鎢酸銨溶解度下降，△c升高。已知，仲鎢酸銨過飽和度升高對APT成核速率的影響大於對晶體生長速率的影響，因此，加入NH4Cl，仲鎢酸銨結晶粒度往往會變細

；但是，不摻入NH4Cl的情況下，仲鎢酸銨生成的相變反應速度加快，相變反應速度低，地域寬，△c升高慢，受s控制的時間長。同時，隨著NH4+離子的增多，同離子效應增強，其反作用的鹽效應增大得更快有學術文獻認為，溶液中的NH4Cl濃度越高，越容易得到細小不均的晶體。因為NH4Cl的存在以及同離子效應使得蒸發結晶反應向右移動，也就是說，在同等條件下，溶液的過飽和度增大，晶核形成速率加快，細小晶粒大量生成。原始氯化銨濃度由越高，得到的仲鎢酸銨顆粒越細，這可能是因為溶液中存在有可能被晶粒吸附，但不與結晶構成其他物質。這類雜質被吸附到晶面，遮蓋了晶體表面的活性區域，使晶體成長速度減慢，有利於獲得更小顆粒的晶體。

溶液過飽和度對仲鎢酸銨物理性質的影響 1/3，请见以下网址：
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溶液過飽和度對仲鎢酸銨物理性質的影響 1/3

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-12-30, 週三 19:42

過飽和度用濃差推動力△c（△c=c-c0）【其中c為溶液過飽和濃度，即溶液主體濃度；c0為溶解度飽和濃度，即平衡飽和濃度】。有學術認為仲鎢酸銨晶體生長過程分為：非基元反應、結晶介質擴散和介面反應三個步驟。某一時刻的瞬間過飽和度△c決定於

結晶過程過飽和生成（聚合反應）和消除（相變反應）的差值。與△c相關的線性生長速率（r1）和品質生長速率（rm）可定量反映它們的變化關係：

r1=K1△c1, （k1位元線速率常數）

rm=Km s△c1，（km為品質速率常數，s為已有晶粒總表面積）

故，rm=kms2√ri/k1

結晶全過程及仲鎢酸銨過飽和生成和消除速度的變化經歷3個階段，如下圖：

由圖可知，階段Ⅰ:誘導期，rm=0，仲鎢酸銨結晶過程過飽和生成速度增大，△c1不斷升高。階段Ⅱ：出現晶核，rm>0，過飽和生成速度始終大於消除速度，相變反應為結晶過程的限制性環節。反應前期，由於s較小，△c依然升高，相變反應有s控制。隨著s增大，由r1表徵的△c達到最大值後開始下降，相變反應由△c控制。階段Ⅲ：由於s增大，過飽和消除速度與生成速度相等，rm出現最大值。rm值隨過飽和生成速度等量下降，聚合反應為結晶過程的限制性環節。顯然，此階段的rm值同時可作為過飽和生成速度的量度。

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中國鎢業發展現狀

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-12-30, 週三 18:25

上世紀80年代中期，中國鎢礦開採陷入了亂采濫挖，造成國際鎢價市場嚴重混亂，鎢原料市場供大於求，鎢價猛跌，最低降至30美元/噸度以下，而中國國內鎢精礦價格降至1萬元/噸以下。之後，中國出臺了一系列的行業監管政策，開採治理整頓、資源整合、總量控制，加強行業自律，慢慢鎢業發展發展現狀良好在整治後，中國鎢業有了以下好的發展方向。

1.資源保護程度有所提高
中國在03年-12年累計投入鎢礦勘探金額為17.2億元，新查明鎢資源儲量（WO3）近300萬噸。2010年，國土資源部實施了“找礦突破戰略行動”，加強老礦山找礦工作，鎢礦勘察工作取得了新的突破。中國政府不僅在鎢礦的勘探中投入了大量資金，對於鎢礦的保護也十分的重視，使得每年的鎢礦資源儲量都有所增加，2009年-2011年增加幅度最大。
2.產能產量保持增長
1907年，中國江西西華山發現了鎢礦。之後在贛、湘、粵等地陸續發現鎢礦山，隨之投入人工開採，形成了中國早期的鎢業。新中國成立前35年，中國累計產量23.7萬噸，占全球產量的29.80%。1914年至2014年，全球累計鎢精礦產量343.91萬噸，其中中國產量186.00萬噸，占全球總量的54.08%。
尤其是中國進入新世紀以來，中國鎢精礦產量增速加快。由於經濟高速增長，以及市場價格的回升，拉動鎢市場需求增長，刺激了鎢礦產量的增加。

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伯恩獲5億增資加碼藍寶石，露笑科技出資2億

詳細內容: 分類：藍寶石長晶爐-鎢制品新聞; 發佈於：2015-12-30, 週三 17:11

12月18日，露笑科技（002617）發佈早間公告稱，公司於2015年3月27日召開2015年第二次臨時股東大會，審議通過了《關於對伯恩露笑藍寶石有限公司增資的議案》。伯恩露笑藍寶石有限公司（以下簡稱“伯恩露笑”）因其業務發展需要，公司與伯恩光學（惠州）有限公司（以下簡稱“伯恩光學”）對其用自有資金增資50000萬元。其中公司增資20000萬元，伯恩光學增資30000萬元，雙方占註冊資本的比例不變。

截止公告日，伯恩露笑的增資款已全部到位。完成本次增資後，伯恩露笑註冊資本由50000萬元變更為100000萬元，公司持有其40%股份，伯恩光學持有其60%股份，雙方持股比例不變。

近期，伯恩露笑將在內蒙古自治區通遼市工商行政管理局辦理相關工商變更登記手續。

據瞭解，早在2015年3月，藍思科技（300433）完成申購登入創業板，而它的老對頭伯恩光學當然也不會將先機拱手讓人。伯恩光學攜手上市公司露笑科技（002617）加碼子公司伯恩露笑藍寶石有限公司，將投資額翻了一倍。

伯恩露笑由伯恩光學與露笑科技去年4月份共同合資設立，主營人造藍寶石的加工銷售及研發，註冊資本5億元，其中伯恩光學出資3億元，露笑科技出資2億元。本次因其業務發展需要，伯恩光學與露笑科技各將其對伯恩露笑的投資額翻了一倍，雙方占註冊資本的比例不變。

為提前佈局藍寶石產品和保證新產品的順利量產，藍思科技2014年就自籌資金提前實施募投項目，建設、購買和儲備了大量廠房、設備和員工。

而露笑科技的公告則透露，其與伯恩光學共同投資的伯恩露笑已完成一期工程土建項目建設工作，200臺藍寶石長晶設備於2014年底前完成了安裝、調試等前期工作，並於2015年1月投入試生產。並且今天伯恩露笑還跟露笑科技子公司簽下了3.83億元的藍寶石長晶爐設備購銷合同。

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塗層硬質合金工藝技術

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-12-30, 週三 16:58

塗層硬質合金在原有的化學氣相沉積法（CVD）以及物理氣相沉積法（PVD）的基礎上加以改進，發展出了一些新的塗層技術。

1.化學氣相沉積（CVD）

化學氣相沉積法（Chemical Vapor Deposition, CVD）始於二十世紀七十年代，它是半導體工業中應用最為廣泛的技術，也適用於大多數金屬以及合金材料。簡單來說，它的原理就是將兩種或兩種以上的原材料以氣態的形式導入反應室中，使他們發生充分的化學反應，形成一種新的複合材料，沉積到基體上。從塗層硬質合金刀具來說，該工藝是在高溫下（通常在800-1200℃）真空爐通過真空鍍膜或電弧蒸鍍將塗層材料沉積在硬質合金刀具的基體表面。CVD還可具體劃分為超溫超厚控制技術、中溫CVD、等離子體CVD、真空CVD、流動層CVD、熱解射流、流體床等等。但是該方法也存在一些缺點，如傳統的CVD工藝由於高溫沉積易形成脆性的金屬中間相，使得產品性能下降。

2. 物理氣相沉積（PVD）

物理氣相沉積法（Physical Vapor Deposition, PVD）是指利用物理過程實現物質的轉移，將原子或分子轉移到基材表面，主要是在真空條件下採用低電壓、大電流的電弧放電技術，利用氣體放電使靶材蒸發並使得蒸發物質與氣體都發生電離，利用電場的加速作用，使被蒸發物質及其反應產物沉積在基材上。其所具有的優點是能將某些具有優良性能（如高硬度、高強度、耐磨性優良、熱膨脹係數小）的微粒噴塗在硬質合金基體上，使得其具有更好的綜合性能。PVD也可分為離子濺射、真空蒸發、高能離子脈衝、離子鍍（電弧離子鍍、射頻離子鍍、熱陰極離子鍍、空心陰極離子鍍、直流放電離子鍍、活性反應離子鍍）等等。PVD法相較於CVD法沉積處理溫度較低，一般在500℃以下，且無需後續熱處理；在600℃以下對刀具類材料抗彎強度無影響，薄膜內部應力狀態為壓應力，更適用於硬質合金精密複雜刀具的塗層。但是相比之下，PVD工藝操作相對複雜，對環境要求較高，且塗層迴圈使用週期和均勻性都不及CVD法。

塗層硬質合金

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三氧化鎢和鎢酸鋇的電輸運 Ⅲ

詳細內容: 分類：鎢的知識; 發佈於：2015-12-30, 週三 16:35

本實驗中所應用的射頻磁控濺射裝置實物圖在相變過程中，壓力降低了勢壘的高度，電荷更加容易在褐釔鈮礦和BaWO4-II中通過，從而降低了弛豫時間。平均的弛豫時間導致了總的弛豫頻率的增加，這種增加的弛豫頻率也表示頻響特性是隨著壓力的增加而呈現的是電感特性的。對於BaWO4粉末樣品的晶界來說，從2.6到6.9GPa的壓力範圍內，晶界的啟動能是–9.09meV/GPa，表明啟動能隨著壓力的增大而呈現降低趨勢。

從6.9到8.9GPa，晶界啟動能也呈現下降趨勢，其降低的速率遠大於2.6-6.9GPa壓力區間晶粒啟動能的降低速率。晶界啟動能隨著壓力的變化趨勢說明在2.6-8.9GPa的壓力區間範圍內，壓力對啟動能起到負的貢獻作用，電荷載流子通過晶界變得更加容易。當壓力超過8.9GPa時，相反地晶界啟動能隨著壓力增加而增大。這說明在8.9-13.7GPa的壓力範圍內，壓力對啟動能的變化呈正貢獻作用，並且電荷載流子傳導更加困難。超過13.7GPa的結構相變後，啟動能又隨著壓力增大而減小使電荷載流子的傳輸更加容易。

阻抗譜中的晶粒圓弧說明在7GPa的結構相變首先發生在晶粒內部，然後過渡到晶界。晶粒和晶界弛豫頻率的變化也是由結構相變引起的。在6.9-8.9GPa的壓力區間內，晶界啟動能的減小表明壓力對啟動能起到負的貢獻作用，電荷載流子更容易通過晶界。此外，在6.9-8.9GPa內上升的晶粒和晶界弛豫頻率也說明在相變過程中的弛豫過程需要更短的時間。因此。可得利用直流電阻率和交流阻抗譜測試手段，並結合同步輻射X射線衍射方法，分析可得高壓下體材料WO3、納米WO3和BaWO4的電學性質和結構的變化規律。

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