タングステンニュース

三氧化钨薄膜材料制备及其性能（三）

詳細: カテゴリ: 钨业知识; 2015年2月06日（金曜）08:39に公開; 作者: cq; 参照数: 2831

（三）溶胶凝胶法

溶胶凝胶转变过程是指一个呈液态、分散高度均匀的体系（溶液或液胶）经化学方式或物理方式的处理，整体转变成一个呈类固态分散高度均匀的体系。溶胶凝胶法制备材料具有工艺简单、成本较低、低温合成、高度化学均匀性(包括掺杂物质在薄膜中有较好的均匀分布)、材料形状多样性等特点。目前溶胶凝胶法制备三氧化钨薄膜大致有以下几种类型：钨酸盐酸化法、钨粉过氧化聚钨酸法、钨酸盐的离子交换法、钨的醇盐水解法、氯化钨的醇化法等。

国内学者采用离子交换法从钨酸钠获得钨酸溶液，然后加入一定量的氨水和双氧水用来稳定镀膜液，用浸渍提拉法在ITO玻璃基片上成膜，150℃下烘烤30min，再反复涂膜，最后在350～500℃下加热2h，得到三氧化钨薄膜，研究表明加入一定量的氨水和双氧水可以稳定镀膜液和延长形成或凝胶的时间。

有学者采用钨粉过氧化聚钨酸法制备掺杂三氧化钨薄膜，将5g钨粉与20mlH2O2(30%)反应，不停搅拌直至钨粉完全溶解，用铂网除去未反应的H2O2后，加入20ml乙醇蒸发直至溶液从牛奶状变为透明橙色的溶胶，为了获得掺钯薄膜，在该溶胶中加入二氯化钯（也可在制备好的三氧化钨薄膜上溅射一层铂以达到掺杂铂的目的），采用提拉浸渍成膜法成膜，每次提拉浸渍的膜厚控制在400nm以下，以免如果要溅射催化剂而使薄膜龟裂，氢敏性测试表明用溅射法掺杂铂的三氧化钨薄膜（溶胶凝胶法制备的）是很好的气致变色薄膜，这是因为该掺杂薄膜在进入气致变色室之前在空气中有很好的稳定性，该掺杂薄膜对氢气的灵敏度高于在溶胶中掺杂钯的三氧化钨薄膜。

综合上述制备方法，要制备大表面的三氧化钨薄膜，溅射法和溶胶凝胶法是可行的制备方法，但溅射法工业化成本高，而溶胶凝胶法不仅成本低、操作简单，而且易于控制薄膜组成和微观结构，能实现工业化生产。因此，溶胶凝胶法势必将成为三氧化钨薄膜制备中最具有竞争力的方法。

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三氧化钨薄膜材料制备及其性能（二）

詳細: カテゴリ: 钨业知识; 2015年2月05日（木曜）18:55に公開; 作者: cq; 参照数: 2808

（二）蒸发法

利用物质在高温下的蒸发现象，可以制备各种薄膜材料。蒸发法具有一些明显的优点，包括较高的沉积速度、相对较高的真空度，以及由此导致的较高的薄膜纯度等。蒸发法包括蒸发冷凝法、电子束蒸镀法、电弧蒸发法、激光蒸发法、空心阴极蒸发法、热蒸发法等等，其中热蒸发法是使用比较多的方法之一。

有学者采用热蒸发法制备三氧化钨电致变色薄膜，以纯度为99.99%的钨粉为蒸发物质，抽真空至6～10mbar，蒸发速度用石英厚度监测仪和速度控制器控制在0.4nm/s，得到的薄膜样品的厚度为500nm左右，将薄膜样品在350、385、390、400、450℃下进行热处理，性能测试的结果表明在390℃薄膜开始由无定形态向晶体转变，在450℃完全转变为晶体结构，并分别测试了无定形和晶体薄膜的光学性质和结构。还有学者采用热蒸发法在三氧化二铝单晶薄膜上沉积三氧化钨薄膜，厚度约为40nm，薄膜分别在氧气和空气中进行退火处理，退火温度为460℃，时间为25min，在氧气或空气中进行退火处理后，薄膜的表面形态，颗粒大小等都发生了较大的变化。蒸发法制备的薄膜纯度高、颗粒分散性好。通过改变、控制气氛压力和温度，可制得颗粒尺寸不同的纳米薄膜，适合合成熔点低、成分单一物质的薄膜或颗粒。但该法成本高，不适宜制备大面积薄膜。

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三氧化钨薄膜

詳細: カテゴリ: 钨业知识; 2015年2月05日（木曜）18:42に公開; 作者: cq; 参照数: 3178

气敏传感器最重要的组成部分之一就是气敏元件。传感器的灵敏度、选择性很大程度上依赖于气敏元件的性能，一般的气敏元件都是薄膜材料。对三氧化钨薄膜的研究20年前就已开始，大多数是对电致变色、光致变色、电化学、气敏性等性能的研究。

对于氢敏传感器而言，三氧化钨薄膜具有巨大潜力，当三氧化钨与氢气接触后最直观的变化就是薄膜由透明变为蓝色，同时可以用各种光学仪器测得薄膜光学性能发生了相应变化，所以三氧化钨薄膜是较好的氢敏材料，在掺杂一定的稀有金属后能大大地改善三氧化钨薄膜的氢敏特性，例如掺杂钯、铂等。三氧化钨薄膜不仅能用作氢敏传感器，掺杂不同元素后在不同的条件下还可用作其它气体如NH4、NO2、H2S、O3、O2等的敏感材料。

三氧化钨薄膜材料是一类应用非常广泛的功能材料，具有十分广阔的应用前景。该材料可用于电致变色显示、电致变色灵巧窗以及电致变色无眩反光镜等。在不同的应用领域，对电致变色薄膜材料的各项性能有不同的要求。

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三氧化钨薄膜材料制备及其性能（一）

詳細: カテゴリ: 钨业知识; 2015年2月05日（木曜）18:48に公開; 作者: cq; 参照数: 3113

目前制备三氧化钨薄膜的方法有：蒸发法、溅射法、溶胶凝胶法、电子束蒸发法、化学蒸气沉积法、阳极氧化法、电沉积法、脉冲准分子激光、沉积法、离子镀法等。由于很多方法技术复杂、工艺条件苛刻，因此其应用受到限制。目前使用较多的是蒸发法、磁控溅射法、溶胶凝胶法等，溅射法具有稳定、方便、快速、薄膜均匀等优点，蒸发法也具有快速、稳定、薄膜纯度高的优点，但都存在仪器庞大、昂贵的问题，所以很多小型实验室采用仪器简单、成本低、易大面积成膜的溶胶凝胶法。

（一）溅射法

溅射法是指荷能粒子轰击固体表面(靶)，使固体原子(或分子)从表面射出，并沉积到衬底或工件表面形成薄膜的方法，属于物理气相沉积的一种。溅射法又分为直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射、中频溅射与脉冲溅射、偏压溅射、离子束溅射等。其中磁控溅射技术因具有沉积速度较高、工作气体压力较低等独特优越性，成为应用最广泛的一种溅射沉积法。

用溅射法制备纳米薄膜材料有以下优点:1)可制备多种纳米金属, 包括高熔点和低熔点金属;2)能制备多组元的化合物纳米薄膜材料;3)制备参数易控制、粒径较均匀。

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制备纳米三氧化钨-一维纳米结构（三）

詳細: カテゴリ: 钨业知识; 2015年2月05日（木曜）13:47に公開; 作者: cq; 参照数: 2767

（5）其他形貌的纳米三氧化钨

除上述几种常见的纳米形貌以外，近几年人们还制备出特殊和混合物形态的纳米结构。其目的是通过形貌改善和结构设计来提高纳米WO3气敏材料的灵敏度和选择性。有学者采用水成法制备出了WO3•H2O纳米方块及花状纳米结构，通过改变H2C2O4/NaWO4的比例来控制WO3•H2O纳米结构。当H2C2O4/NaWO4为0.25 ：1 时，可制得平均尺寸为150nm，厚约25nm的方块，当H2C2O4/NaWO4达到1.5:1时，纳米方块开始聚集形成花状，反应时间和干燥温度不同，花状纳米结构也不同，图(a)为反应1小时，干燥温度为90℃制得的WO3花状纳米结构。还有些学者通过Na2WO4•2H2O的酸化得到WO3纳米薄片，再通过水热法制备出了单斜WO3纳米方块，厚约97nm，如图(b)所示。由气敏测试结果表明，WO3纳米方块对NO2的检测浓度可低至40ppb。

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