酸化タングステンの還元工芸条件

超細タングステン粉を製造ために、低温で、高い水素流量をしなければならない。酸化タングステン還元過程で拡散的的に酸素遷移させ、つまり、固相反応機能である。
 
完全に工業化条件を採用している。炉温区域は5.1メートルで、中、高、低三つ温度区域はそれぞれ1.7メートルの四管還元炉を採用し;ボート運送速率は2ボート/30minで、水素流量は38m3/hの水素ボートを採用し;両帯冷却方式を採用し、三つ温度区域はそれぞれ650℃、750℃及び800℃である。酸化タングステン原料は各温度区域で一時間泊まれさせる。
 
同じ還元条件(各原料は20g使う)と同じ同一料層厚み(80*50*20の磁器ボートを使う)を確保するために、全部の酸化タングステン原料は同じ炉管で還元される。また、原料を運送した磁器ボートは全部二つの大きいボートの中に入って、同時に還元炉に運送し、還元工芸を確保する。
反応過程は:WO3-X→W
 
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酸化タングステンの活性

【活性の意味】
もともとは溶液イオンの解活性および酵素活性から始まり、高級生命システム、生理的メカニズムの機能的活性まで一般的に適用される非技術的な用語である。活性は、活動の粘り強いアクティブ性質に行くことができる活力を指す。
 
【酸化タングステンの活性】
酸化タングステンの還元活性はその化学物理成分で決められる。化合物の高活性はもっと高い反応速度を引き起こす。酸化物の比表面大きさはその活性と正比例をなさない。
 
二酸化タングステンの比表面は7m2/gまで達するけど、活性は一番低いである。逆に、ATBとWO2.72の比表面積は1~2m2/gだけあるけど、活性は一番高いである。ブルー酸化タングステンと黄色酸化タングステンの活性はこの二つの間である。
 
 
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ブルー酸化タングステンの工業化生産(III)

【ブルー酸化タングステンの工業化生産3】

たくさんの垂れないタングステン線の生産者はアンモニウムタングステンブロンすの製造を目指す。このようなブルー酸化タングステンによっと、より高い化学活性は混合過程のイオン交換に便利になる。

一方に、タングステンミクスしない生産者には、APTを加熱温度はより高い(≥500℃)から、全部のNH3を釈放し、N2とH2に分解られる。少々還元雰囲気を形成する。このような雰囲気で生まれたブルーグーリンからダークブルーまでのブルー酸化タングステンも高質量の垂れないタングステン線を生産できる。

 

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ブルー酸化タングステンの工業化生産(II)

【ブルー酸化タングステンの工業化生産2】

焼成過程は通常に異なる雰囲気を使って、大多数の回転炉で、APT釈放した気体は元々還元性気分を担当する。一般に言って、ボート炉で、固定流量のH2、H2-N2混合気を提供する。焼成温度は400℃から900℃まで変化できる。

あるは粉末層の実際温度で、あるは炉腔、炉壁、炉管などの温度を測定したから、文献でのデータはいつも誤解される。APT →TBOは吸熱過程だから。高活性、高比表面のブルー酸化タングステンを生産するために、最適な分解温度は400℃ほどである。

温度と雰囲気以外に、加熱時間も酸化物質量方面で多く影響られる。長すぎ加熱時間なら、得に500℃以上と、結晶粒は粗大しやすく、酸化物比表面低くなる。

 

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ブルー酸化タングステンの工業化生産(I)

【ブルー酸化タングステンの工業化生産1】

APT →(ブルー酸化タングステン)TBOの過程は、ボート炉でも回転炉でも生産できるが、後者はより安定平均な条件を提供できる。平均性を考えるなら、回転炉はボート炉より優れている。

ボート中の粉末層受けった条件は表面と内部、底部の粉末とはぜんぜん違う。粉末の穴隙間度は気体進出の拡散程度を決めたから、粉末内部の気体濃度(例えば、NH3、H2O、N2とH2(NH3から分解された))は粉末表面より高い。一方に、助役気体(例えば、H2、     H2-N2混合気)を提供すれば、穴隙間度の影響で、表層気体濃度は内部より高くなる。焼けた後、ボート表層から低層までTBOの色も化学成分も異なっている。

しかし、回転炉はもっと平均的な粉末を提供し、それぞれの顆粒内部の化学成分は異なるけど、各顆粒の間はめざましい差別がなくなう。

 

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ブルー酸化タングステンの製造特性結論

【ブルー酸化タングステンの製造特性結論】:

(1)ブルー酸化タングステン(TBO)は結構と成分が工芸によって変化する化合物であり、その化学成分と物理特性はそれぞれ違う。

(2)TBOの工業化生産はAPTで真空状況の下、或いはH2/H2-N2の雰囲気で焼成して取れる。

(3)TBOとAPTは関連している性能は顆粒サイズ、分布および純度である。

(4)焼成条件に関するTBO性能は化学成分で、結晶物質と非結晶物質の比率および顆粒の内隙間である。

(5)単個のTBO顆粒の化学成分と物理性能も異なっている。

(6)垂れないタングステン製造業は高活性酸化物を目標として、K、Si、Alを最後の金属タングステン粉の中で平均に分布させる。こうの方面で、APTを低温焼成してATBが取れて、高い比表面積を持っている。

 

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ブルー酸化タングステンのシクロ結構

【ブルー酸化タングステンのシクロ結構:顆粒隙間】

TBOのシクロ結構は後続の混合と還元過程で非常に重要である。上述のどうり、TBO顆粒は大量な隙間がある。隙間の数量は焼成参数に影響される。

APT結晶粒は多穴、海綿状の巨視結構になり、この巨視顆粒は多数シクロ顆粒で集中られる。シクロ顆粒のサイズは加熱温度の上りと加熱時間の伸ばすとともに長大してくる。

だから、はっきり見えるのは、シクロ隙間は直接に酸化物の比表面を影響した、同時に、垂れないタングステン線製造過程の混合剤の吸収、b―或いはγ―酸化タングステンから二酸化タングステンの改変にも影響される。

 

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ブルー酸化タングステンの巨視結構

APT →TBOの過程で、以下の行為を行った:
1. H2O、NH3を釈放する。
2. 高温で、NH3分解されて、N2とH2を形成する。
3. H2の存在(NH3分解或いはH2アクセス)ために、部分の酸化物を還元させる。
4. APT晶格裂けっているから、非結晶物質形成し、部分の非結晶物質は重結晶で低指数酸化物とタングステンブロンズを形成する。
 
気体釈放のために、APT顆粒は多穴で、隙間になった、酸化物はAPTの原始外形を保留する。TBOの巨視結構はその還元行為にひどく作用され、直接にAPT平均結晶粒サイズおよび分布、集中程度に影響される。
 
大体に言えば、それぞれの顆粒の化学成分と内隙間は差別がある以外、外形もサイズ分布もAPTから遺伝している。
 
 
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ブルー酸化タングステンの物理特性

垂れないタングステン製造過程で、TBOの後続工程での行為は化学成分の影響を受けられるだけでなく、いくつかの重要な物理性能にも影響あげられる。

1.    顆粒サイズとサイズ分布。この参数もAPT顆粒サイズとサイズ分布の影響をうけている。酸化タングステンは状態でAPTと同じけど、その顆粒は元々APTの上で形成された再結晶顆粒であるが、その粒度サイズと分布も“遺伝性”を持っている。

2.顆粒の内隙間。これは焼成過程で釈放られた気体に生まれた、同時に密度の増長を引き起こす。

 

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ブルー酸化タングステンの化学成分(II)

酸素指数(O/Wモル比)は通常にブルー酸化タングステンの還元程度を表術られる。しかし、TBOの中ではO、W以外、またNH3もH2Oも含んているから、酸素指数はブルー酸化タングステンの還元程度を充分に表示できない。関する研究者は以下のようなもっと完善的な表術方式:

X(NH3)·Y(H2O)·WOn

各種の工業試薬を分析すると、以下の規律が発見された:

X=0.02-0.09     Y=0.02-0.14    N=2.72-2.99

大体に言えば、焼ける温度はもっと高くて、加熱時間もっと長いなら、XとYの値はもっと小さくなる。また、X―射線回折を通じて、ブルー酸化タングステン粉末の中の各種な化合物の大体含量範囲は以下のよう:

タングステンブロンズ:0-45%

WO3:0-45%

WO29:5-20%

WO2.72:0-25%

非結晶物質:30-50%

非結晶物質の正確な成分はいままで不明確だけど、上述のTBOの化学組成はその高活性を表明できる。

TBOの完全な化学特性は酸素、アンモニウムおよび水だけ分析するのは不十分であり、各種化合物の含量を分析すべきである。しかし、X―射線回折方法で分析すれば、煩わしけて、値段が高いから、大多数の生産者はTBO質量が安定しているために、焼成条件ができるだけ固定と安定を保持させる。しかし、異なる生産者のTBOを比較するなら、化比性のために、同じAPTで、同じ工芸と設備でしなければならない。

 

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