而势能较高的铜液内部分子不断进入势能较低的附着层中，分子所损失的势能也就不断地转换成分子的重力势能，使液体在毛细管中不断上升。

熔渗必备的基本条件为：

1.熔渗金属（铜）能很好润湿骨架材料（钨）；

2.骨架材料（钨）与熔渗金属（铜）的熔点相差较大，不致造成零件变形；

3.骨架（钨）与熔渗金属（铜）之间不互溶或溶解度极小，使得避免如果反应生成熔点高的化合物或固溶体，液相会消失。

4.熔渗金属的量应以填满孔隙为限度，过少或过多都有不利影响。

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此图为WO3的SEM和EDX图谱。WO3在900℃下度煅烧，通S元素而得。



图中只含有W及S元素，且根据其重量百分比，计算得出其S和W的原子个数比为1.86，与WS2相近，从而推断此物质为WS2。这主要是由于在900℃下，不利于紫钨（W18O49）的产生，因而少量硫粉与表面的WO3优先反应形成了S-W-S的共价键，而2H-WS2是层片状结构，所以反应初始阶段会在纤维表面生成尺寸很小的片状WS2，随着反应的进行，有的片状WS2就会长大说明生成了层片状的WS2，因此S粉较少，所以只还原了部分。

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电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素

仲钨酸铵(APT)是生产WO3及金属W的重要原料,其纯度直接影响WO3及金属W的质量。目前,高纯APT及其它钨材料中痕量杂质元素的测定主要采用原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。然而,这些方法都不同程度受到钨基体干扰。例如,AAS受钨氧化物的背景干扰很大,ICP-AES受钨的富线光谱干扰严重。与AAS和ICP-AES等仪器相比,ICP-MS具有更高的灵敏度和更低的检出限,并且谱线干扰很小,广泛应用于高纯材料分析。但是其受钨高盐基体影响很大,容易引起高盐沉积而造成锥口堵塞。对于高纯度样品,一般会采用离子交换色谱法、液液萃取法和共沉淀法等方法分离钨基体并富集待测元素。目前缺少能有效快速分离高纯仲钨酸铵中的痕量元素而不引入新的污染或造成微量元素损失的方法。另外,样品前处理耗时,分析速度很难满足生产线的需求,因此需要建立新的快速、高效灵敏的分析方法。

ICP-MS分析样品时,一般要求溶液样品中的总溶解固体(TDS,即总盐度)含量低于0.1%。因此,对于高基体样品分析都需要预先稀释。然而,对于高纯度样品,目标元素浓度很低,经过高倍稀释后,其浓度可能会低于方法的检出限,尤其是ICP-MS检测困难的难电离元素(如P、Si等)。对于Na、K、Ca、Fe等关键元素,在样品稀释过程中还很容易引入污染,从而使测定结果不可靠。本研究采用增加一路辅助气体降低样品引入量,通过气溶胶的方式实现高基体样品引入,并采用了NH3·H2O和H2O2溶解高纯仲钨酸铵样品,对比了不同溶解方法对样品测定结果的影响,建立了ICP-(ORS)-MS快速简单测定高纯仲钨酸铵中20种痕量元素的方法,适用于仲钨酸铵的生产现场质量监测。



 

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不同的原料生产的氧化钨WO3电镜（SEM）照片是不一样的。同样的氧化钨与不同的化学剂反应后的电镜照片更是不同。以下以钨酸钠（Na2WO4）为原料生产氧化钨（WO3），再进行电镜扫描。图a是生产出来，不加任何添加剂，扫描后的SEM照片，片状，并存在少量块状。



图b和图c则是在WO3中加入少量的乙二醇和尿素进行水热反应而得到的电镜照片。添加乙二醇的SEM照片发现片状增加。原因是在水热反应中加入乙二醇后对此体系的水解速度进行控制，对形貌也产品相应的影响。图c则是加入了一定量的尿素。而此方法获得的是规整度较好的带状WO3。原因为尿素在水热条件下，会分解成CO2气体和OH-，从而导致产物的晶系发生变化。



以上两个测试可看出，同样的原材料WO3，在与不同的化学物质反应后，扫描得到的电镜照片是不同的，这与加入的物质的性质有关。


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