1907年，一种低镍含量的钨合金问世， 它是通过机械加工方法制备的，但是严重的脆性妨碍了它的应用。直到1909年，美国通用电器公司的库利奇(w．D．Coolidge)通过粉末冶金法制得钨坯条，再利用机械加工生产出在室温下具有延性的钨丝，从而奠定了钨丝加工业的基础，也奠定了粉末冶金的基础。

然而这种“延性”钨合金在灯泡点燃后表现出明显的脆性。1913年，平奇(Pintsch)发明了钍钨丝(二氧化钍的含量为1%～2%)，从而使白炽灯丝的脆性大大降低。起初，灯丝的下垂(见钨丝的抗下垂性能)并不是一个问题，因为此时的灯丝是直丝，但1913年以后， 兰米尔(Langmuir)将直丝改为螺旋丝，这样，当灯泡使用时，高的工作温度和自重的作用使灯丝下垂，因而纯钨和钍钨都难以满足使用要求。

为了解决钨丝下垂和寿命短等问题，1917年，柏斯(A．Pacz)发明了高温下“不变形”的钨合金。起初，他在制备纯钨时采用耐火坩埚焙烧三氧化钨，无意中发现用这种三氧化钨还原所得钨粉制成的钨丝螺旋，经再结晶后异常神秘地不再下垂。随后，经过218次反复实验验证，他终于发现在钨酸中添加钾和钠的硅酸盐，经过还原、压制、烧结、加工等制得的钨丝，再结晶后形成相当粗的晶粒结构，既不软又抗下垂，这是最早的不下垂钨丝。柏斯的发现奠定了不下垂钨丝的生产基础，直到现在美国仍称不下垂钨丝为“218钨丝”，以纪念柏斯的这项重大发现。
掺杂钨合金的生产工序冗长，包括钨冶炼、粉末冶金制坯和塑性加工几个主要阶段。

掺杂钨合金的生产通常选用仲钨酸铵(APT)为原料。从钨精矿制取仲钨酸铵除了传 统的经典工艺外，20世纪50年代国际上开展了萃取法和离子交换法的研究，中国在70年代也采用了这些工艺，从而简化了工艺流程，提高了钨的回收率。20世纪60年代以来，许多国家都相继采用蓝色氧化钨掺杂工艺代替三氧化钨掺杂，从而提高了掺杂效果。钨粉的酸洗是20世纪60年代开始应用于生产的，其主要目的在于洗去钨粉中多余的掺杂剂、超细粉和部分有害杂质，从而改善加工性能，提高钨丝的高温性能。从20世纪60年代开始，孔型轧制法不断得到应用。孔型轧制是使坯料在一对旋转着的轧辊的孔 型中通过，在轧辊压力的作用下使断面减缩和长度延伸。

虽然只有少部分钨矿最终被做成灯钨丝和类似的产品，钨在科学上和技术上所承担的最重要的意义就是其研究成果向实际应用的转换。所获得的知识在粉末冶金新的领域，尤其是在硬质合金的制造上具有不可估量的价值。




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钨合金是以钨为基础加入其他元素组成的合金。在金属中，钨的熔点最高，高温强度和抗蠕变性能以及导热、导电和电子发射性能都好，比重大，除大量用于制造硬质合金和作合金添加剂外，钨及其合金广泛用于电子、电光源工业，也在航天、铸造、武器等部门中用于制作火箭喷管、压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和隔热屏等。

以钨为基加入其他元素组成的合金。在金属中，钨的熔点最高，高温强度和抗蠕变性能以及导热、导电和电子发射性能都好，比重大，除大量用于制造硬质合金和作合金添加剂外，钨及其合金广泛用于电子、电光源工业，也在航天、铸造、武器等部门中用于制作火箭喷管、压铸模具、穿甲弹芯、触点、发热体和隔热屏等。

分类

1、钼钨合金

含钼和钨两种元素的合金，它包括以钼为基的钼钨合金和以钨为基的钨钼合金系列。该种合金能以任何比例形成，在所有温度下均为完全固溶体合金。

2、铌钨合金

以铌为基加入一定量的钨和其他元素而形成的铌合金。钨和铌形成无限固溶体。钨是铌的有效强化元素，但随着钨添加量的增加，合金的塑性一脆性转变温度将上升，晶粒也显著长大。因此，要得到高强度的铌钨合金，须适当地控制钨的添加量，同时还须适量加入细化晶粒、降低塑性一脆性转变温度的元素如锆和铪等。1961年，美国研制成功用于航天飞机蒙皮的铌-10钨-2．5锆合金，以后又发展成为铌-10钨-1锆-0.1碳合金。70年代初，中国也研制成功铌钨10锆2．5和铌钨10锆1碳0.1合金。




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结块法

采用可在轨道上移动、炉体上段可拆的敞口电炉，用碳作还原剂。精钨矿、沥青焦（或石油焦）和造渣剂（铝矾土）组成的混合炉料分批陆续加入炉中，炉内炼得的金属一般呈粘稠状，随着厚度增高，下部逐渐凝固。炉子积满后停炉，把炉体拉出，拆除上段炉体使结块冷凝。然后取出凝块，进行破碎和精整；挑出边缘、带渣和不合格的部分回炉重熔。产品含钨80%左右，含碳不大于1%。

取铁法

适于冶炼熔点较低的含钨70%的钨铁。采用硅和碳作还原剂；分还原(又称炉渣贫化)、精炼、取铁三个阶段操作。还原阶段炉中存有上一炉取铁后留下的含三氧化钨大于10%的炉渣，再陆续加进多批钨精矿炉料，然后加入含硅75%的硅铁和少量沥青焦（或石油焦）进行还原冶炼，待炉渣含三氧化钨降到0.3%以下时放渣。随后转入精炼阶段，在此期内分批加入钨精矿、沥青焦混合料，用较高电压操作，在较高温度下脱除硅、锰等杂质。取样检验，确定成分合格后，开始取铁。过去用钢勺人工挖取铁块投入水池，60年代初吉林铁合金厂改用机械取铁装置，改善了劳动条件。取铁期内仍根据炉况，适当地加进钨精矿、沥青焦料。冶炼电耗约3000千瓦·时/吨，钨回收率约99%。

铝热法

近年来，为了利用废硬质合金粉末钨钴分离提钴后的再生碳化钨，研制出了铝热法钨铁工艺，用再生碳化钨与铁为原料，以铝作还原剂，利用碳化钨中自身的碳和铝燃烧的热能，使原料中的钨和铁转化为钨铁，可节约大量的电能，并降低成本。同时由于原料碳化钨中的杂质远远低于钨精矿的杂质，产品质量均高于以钨精矿为原料的钨铁。钨的回收率也高于以钨精矿为原料的工艺。

钨价昂贵，在生产过程中必须重视提高回收率，不合格产品、渣铁要收集回炉，电炉应有高效率炉气除尘设施，回收含钨粉尘。对相关负责人要求也比较多，较多集中在中钨在线新闻网。


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硬质合金是以难熔金属硬质化合物（硬质相或陶瓷相）为基，以金属为黏结剂（金属相），用粉末治金方法制造的高硬度、高耐磨件材料，也称金属陶瓷材料。
WC - Co硬质合金由WC相和Co黏结相组成：WC - TiC - Co硬质合金由WC相、WC - TiC固溶体相和Co黏结相组成；其中的WC相、WC - TiC同溶体相属于硬质相，它们对硬质合金贡献耐磨性，Co相起黏结作用，将硬质相黏结在一起，对硬质合金贡献韧性，普通硬质合金的这种组成导致其性能具有矛盾性，即韧性好，则耐磨性差；耐磨性好，则韧性差。

硬质合金具有以下基本特点：，①高硬度和高耐磨性，特别是在较高的温度下仍有高的硬度（也称红硬性好）
②高弹性模量，刚性好。
③高抗压强度。
④高化学稳定性、高耐酸碱腐蚀性。
⑤低膨胀系数：、
断裂韧性较低。
由于上述特点，硬质合金俗称为“工业的牙齿”，广泛用作切削刀具、冲击工
具、耐磨耐蚀零部件等，在切削加工、地质勘探、矿山开采、石油钻井、模具制造等方面发挥着重要作用。切削刀具、冲击工具、耐磨耐蚀零部件如图I  -3、
1914年到1918年第一次世界大战期间，由于进口受阻，致使金刚石拉丝模缺乏。为了解决灯泡钨丝的拉制问题，寻找金刚石的替代品，德国的研究者竭力探索新的材料。当时的人们已经知道，在高温下，金属钨粉与碳化合能生成异坚硬的化合物-WC。但如何让这些硬质化合物粉末成为块状材料，仍是一个难题。他们进行了各种试验，发现金属黏结剂的使用是必需的。

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注射成形坯由大量的有机黏结剂聚合物和粉末体组成，有机黏结剂对粉末体起黏结作用，保证注射成形坯具有足够的强度，但是，这些黏结剂在烧结前必须完全脱除（即脱脂过程），否则会影响合金性能。

脱脂就是采用物理化学的方法将注射成形坯中的有机黏结剂溶解和裂解从而从成形坯中脱除的过程。脱脂是烧结前的一个很重要的工序。喂料经注射出的压坯中存在大量的黏结剂（即有机聚合物），其体积比为40070～60%左右，烧结前这些黏结剂必须脱除，否则，在烧结时，这些有机聚合物会发生降解和热分解，产生许多气体，在压坯内产生很大的内压，使压坯产生开裂和孔隙。脱除黏结剂需要几个步骤，PIM的工艺制造成本在很大程度受此阶段控制。黏结剂以液体或气体的形式逸出，从样品表面往里依次进行，形成连通的开孔隙，黏结剂脱除速度快，同时脱脂坯无脏化、无变形。

非成功的脱脂会出现鼓泡、开裂、起皮、孔洞、裂纹、脏化和变形等缺陷。产生原因主要是脱脂速率太快，黏结方式选择不当，脱除温度控制不合适，升温速率控制不当。脱脂产生的缺陷会影响其后的烧结，脱脂产生的缺陷个罷通过烧结工序来弥补，脱脂所产生的缺陷对合金的性能影响很大。

脱脂方式：脱脂方式分为热脱脂、溶剂脱脂、催化脱脂、虹吸脱脂四种。

热脱脂：热脱脂是将注射成形坯埋在氧化铝粉等填料中，在真空、氧化气氛或还原气氛下按照一定的工艺加热。

溶剂脱脂：溶剂脱脂是将注射成形坯浸没在低分子有机溶剂或无机溶剂（或溶剂蒸汽）中，利用有机物分子的相似相溶的原理。

催化脱脂：催化脱脂又称为BASF催化脱脂，该脱脂方式与BASF黏结剂联系在一起。

虹吸脱脂：虹吸脱脂是将注射成形坯埋在微米、亚微米级氧化铝粉或其他粉末填料中，利用细粉的毛细管虹吸作用将成形坯中的有机黏结剂逐渐排出的过程。




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影响注射过程和生坯质量的工艺参数很多，相当复杂，控制不当将产生欠注、孔洞、变形、焊线、断裂、毛边、夹心、密度梯度、表面缺陷和生坯单重不一等缺陷。通过合理的选择匹配料温和模温、控制加料量、调节保压压力、保压时间、注射速度、注射压力、改进模具设计、提高模具配合精度等措施，可以有效地控制注射生坯缺陷的产生。以下是几种常见缺陷的产生原因和解决办法。

(1)欠注（或不能注入）。欠注是指喂料在充模过程中不能充满整个模腔。具体原因及解决办法有：

1)料温或模温过低，需要升高料温或模温；
2)加料量不足；
3)喂料黏度过大，一般采取升高喂料温度的办法；
4)流道尺寸设计不合理，浇口应该更宽，流道宜更短，从而充模行为简单，更易充满模腔。

(2)孔洞。孔洞是指在生坯的横截面上可以发现的孔隙。有的为一个近似圆形的小孔，有的发展为几乎贯穿生坯坯体的中心通孔，这是一种常见的缺陷，须小心控制。产生这种缺陷的原因及解决方法有：

1)注射时夹人气体、混炼时喂料夹人气体和不良的充模，均会引发，此时需要对喂料进行调整或修整模具；

2)粉末同黏结剂分离；模温和料温不匹配；保压压力过小，保压时间不足。当这些问题存在时，需改进模具设计，使充模过程中的喂料能均匀地充满型腔；降低模温或注射温度；降低注射速度。

(3)变形。产生原因及解决办法有：

1)脱模时生坯强度低，可以通过降低模温或料温，减小单位时间里注射出生坯的个数，提高装载量，采用强度更高的黏结剂体系等来解决；
2)喂料混炼不均匀或粉末与黏结剂分离；
3)残余应力太大，可通过适当降低注射温度并同时稍微升高模温，降低注射压力和保压压力来解决。




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(1)将钨粉、镍粉、铁粉按照所要求的比例称取，在V形混料器中混合12h，转速为36r/min。

(2)黏结剂的制备。实验制备了三种类型和十种成分的黏结剂，它们分别是：蜡基多组元黏结剂，油基塑料体系黏结剂，（油+蜡）基改进塑料体系黏结剂。制备黏结剂时，首先按照比例称取黏结剂各组元的重量，将混料器通电加热。待混料器温度升到一定温度后，首先加入一定量的高分子聚合物HDPE、PP、PS、PP、EVA等。待高分子聚合物软化熔融后，加入低分子黏结剂组元PW、油。然后加入耦合剂SA和DOP。混合0．5-2h后，停止加热、将液态黏结剂倒出，冷却后用袋密封，待做实验用。

(3)混喂料。将钨-镍-铁混合粉末和所制备的黏结剂按照一定的比例称取，粉末装载量为51%。先将黏结剂加入到XSS-300扭矩流变仪中，待熔融后，再加入金属混合粉末。混料温度为100~700℃，对于PW系列黏结剂，混料温度为115-125℃。对于BO黏结剂，混料温度为180℃。对于OP系列黏结剂，混料温度为140-165℃。混料时间为2h。

(4)制粒。采用LSJ20型单螺杆挤出装置将喂料挤成带状、条状。挤出时，喂料在定的剪切应力和温度下没有发生黏结剂与粉末分离的现象，同时，挤出使得黏结剂与粉末分布更加均匀。本实验中的螺杆转速为50r/min，挤料温度为110~160C。

(5)注射。将制粒后的喂料采用S2-28/250型注射成形机注射出各种不同形状的样品和不同厚度的圆片，数量各50件。

(6)溶剂脱脂。在热脱脂前，将注射坯浸没在溶剂中以脱除部分可溶性黏结剂，打开部分开孔隙。实验中所用的溶剂有氯甲烷、正庚烷、环己烷、乙醇、花生油；溶剂脱脂温度为20-75℃，脱脂时间为0~40h。溶剂脱脂一定时间后，取出试样，干燥，然后称取重量。

(7)热脱脂。将经溶剂脱脂后的样品放在舟皿中，采用氧化铝粉充当填料。然后按照一定的脱脂工艺在氢气气氛下进行。

(8)烧结。将经热脱脂后的样品在钼丝炉中烧结，采用二步烧结工艺以控制烧结过程中的变形，然后随炉冷却。

(9)烧结后处理。对于高密度合金弹芯样品，后处理包括两个方面：一方面在1200～1300℃在真空烧结炉中采用真空脱氢处理；另一方面，采用机加工工序从弹芯样品中切取拉伸试样，以检测其力学性能。




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但是，由于PIM中采用了大量的有机黏结剂，有机黏结剂的体积百分比含量在40%-60%。在烧结前这些有机黏结剂必须被脱除干净。否则会产生许多缺陷，对烧结产品的性能有很大的影响。尤其是对于注射成形工艺情况更是如此，这主要是因为：
第一，由于粉末粒度细、形状不规则，呈团聚状，粉末比表面大，所需润湿粉末的黏结剂含量更多，粉末体积含量（即粉末装载量）更低，只有45%～55%左右。黏结剂在粉末表面和粉末内孔中形成很厚的吸附层，黏结剂的脱除更为复杂和困难。不正确的脱脂导致的开裂难以通过其后的烧结致密化弥补，这对于性能对孔隙与裂纹非常敏感的高密度钨合金非常不利；粉末装载量低，脱脂过程中易于产生翘曲，易于产生变形；在液相烧结时收缩过大，变形更为严重，使得尺寸精度控制和物理力学性能的稳定十分困难。
第二，高密度钨合金的性能对杂质和显微组织非常敏感，孔隙和孔隙度很重要。—方面脱除过程中产生的大孔隙等缺陷难以通过烧结弥补，大的孔隙和高的残余孔隙度（孔隙度>1.0%）对性能非常有害。另一方面，高密度合金对于碳元素非常敏感。脱脂过程中黏结剂的脱除不完全，即使只剩下少量残留的碳元素也会导致铜与钨、镍、铁反应，形成脆性金属间化合物，从而降低合金的强度、延性和冲击韧性。
这几个方面的因素严重地制约着PIM技术在高密度合金中的应用与发展。目前国内外采用粉末注射成形技术只能制备形状相对较复杂、厚度（或直径）较小的(10mm)的零部件。对于截面变化大、直径很大、环厚度和宽度都很小的大尺寸变化的大钨环散弹和直径较大的钨合金穿甲弹弹芯（大于20mm），采用目前的粉末注射成形技术制备非常困难，国内外均未见专利和文献资料报道。
高质量的注射坯是获得具有高的尺寸精度和高性能的零部件的一个很关键的因素。注射工艺不稳定、注射坯内产生的缺陷严重影响尺寸精度的控制和性能。而注射工艺的稳定性直接取决于黏结剂，因而在研究开发高密度钨合金的近净成形技术中，黏结剂、注射、脱脂是几个重要的研究方面。




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黏结剂与脱脂是联系在一起的，黏结剂决定了脱脂方式。脱脂方式包括传统的热脱脂、溶剂脱脂、虹吸脱脂、BASF催化脱脂。溶剂脱脂又包括Wiech发明的溶剂蒸气脱脂和高压脱脂。脱脂工艺所引起的C含量变化对钨合金性能有很大的影响。脱脂的成功与否要从脱脂变形、开裂、尺寸变化、脱脂时间、环境因素、成本的高低等方面来考虑。

几种脱脂方式各有自己的不足。黏结剂与脱脂的选择应根据经济性、无环境污染性、钨合金成分和零部件的厚度而定。尽管有许多黏结剂与脱脂方式，但由于蜡基黏结剂具有许多优点，实践中仍以蜡基黏结剂和热脱脂为主。  

热脱脂是PIM中最困难和最重要的步骤。脱脂过程中不正确的脱脂工艺方式和脱脂参数导致变形、开裂、应力和气体夹杂，使产品收缩不一致。脱脂对其后的烧结也很重要，在脱脂过程中产生的裂纹和变形不能通过烧结弥补，对合金的致密化和性能有害。热脱脂温度过高，易产生碳化，对钨合金的性能有很大影响。因此，脱脂工艺选择的正确与否会对样品内部缺陷产生和合金性能有很大的影响。PIM喂料中由于含有大量的黏结剂，脱脂后毛坯的强度极低，几乎为松散的粉末聚集体。因此，在烧结过程中收缩很大，易于发生坍塌、变形与弯曲。尤其对于液相烧结的高密度钨合金来说，达到全致密化所需的烧结温度高，液相量多，烧结时间长，钨相与液相的密度相差很大，在液相烧结过程中，在重力的作用下，因液相的黏性流动W颗粒产生重排，坍塌与变形更为严重，严重影响组织均匀性、钨合金性能和尺寸精度的控制，限制了复杂零件的近净形成形。因此，在整个注射成形技术中，如何控制液相烧结过程的变形乃是PIM中需要解决的关键问题。降低烧结温度和促进烧结致密化可控制液相烧结过程中的变形。




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PIM产品可能的缺陷基本上是在注射成形步骤中形成，如裂纹、孔隙、焊缝、分层、粉末与黏结剂分离现象等，但这些缺陷经常是在直至脱脂和烧结后由于注射时产生的应力被释放后才能发现，因此，注射成形工艺的控制对提高钨合金粉末产品成品率和钨合金粉末材料利用率非常关键。注射成形的目的是获得所需形状的无缺陷成形坯，注射缺陷在后续工艺中不可消除，因而这个步骤要严格控制，在工业发达国家目前正逐步开始采用超声检测技术反映注射成形坯的内部缺陷并采用先进的实验手段予以消除。虽然注射产生缺陷的原因已经查明，但是大多数情况下注射阶段的缺陷控制主要还是凭经验操作。随着科学技术的进步，采用计算机模拟喂料的注射充模过程，并将其与喂料性能等相联系，优化注射条件参数，是未来的发展趋势。

注射成形时的缺陷控制问题基本上可以分为两个方面，一方面是成形温度、压力、时问三者函数关系的设定；另一方面则是填充时喂料在模腔中的流动。因为PIM产品大多数是形状复杂、精度要求高的小尺寸零件，喂料在模腔中的流动就牵涉到模具设计问题，包括进料口的位置、流道的长短、排气孔的设置等，这些都需要对喂料流变性质、模腔内温度和残余应力分布有清楚的了解。计算机模拟技术在粉末注射成形模具设计方面将可发挥重要的作用。

同时，产品和模具设计是注射成形的关键问题之一。尽管现在生产的产品重量可从0. 003g到17kg，而且在改进精度方面已取得了重要进步，然而大多数设计特别是模具设计是凭经验，缺乏可靠的设计知识，CAD系统难以很好地应用于PIM，现已运用塑料模具的原理逐步将MIM模具标准化，随着经验的积累，模具设计和制作的时间将会大大减少，也将会更多地使用多模腔模具以提高注射效率。MIM现在并不需要使用特殊的注射机，将普通的注塑机稍加以改进即可，对于许多产品的注射成形现已实现自动化，但是目前超小型零件的注射成形仍然是个问题。




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