將銫鎢青銅納米漿料添加到丙烯酸乳液中，在PET薄膜表面塗布成膜，圖為獲得的薄膜的紫外一可見紅外光譜圖。

 

由圖可見：代表薄膜紅外阻隔率的950 nm處的透過率為9.2％，即該波段近紅外阻隔率為90.8％，而代表薄膜透明度的550 nm處的可見光透過率為71％。對於透明隔熱膜，行業對高品質膜的普遍看法是在550 nm處可見光透過率70％的前提下，950 nm處的阻隔率要在90％以上，所以實驗獲得的銫鎢青銅納米透明隔熱薄膜具有較佳的透明隔熱特性。測試薄膜的霧度為0.5％，達到光學級薄膜要求。

 

透明隔熱薄膜的隔熱及透明特性通常是人們最關心的數據指標，但對於使用者來說，薄膜的耐候性也是十分重要的指標，如廣泛使用的Low-E玻璃由於其隔熱層為金屬銀納米膜，在長時間的使用過程中，該納米銀薄膜層會發生氧化，從而降低其阻隔紅外線的能力，並且薄膜也會發黑，降低其透過率，通常Low-E玻璃的使用壽命在10 a左右。一些有機染料也具有較好的近紅外吸收特性，但其存在在薄膜塗布生產過程和實際使用過程中有機染料會發生分解，從而導致薄膜的隔熱性能衰減，降低其使用壽命的弊端。六硼化鑭是另一種具有較高近紅外吸收特性的無機粉體，但其也存在易與空氣中的氧氣、水等發生反應的問題，所以目前其使用量在逐年減少。

 

採用氙燈對塗布得到的銫鎢青銅透明隔熱薄膜進行連續照射，72 h後薄膜的外觀沒有發生明顯變化，表明實驗得到的銫鎢青銅納米粉體具有較好的耐候性。對於銫鎢青銅納米粉體來說，由於其阻隔近紅外線的機理為納米粉體中的氧空位對紅外線產生吸收，而通常認為氧空位會與空氣中的水汽發生作用，從而降低氧空位濃度，降低其隔熱效果。實驗將獲得的隔熱薄膜於60℃熱水中浸泡168 h(7 d)，測得薄膜的紅外阻隔率僅下降1.8％，而日常使用過程中環境溫度和濕度均大大低於上述情況，所以實驗獲得的銫鎢青銅納米粉體具有較佳的濕度耐候性。據估計其實際使用年限約為20 a，這樣薄膜的使用成本也會大大降低。

比表面積通常也是粉體粒度的間接表徵方法，顆粒越小，粉體的比表面積越大。實驗粉體的比表面積為6.5 m2／g，固相法銫鎢青銅粉體的比表面積為1.83 m2／g。所以實驗粉體的粒度比固相法相對要小很多。在砂磨製備成納米漿料時，使用小顆粒的粉體則單位時間內研磨得到的漿料越多，分散效率越高，生產成本也就越低。

 

圖2為實驗溶劑熱工藝得到的銫鎢青銅納米粉體的透射電鏡照片。由圖2可見：粉體顆粒大小在20～35 nm，其中有少量直徑在9～13 nm，長度為50～120 nm的棒狀納米晶。研究顯示，氧化鎢超細納米粉體大部分情況下均呈現長棒狀結構。本實驗銫鎢青銅納米粉體是作為近紅外吸收劑使用的，從這個角度看，粉體的微觀形貌對其近紅外吸收性能並沒有顯著影響。但從製備的納米漿料的穩定性以及塗布薄膜的可見光透過率、霧度等角度看，長徑比高的棒狀形貌並不是很有利，所以在後續的研發中要儘量避免長棒狀銫鎢青銅納米晶的出現。

 

圖3為實驗溶劑熱工藝生產的銫鎢青銅納米粉體經砂磨得到的納米漿料的掃描電鏡照片。由圖3可見：經過砂磨，銫鎢青銅納米粉體為顆粒尺寸在20～30 nm的單分散納米粉體。

 

圖4為砂磨得到的銫鎢青銅納米漿料的鐳射粒度分佈圖。D50為55.9 nm，D90為87.4 nm，該數據完全符合光學薄膜用納米漿料的指標要求。

圖1(a)為獲得的銫鎢青銅納米粉體的x射線衍射(XRD)圖譜，作為對比，圖1(b)為高溫固相反應生產的銫鎢青銅納米粉體的X射線衍射圖譜。從中可以看出：兩種粉體均顯示為銫鎢青銅相(Cs_0.32WO₃，JCPDS編號為831334)，採用溶劑熱液相法直接生產得到的銫鎢青銅納米粉體的衍射峰相對要寬得多，表明該粉體顆粒要小得多。採用scherrer公式對(200)晶面計算得到溶劑熱法銫鎢青銅納米粉體的晶粒尺寸為20 nm，而高溫固相法得到的粉體尺寸為110 nm。

 

銫鎢青銅納米粉體在塗料中添加使用時均需進行砂磨分散，在高密度小直徑的氧化鋯球高強度的碰撞研磨作用下，粉體顆粒之間的團聚打開，同時分散劑的高分子鏈及電荷會吸附到剛打開的顆粒表面，阻止顆粒之間的再次聚集團聚。通常砂磨分散的強度無法將顆粒的一次粒徑，也就是上述採用Scherrer公式計算得到的晶粒尺寸進一步打開減小，即該粒徑尺寸是砂磨分散降低粒徑的極限。納米顆粒的尺寸對獲得的複合材料的霧度有重要影響，基體中納米顆粒的尺寸越大，複合材料的霧度也就越大，而通常光學薄膜的霧度要求小於1.0％。塗層薄膜的可見光透過率也與納米顆粒的粒徑有直接關係，顆粒越大，透過率越低。所以作為對光學性能有較高要求的透明隔熱薄膜來說，降低銫鎢青銅納米顆粒在樹脂基體中的粒徑成為改善塗層薄膜性能的基本要求。