无η相碳化钨-钴纳米复合粉末的工业化制备方法

本发明提供一种无η相碳化钨-钴纳米复合粉末的工业化制备方法。具体步骤如下:

1)以含钨(W)、钴(Co)元素的化合物及抑晶剂为原料,经过喷雾热解法制成氧化物前驱体粉末,将此粉末置于流化床中,在450~850℃通入氢气和惰性气体使之还原;

2)在750~1500℃通入含碳气体、氢气和惰性气体进行碳化;

3)然后经过一次或数次快速的降温-升温过程,在700~1200℃用含碳气体、氢气和惰性气体补充碳化;

4)最后在500~900℃用含碳气体、氢气和惰性气体调节碳量,从而制得无η相(即无缺碳相)纳米碳化钨-钴(WC-Co)复合粉末。

本发明提供地的无η相碳化钨-钴纳米复合粉末的工业化制备方法,其工艺简单、容易控制、没有污染、投资成本低、适合于工业化规模生产。

 

 

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纳米碳化钨-钴-碳化钛-碳化钒硬质合金的制造方法

本发明提供一种纳米碳化钨-钴-碳化钛-碳化钒硬质合金的制造方法,包括氢还原反应,碳化反应。具体步骤如下:

1)按设定的纳米WC-Co-TiC-VC硬质合金的组份重量百分比,即设定合金中组份WC含量为58~90wt%,Co含量为4~10 wt%,TiC含量为5~30wt%,VC含量为0.1~2wt%,取相应W含量的WO3纳米粉体,Co含量的CoO纳米粉体、Ti含量的TiO2纳米粉体,V含量的V2]O5纳米粉体,进行均匀混合;

2)将上述混合物置于石英 管1中的石英舟2内,抽真空排除石英管内氧气;

3)通入氢气还原,氢气纯度为99.99%,通氢气时间为1~3小时,得到金属W、Co、Ti、V纳米粉体;

4)关闭氢气,向石英管中充入高纯乙炔C2H2气体碳化金属W,V,Ti纳米粉 体,碳化温度为500~950℃,碳化时间为0.5~3小时,其最佳碳化温度为600~900℃,碳化时间为1~2小时,获得WC-Co-TiC-VC纳米复合粉体。

5)采用真空热压和烧结工艺,制成WC-Co-TiC-VC纳米硬质合金块体材料。

本发明提供的纳米碳化钨-钴-碳化钛-碳化钒硬质合金的制造方法,其突出优点是制造成本降低,合金的晶粒尺寸小于100nm,合金的硬度提高、其显微硬度最高值达34GPa。其机械强度、耐磨性等性能指标均优于现有技术,可广泛应用于制作刀具、模具、量具、矿山钻具及各种耐磨零件。

 

 

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纳米碳化钨-钴-碳化钒硬质合金的制造方法

本发明提供一种纳米碳化钨-钴-碳化钒硬质合金的制造方法,包括氢还原反应,碳化反应。具体步骤如下:

1)按设定的纳米WC-Co-VC硬质合金的组份重量百分比,即设定合金中组份WC含量为70-95wt%,Co含量为3~28wt%,VC含量 为0.1~2wt%,取相应含W量的钨酸胺溶液、含Co量的硝酸钴溶液、含V量的氯化钒溶液掺入氨水中,加入适量的聚乙二醇和乙二胺拌匀;

2)加入硝酸调整PH值至1.6~2.0,析出WO3、CoO、V3O5纳米粒子;

3)除 去氨水,将上述糊状混合物置于容器内,在600~800℃下煅烧1~3小时,形成WO3、CoO、V2O5的纳米粉体混合物;

4)将上述混合物置于石英管中的石英舟内,抽真空排除石英管内氧气;

5)通入氢气还原,氢气纯度为99 .99%,通氢气时间为1~3小时,得到金属W、Co、V纳米粉体;

6)关闭氢气,向石英管中充入高纯乙炔C2H2气体碳化金属W,V纳米粉体,碳化温度为500~950℃,碳化时间为0.5~3小时,其最佳碳化温度为600~900℃, 碳化时间为1~2小时,获得WC-Co-VC纳米粒子复合粉体;

7)采用真空热压和烧结工艺,制成WC-Co-VC纳米硬质合金块体材料。

本发明提供的纳米碳化钨-钴-碳化钒硬质合金的制造方法,其制得的产品机械强度、耐磨性等技术性能指标均优于现有技术,可广泛应用于制作刀具、模具、量具、矿山钻具及各种耐磨零件。

 

 

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纳米碳化钨-钴硬质合金的制备方法

本发明提供一种纳米碳化钨-钴硬质合金的制备方法,包括氢还原反应和碳化反应。具体步骤如下:

1)按设定的纳米WC-Co硬质合金的组份重量百分比,即设定合金中组份WC含量为70~97wt%,Co含量为3~30wt%,取相应含W量的钨酸铵水 溶液、含Co量的硝酸钴水溶液,掺入氨水中,加入适量的聚乙二醇和乙二胺拌匀;

2)加入硝酸调整PH值至1.6~2.0,析出WO3、CoO粒子的混合物;

3)除去氨水,将上述糊状混合物置于容器内,在600~800℃下煅烧1~3小时,形 成WO3和CoO粒子的混合粉体;

4)将上述混合粉体置于石英管中的石英舟内,抽真空排除石英管内氧气;

5)通入氢气还原,氢气纯度为99.99%,通氢气时间为1~3小时,得到金属W、Co纳米粉体;

6)关闭氢气,向石英管中充入高纯 乙炔C2H2气体碳化金属W纳米粉体,碳化温度为500~950℃,碳化时间为0.5~3小时,其最佳碳化温度为600~900℃,碳化时间为1~2小时,获得WC-Co纳米粒子复合粉体;

7)采用真空热压和烧结工艺,制成WC-Co纳米 硬质合金块体材料。

本发明提供的纳米碳化钨-钴硬质合金的制备方法,其机械强度、耐磨性等技术性能指标均优于现有技术,可广泛应用于制作刀具、模具、量具、矿山钻具及各种耐磨零件。

 

 

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碳化锆颗粒增强钨复合材料的制备方法

本发明提供一种碳化锆颗粒增强钨复合材料的制备方法。具体步骤如下:

1)将碳化锆颗粒与钨粉混合均匀,混合方式为湿混,混合介质可以是乙醇、丙酮,可以加入钢球或陶瓷球,将混合粉末和混合介质放于钢桶中进行混合,混合时间为8-36小时;

2)混合后再在烘干箱中烘干,同时蒸发掉乙醇或丙酮的混合介质,并除去钢球或陶瓷球;

3)将混合均匀的粉末,先在室温下冷压成型,而后热压烧结,也可不经冷压成型直接热压烧结,烧结温度为1900℃-2300℃,加压方式为单向或双向加压,施加 压力为15-45MPa,烧结保温时间为0.5-5小时,烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。

 

 

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超细钨铜合金的制造工艺

本发明提供一种超细钨铜合金的制造工艺。所使用的WO3粉末或WO3-CuO复合氧化物粉末是采用超低温60~120℃气流超声喷雾热转法制取的纳米级超细氧化物粉末。具体 步骤如下:

1)还原:采用低温超声喷雾热转法制备的纳米级超细WO3或WO3-CuO复合氧化物粉末为原料,用H2气两段还原,第一段还原温度为380~5000℃、保温30~60分钟;先制成(WO2.9)超细蓝钨粉;

2)然后进行第二段还原,温度为700~780℃、保温40~60分钟,还原设备采用管式还原炉,制备成W粉或W-Cu合金粉;上述二段还原的化学反应式如下:

第一段还原:WO3+0.1H2*WO2.9+3H2O……………(1)

第二段还原;WO2.9+2.9H2*W+2.9H2O……………(2)
Cu2O3+H2*2Cu+3H2……………(3)

3)高速剪切粉碎:将超细钨铜合金粉末在高速剪切粉碎机中进行破碎处理,旋转速度为8000~30000转/分,粉碎时间为30-60分钟;

4)成形:这种合金粉末可用常规钢模成形,单位压力200~800MPa,制成压坯;

5)烧结:将压坯在H2气保护烧结炉中烧结,1000~1400℃保温30~80分钟,即可制得平均径粒≤1.5μm的钨铜合金。

 

 

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合金中添加钨氧化物电极材料的制备工艺

本发明提供一种合金中添加钨氧化物电极材料的制备工艺,具体步骤如下:

1)首先在钨粉中加入重量比为0.1~1%的碳和1~5%的强氧化物形成合金元素的一种或几种;

2)然后再加入重量比为0.5%~4%的ThO2、CeO2、Y203或La203功函数低 的氧化物粉末的一种或两种,混合均匀;

3)经冷压成长条状的方坯,在1300-1500K的氢气环境中预烧结;

4)最后在2800-3500K下进行最后烧结,再经旋锻、轧制、拉丝、抛光工艺达到所需的电极尺寸。

由于在钨粉中加入了少量合金元素,平衡燃弧过程中添加的氧化物分解过程,控制氧化物的分解速度,稳定烧结和燃弧高温过程中钨晶粒的生长,减少电极中氧化物的损耗,提高电弧的稳定性,增大电弧区电极表面的液态钨的表面张力,减少钨的损失。

 

 

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用白钨精矿冶炼钨铁合金的方法

本发明提供一种用白钨精矿冶炼钨铁合金的方法,使用专用的三相电弧炉冶炼钨铁合金。具体步骤如下:

1)首先是电弧炉预热,将电弧炉加热升温使之达到符合冶炼时的温度;

2)加入钢屑,继续加热,使炉温升至1800-2000℃;

3)再用在炉外配好的炉料分批投炉冶炼,取总批量的三分之二炉料和按总用量三分之一的沥青焦一起投炉加热至一定温度区域进行精炼;经精练1小时后,炉温升至2500-3000℃,使炉内熔体的WO3有80%以上还原;

4)精练快结束前挖铁,挖铁时按边挖铁边精练边加料的步骤再加入总批量的三分之一炉料和总用量三分之一的沥青焦;

5)挖完钨铁合金后再加入三分之一的沥青焦进行贫渣、倒渣,钨铁合金产品经水冷却后精整包装入库;

注:上述冶炼钨铁合金的方法,其在炉外配炉料的配方为:白钨精矿70%~80%,FeO4%~9%,SiO20.3%~7%,FeSi4%~9%,含量98%的Fe1%~5%;将上述配方成分充分掺和匀即可。

 

 

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铝钨系中间合金制备方法

本发明提供一种铝钨系中间合金的制备方法。其特征在于:

按重量百分比计,其成分为:10~75钨、0~75铌、0~75钼、0~20钛、铝余量。

具体步骤如下:

1)制备可以采用炉外点火冶炼法:原料烘干温度70~80℃,配料时加入配料渣子,加入量为原料总重量的5~15%;

2)亦可采用中频炉熔化法:按所述配比配料时加入防氧化剂和助熔剂。

本发明铝钨系中间合金熔点远低于金属单质的熔点,使钛合金的制备熔炼过程稳定,避免了由于金属单质熔点不一致,所施加的熔炼电流忽高忽低不容易控制的现象;

加工过程简单易行,不需特殊设备,采用本发明铝钨系中间合金制备钛合金时,可以合金包方式加入,电损耗小、成本低,方便了制备。

 

 

 

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碳缺位型碳化钨铝固溶体粉末的制备方法

本发明提供一种碳缺位型碳化钨铝固溶体粉末的制备方法。具体步骤如下:

1)将W[0.50]Al[0.50]二元合金作为反应前驱体,与粒度小于300目,纯度大于95%的碳粉,按合金组分(W[0.50]Al[0.50])C[1-x]x=0.01-0.65称量,碳过量0-2%;

2)球磨混匀后装入石墨坩埚内,再放入固相反应炉中,在真空或还原气氛、惰性气氛下升温至1300-1600℃,升温速度为45℃/分钟,保温时间为50-100小时;

3)反应过程中,每隔10-20小时将样品取出球磨30-60分钟,最后制得高硬度(W[0.50]Al↓[0.50])C[1-x]固溶体粉末。

本发明提供的碳缺位型碳化钨铝固溶体粉末的制备方法其最大的优点在于耗时少,生产过程无噪音,设备、工艺简单,适合规模化生产。

 

 

 

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