ブルー酸化タングステン（TBO）の化学成分は焼成温度に決めされる。TBOは異なる化学成分の物質から作った混合物であり、その成分は六方アンモニウムタングステンブロンズ、四方または六方水素タングステンブロンズ、及び三酸化タングステン（WO3）：b酸化タングステン(WO29或いはW20O58)、γ酸化タングステン(WO2.72或いはW18O49)、少量なWO2を含んている。更に、より高い還元条件でa―タングステン或いはb―タングステンも存在している。

異なる化学物のTBOにおける含量は以下の焼成条件で決められる：

1.温度

2.加熱時間

3.気分成分と圧力

4.気体流量

5.料層厚み（ボート炉）

6.傾斜度と回転速度（回転炉）

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【実験結果の分析】

（１）タングステン粉の平均粒度なら、リチウムの粒粗大化能量は一番強い、次はナトリウム、カリウムである。タングステン酸化物の気相遷移粗大構造なら、三つの沸点に関係ある。リチウムの沸点は1336℃、ナトリウムは881.4℃、カリウムは765.5℃であるが、低沸点の発揮が速いから、影響はもちろんより小さい。

（２）粉末顆粒の集中状態なら、ナトリウム、カリウムのアクセスはタングステン粉結晶粒をもっとひどく集中顆粒に成りさせる。これは彼らの沸点に関するかもしれない。それら対応の酸化物（K2O）及び各種タングステン酸の融点も沸点のどうり下げる。これらの低融点ものは還元過程での中間産物として、タングステン粉粒の膨大、集中状態、また、幾何状態とも影響できる。

（３）大結晶粒を製造するために、カリウムは最適な選択である。毎キロ三酸化タングステンは0.02molの原子リチウムをアクセスすれば、毎キロ三酸化タングステン粉末に140＊10^―６リチウムのアクセスと同じである。そんな状況で、粉末の中は50umを超えるのはもう一定の比率のなる。だから、添加量と還元温度を適切に調整すれば、50～100umのタングステン結晶粉はぜんぜん可能になる。

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Jp-108

【実験結果と分析】

【異なる混合元素の効果比較】

（１）、毎キロの三酸化タングステン粉末はそれぞれ0.007mol原子のリチウム、ナトリウム、カリウム元素をアクセスする。還元温度は950℃である。

結果：三つアルカリ元素は等原子数によると、タングステン粉粒度粗大化の順番はLi>Na>K

（２）、毎キロの三酸化タングステン粉末はそれぞれ0.5g各種アルカリ金属炭酸塩を添加する。還元温度は950℃である。

結果：等試薬量によると、結果は（１）と同じで、また、平均粒度の変化趨勢は比較的に一致している。

（３）異なる混合量はタングステン粉顆粒状態の影響にもっと明るく比較するために、ちょど混合量を向上し（毎キロ0.02mol原子アクセス）、比較実験を行う。

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三酸化タングステンの水素還元過程で、アルカリ金属元素の存在はタングステン粉結晶粒の粗大に目覚しく影響できる。国内に、この現象を利用し、平均粒度40～60umの粗結晶タングステン粉を取った生産者があった。しかし、アルカリ元素起こったタングステン粉異常な粗大化現象の詳細研究はまだ見えなかった。

【実験方法】

それぞれの混合試薬は蒸留水に溶けて、三酸化タングステン粉末とミックスする。還元時試料昇温時間は約20minほど、恒温時間は物料還元程度によって違う。還元した粉末は研磨などのような加工処理を通じないで、スクリーニングしたテストし、直接の効果を観察することに便利である。

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酸化タングステン増加した酸化チタン光機能特性の改善では，表面へのタングステン付与及びイオン注入を用いた二つの方法で検討を行っている．

酸化チタンへのタングステン付与については既にいくつかの報告があるが，これまで反応性スパッタリング法でタングステン添加された酸化チタンはアモルファスまたはアナターゼに関するもので，可視光化に有利とされるルチルについての報告は少ない．特に光伝導特性は，価電子帯や不純物準位にある電子が光子のエネルギーを吸収し伝導帯へ励起され導電性が増すとされている．

そこに金属添加をした場合，主に伝導帯の位置が変化するだけでバンドギャップが小さくなっても還元力が減少してしまう問題がある．しかし付与したタングステンは酸素供給を受け一部酸化タングステンへ移行するため，酸化チタンより狭いバンドギャップを持つタングステン酸化物も形成されることで，酸化チタンが持つ吸収波長より長波長側での光反応も可能になると考えている．

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【タングステン電球の改新歴史3】

原因がわかれば対策としては、このラングミュア＝サイクルを断ち切る工夫をすれば良いわけだね。ラングミュアは、圧力は低い程良いという従来の常識を破り、管球内に不活性ガス(希ガス)を封入した。

この希ガス入り電球の発明(１９１３年)により、白熱電球の寿命は著しく向上し、ジェネラルエレクトリック社とラングミュアに巨額の富をもたらしたそうである。 もっと明るく、もっと高温にするための工夫として、微量のハロゲンガスを入れたハロゲン電球が開発された。

フィラメントから蒸発して、ガラス管壁にくっついたタングステン原子をハロゲンガス分子がフィラメントへ回収するという、ラングミュア＝サイクルと全く逆のメカニズムを利用したものである。

この工夫により、フィラメントを高温にして、蒸発が激しくなっても、電球壁面の汚染による輝度の低下を防ぎ(自己浄化作用)、フィラメント寿命を伸ばすことが可能になった。 

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【タングステン電球の改新歴史2】

当初の頃、技術者達は次のように考えていた。『ガラス管球内から完全に水や酸素を取り除いてしまうことは不可能である。しかし、ある程度少なくなってしまえば、例えば、水分子１０個まで減らすことができたとすると、その１０個の水分子は１０個のタングステン原子と結び付いて、フィラメント表面から蒸発させるが、それによって管球内の水分子は０個となり、それ以上タングステンフィラメントが消耗することはないであろう。』 
 

ところが実際には、充分に低いと思われる真空度まで排気してもフィラメントの寿命はあまり変わらなかった。当時、ジェネラルエレクトリック社の研究者であったラングミュア は管球内のガスの成分を詳細に調べ(残留ガス分析)、この謎を解明した。水分子が永続的にリサイクル使用されることにより、たとえ微量であっても水分子が存在する限りタングステンフィラメントは消耗していた。(ラングミュア＝サイクル) 
 

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【タングステン電球の改新歴史1】

白熱電球は、１８７９年に発明王エジソン によって発明されました。この時、京都府八幡市石清水八幡宮の竹の繊維 がフィラメントとして採用された。電球の口金(ねじの切ってある金属の部分)のサイズは "Ｅ２６" のように標記し、エジソンの発明したタイプの口金がいまだに使用されている。 

その後、電球をより明るく、より長寿命にしようとする努力が続けられました。明るくするためには温度をより高くする必要があります。そのため、フィラメント材料として融点の高い (約３４００度摂氏)タングステンが採用された。(タングステン電球) 

最強の高融点材料タングステンにも欠点があった。空気中の酸素や水と反応して酸化タングステン となると融点が１２００度摂氏くらいまで下がり、すぐに蒸発するため、フィラメントがやせ細ってゆき、細くなると抵抗が大きくなってさらに発熱、蒸発が激しくなり、寿命が著しく短かくなる。ガラス管球内部の真空度を高める 努力がなされた。 

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【酸化チタンとタングステン酸化物還元相吸着及び光分解実験結果2】：

《TiO2 + PVA》の可視光照射下での光触媒能：

分解速度定数：TiO2＜Ti9O17＜Ti4O7＜Ti3O5,Ti4O7＜Ti2O3,Ti3O5

・炭素被覆酸化チタン還元相は、可視光照射下で光触媒活性を示した。

・より還元された結晶相の方が光触媒活性は高くなった。

《NW + PVA》の可視光照射下での光触媒能：

分解速度定数：WO3＜WO2.92＜WO2＜WO2,W18O49＜W18O49,WO2

・炭素被覆を施した試料では、可視光照射下で光触媒活性を示した。

・W18O49は，高い光触媒活性を持つと推察された。

【結論】

・炭素前駆体物質の混合比を増加させることで、より還元が進行することから、混合比を変化させることで、結晶相の制御が可能であることが明らかとなった。

・炭素被覆したことにより、酸化チタン還元相及び酸化タングステン還元相が得られ、それらは可視光応答性を示した。

・酸化チタン還元相では、Ti2O3、酸化タングステン還元相では、W18O49の光触媒活性が高く、また、これらの比較からW18O49が最も高い活性を示した。

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【酸化チタンとタングステン酸化物還元相吸着及び光分解実験結果1】：

・可視光領域全体に吸収→炭素被覆された

・表面積が増加→被覆した炭素によるもの　　

《TiO2 + PVA》のPVA添加量依存性：

・PVA添加量の増加は、より還元を進行させ得る。

・混合比を変化させることで結晶相の制御が可能である。

《NW + PVA》の焼成温度依存性：

・高温焼成では、Wや、WO2 結晶相が発達するために、還元相W18O49を得るための最適焼成温度は 800 ℃であると推察された。

《NW + PVA》のPVA添加量依存性：

・PVA添加量の多い試料ほど還元がより進行しており、また、 NWP90-800（焼成温度800℃、混合比 90/10）で還元相 W18O49の割合が最も多くなった。

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