三氧化钨薄膜材料制备及其性能（三）
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2015年2月06日（金曜）08:39に公開
- 参照数: 2830
（三）溶胶凝胶法
溶胶凝胶转变过程是指一个呈液态、分散高度均匀的体系（溶液或液胶）经化学方式或物理方式的处理，整体转变成一个呈类固态分散高度均匀的体系。溶胶凝胶法制备材料具有工艺简单、成本较低、低温合成、高度化学均匀性(包括掺杂物质在薄膜中有较好的均匀分布)、材料形状多样性等特点。目前溶胶凝胶法制备三氧化钨薄膜大致有以下几种类型：钨酸盐酸化法、钨粉过氧化聚钨酸法、钨酸盐的离子交换法、钨的醇盐水解法、氯化钨的醇化法等。
国内学者采用离子交换法从钨酸钠获得钨酸溶液，然后加入一定量的氨水和双氧水用来稳定镀膜液，用浸渍提拉法在ITO玻璃基片上成膜，150℃下烘烤30min，再反复涂膜，最后在350～500℃下加热2h，得到三氧化钨薄膜，研究表明加入一定量的氨水和双氧水可以稳定镀膜液和延长形成或凝胶的时间。
有学者采用钨粉过氧化聚钨酸法制备掺杂三氧化钨薄膜，将5g钨粉与20mlH2O2(30%)反应，不停搅拌直至钨粉完全溶解，用铂网除去未反应的H2O2后，加入20ml乙醇蒸发直至溶液从牛奶状变为透明橙色的溶胶，为了获得掺钯薄膜，在该溶胶中加入二氯化钯（也可在制备好的三氧化钨薄膜上溅射一层铂以达到掺杂铂的目的），采用提拉浸渍成膜法成膜，每次提拉浸渍的膜厚控制在400nm以下，以免如果要溅射催化剂而使薄膜龟裂，氢敏性测试表明用溅射法掺杂铂的三氧化钨薄膜（溶胶凝胶法制备的）是很好的气致变色薄膜，这是因为该掺杂薄膜在进入气致变色室之前在空气中有很好的稳定性，该掺杂薄膜对氢气的灵敏度高于在溶胶中掺杂钯的三氧化钨薄膜。
综合上述制备方法，要制备大表面的三氧化钨薄膜，溅射法和溶胶凝胶法是可行的制备方法，但溅射法工业化成本高，而溶胶凝胶法不仅成本低、操作简单，而且易于控制薄膜组成和微观结构，能实现工业化生产。因此，溶胶凝胶法势必将成为三氧化钨薄膜制备中最具有竞争力的方法。
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三氧化钨薄膜材料制备及其性能（二）
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- 2015年2月05日（木曜）18:55に公開
- 参照数: 2807
（二）蒸发法
利用物质在高温下的蒸发现象，可以制备各种薄膜材料。蒸发法具有一些明显的优点，包括较高的沉积速度、相对较高的真空度，以及由此导致的较高的薄膜纯度等。蒸发法包括蒸发冷凝法、电子束蒸镀法、电弧蒸发法、激光蒸发法、空心阴极蒸发法、热蒸发法等等，其中热蒸发法是使用比较多的方法之一。
有学者采用热蒸发法制备三氧化钨电致变色薄膜，以纯度为99.99%的钨粉为蒸发物质，抽真空至6～10mbar，蒸发速度用石英厚度监测仪和速度控制器控制在0.4nm/s，得到的薄膜样品的厚度为500nm左右，将薄膜样品在350、385、390、400、450℃下进行热处理，性能测试的结果表明在390℃薄膜开始由无定形态向晶体转变，在450℃完全转变为晶体结构，并分别测试了无定形和晶体薄膜的光学性质和结构。还有学者采用热蒸发法在三氧化二铝单晶薄膜上沉积三氧化钨薄膜，厚度约为40nm，薄膜分别在氧气和空气中进行退火处理，退火温度为460℃，时间为25min，在氧气或空气中进行退火处理后，薄膜的表面形态，颗粒大小等都发生了较大的变化。蒸发法制备的薄膜纯度高、颗粒分散性好。通过改变、控制气氛压力和温度，可制得颗粒尺寸不同的纳米薄膜，适合合成熔点低、成分单一物质的薄膜或颗粒。但该法成本高，不适宜制备大面积薄膜。
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三氧化钨薄膜材料制备及其性能（一）
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- 2015年2月05日（木曜）18:48に公開
- 参照数: 3112
目前制备三氧化钨薄膜的方法有：蒸发法、溅射法、溶胶凝胶法、电子束蒸发法、化学蒸气沉积法、阳极氧化法、电沉积法、脉冲准分子激光、沉积法、离子镀法等。由于很多方法技术复杂、工艺条件苛刻，因此其应用受到限制。目前使用较多的是蒸发法、磁控溅射法、溶胶凝胶法等，溅射法具有稳定、方便、快速、薄膜均匀等优点，蒸发法也具有快速、稳定、薄膜纯度高的优点，但都存在仪器庞大、昂贵的问题，所以很多小型实验室采用仪器简单、成本低、易大面积成膜的溶胶凝胶法。
（一）溅射法
溅射法是指荷能粒子轰击固体表面(靶)，使固体原子(或分子)从表面射出，并沉积到衬底或工件表面形成薄膜的方法，属于物理气相沉积的一种。溅射法又分为直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射、中频溅射与脉冲溅射、偏压溅射、离子束溅射等。其中磁控溅射技术因具有沉积速度较高、工作气体压力较低等独特优越性，成为应用最广泛的一种溅射沉积法。
用溅射法制备纳米薄膜材料有以下优点:1)可制备多种纳米金属, 包括高熔点和低熔点金属;2)能制备多组元的化合物纳米薄膜材料;3)制备参数易控制、粒径较均匀。
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三氧化钨薄膜
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- 2015年2月05日（木曜）18:42に公開
- 参照数: 3177
气敏传感器最重要的组成部分之一就是气敏元件。传感器的灵敏度、选择性很大程度上依赖于气敏元件的性能，一般的气敏元件都是薄膜材料。对三氧化钨薄膜的研究20年前就已开始，大多数是对电致变色、光致变色、电化学、气敏性等性能的研究。
对于氢敏传感器而言，三氧化钨薄膜具有巨大潜力，当三氧化钨与氢气接触后最直观的变化就是薄膜由透明变为蓝色，同时可以用各种光学仪器测得薄膜光学性能发生了相应变化，所以三氧化钨薄膜是较好的氢敏材料，在掺杂一定的稀有金属后能大大地改善三氧化钨薄膜的氢敏特性，例如掺杂钯、铂等。三氧化钨薄膜不仅能用作氢敏传感器，掺杂不同元素后在不同的条件下还可用作其它气体如NH4、NO2、H2S、O3、O2等的敏感材料。
三氧化钨薄膜材料是一类应用非常广泛的功能材料，具有十分广阔的应用前景。该材料可用于电致变色显示、电致变色灵巧窗以及电致变色无眩反光镜等。在不同的应用领域，对电致变色薄膜材料的各项性能有不同的要求。
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制备纳米三氧化钨-一维纳米结构（三）
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- 2015年2月05日（木曜）13:47に公開
- 参照数: 2766
（5）其他形貌的纳米三氧化钨
除上述几种常见的纳米形貌以外，近几年人们还制备出特殊和混合物形态的纳米结构。其目的是通过形貌改善和结构设计来提高纳米WO3气敏材料的灵敏度和选择性。有学者采用水成法制备出了WO3•H2O纳米方块及花状纳米结构，通过改变H2C2O4/NaWO4的比例来控制WO3•H2O纳米结构。当H2C2O4/NaWO4为0.25 ：1 时，可制得平均尺寸为150nm，厚约25nm的方块，当H2C2O4/NaWO4达到1.5:1时，纳米方块开始聚集形成花状，反应时间和干燥温度不同，花状纳米结构也不同，图(a)为反应1小时，干燥温度为90℃制得的WO3花状纳米结构。还有些学者通过Na2WO4•2H2O的酸化得到WO3纳米薄片，再通过水热法制备出了单斜WO3纳米方块，厚约97nm，如图(b)所示。由气敏测试结果表明，WO3纳米方块对NO2的检测浓度可低至40ppb。
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制备纳米三氧化钨-一维纳米结构（二）
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- 2015年2月05日（木曜）13:33に公開
- 参照数: 3095
（3）纳米管
国内学者采用溶胶-凝胶法以AAO为模板制备出了高度有序的WO3纳米管阵列，其管壁很薄，壁厚约为10nm，直径为100nm ，与模板孔径一致，如图3所示，研究中还发现可以通过浸泡时间来控制WO3纳米管的壁厚。等采用简单的熔盐法在600℃制备了WO3一维纳米管状结构，其外径为100～200nm，内径为30～50nm，长度为十几微米。其气敏性能测试结果表明，元件对乙醇，丙酮和汽油呈现出了很明显的选择性和规律性。其中，在340℃时元件对丙酮的灵敏度(Ra/Rg)达到最高值，为32.7。
（4）纳米带
国内学者以Na2WO4、K2SO4和H2C2O4为制备材料，采用两步水热法合成了六方相WO3纳米带。此研究中得到的纳米带形貌保持较好，宽度在100～300nm间，很薄，长度达到微米级，且纳米带长轴为[001]方向，水热处理前驱物纳米带生成六方相WO3纳米带的反应温度和时间分别为180℃和48h。Wei WU等人在没有使用催化剂的情况下采用化学气相沉淀法（CVD）在硅片上制取了正方结构的WO3纳米带，其宽度范围在50～100nm 之间，长度达数十微米，沿[001] 方向生长，如图4所示。
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制备纳米三氧化钨-一维纳米结构（一）
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- 2015年2月05日（木曜）12:03に公開
- 参照数: 3083
相对于纳米颗粒和纳米薄膜，一维纳米结构的WO3具有较高的比表面积，良好的表面效应和体积效应，因而表现出很好的气敏性能。
（1）纳米线
国内学者以Na2WO4为原料，K2SO4为辅助剂，水热法合成了WO3纳米线，其直径约为10nm，长度为微米级。采用沉淀法制备线状结构的纳米晶，沉淀在单壁碳纳米管薄膜上的WO3纳米线的平均直径为70nm，长度为微米级，如图1所示。其对NH3显示出很好的灵敏性。
（2）纳米棒
国内学者采用Na3PO4辅助水热法合成了单晶WO3纳米棒，其直径在20nm左右，长度约为500nm，并证明了反应中未加入无机盐或加入其他无机盐（NaCl、NaNO3、Na2SO4）都不能制得纯的纳米棒。傅小明等以Na2WO4为原料，K2SO4为辅助盐，在强酸性反应体系中通过水热法合成了WO3 纳米棒，结果表明，增大pH值，升高反应温度和延长反应时间，都有利于WO3 纳米棒的合成。他们制备的WO3纳米棒直径小于100nm ，且分布较均匀，如图2所示。
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制备纳米三氧化钨-纳米颗粒及粉体
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- 2015年2月05日（木曜）11:41に公開
- 参照数: 2711
三氧化钨纳米颗粒及粉体的制备与气敏检测研究较多，颗粒/粉体的粒径和比表面积对气敏性能的影响较大。
国内学者采用微型反应器法，以钨酸铵和浓盐酸为原料，合成了粒径大小为25～50nm 的WO3 纳米粉体，其为单斜系和三斜系。在氧气中蒸发钨丝制备了最小粒径达36nm 的单斜纳米颗粒。在相对较低的温度（50℃）下测得WO3 纳米颗粒对1ppm 的NO2 的灵敏度（(Rg-Ra)/ Ra）达4700。有学者研究以钨酸钠为原料，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为辅助剂，通过溶胶- 凝胶法制备纳米WO3粉体。经表征发现其粒径大小和比表面积分别为84.5nm和3.69m3/g ；La掺杂极大地提高了WO3对苯的灵敏度；Pd掺杂后在250 ℃对30μl/L的H2S灵敏度达190；250℃时对100μl/L的苯灵敏度为10。以钨酸钠和硝酸铈为原料采用溶胶-凝胶法制取了WO3纳米粉体，铈掺杂WO3粉体的比表面积和粒径分别为27.8m3/g和21.2nm。研究表明WO3在电压为2.5V 时对100ppm的H2S的灵敏度（Ra/Rg）达到了2625.76。
具有环保和循环利用废旧灯丝创意的是V.M.Fuenzalida等效仿商用电灯泡内钨丝失效产生WO3颗粒的现象，采用加热钨丝和凝结的方法，制备了WO3颗粒，并对其结构进行了比较。结果表明自发（电灯泡内）产生的WO3颗粒呈单斜或立方结构，而实验制取的只有单斜相。
制备纳米三氧化钨-纳米敏感膜
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2015年2月05日（木曜）11:35に公開
- 参照数: 2509
以往纳米三氧化钨的制备主要集中在敏感膜上，其制备工艺也较成熟，它最早于1967年由美国人Shaver报道，而现阶段立志于采用不同制备方法和工艺来提高敏感膜气敏性能，如掺杂、降低敏感膜粒径、表面催化等。
国外研究学者采用溅射法制备了纯的和七种贵金属掺杂的敏感膜，气敏性能测试结果显示，敏感膜对H2S、NO2和NH3表现出很好的灵敏性。同时，在中温（110℃）条件下，Ag和Au掺杂的薄膜适合检测H2S和NH3。外国研究学者在氧气气氛下采用热蒸法制备了三氧化钨敏感膜，其厚度约为20μm。气敏测试结果表明，样品适合在250℃对NO2进行检测，而其对NH3和NO灵敏度不高。同时他们也强调减小晶粒是提高金属氧化物薄膜灵敏度和选择性的重要方法。一些外国研究学者还采用阳极电镀法制备了单斜WO3薄膜并用其对CO、H2、NO和O2气体进行了气敏测试，结果显示薄膜在200℃时出现最高的灵敏度。
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黄色氧化钨的制备
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- 2015年2月05日（木曜）11:27に公開
- 参照数: 4718
黄色氧化钨，是钨的一种氧化物。黄色氧化钨外观呈黄色粉末状。氧化钨被用于生产金属钨粉或复合陶瓷颜料。黄色氧化钨一部分用于生产化工产品，如油漆和涂料、石油工业催化剂等。但氧化物是一种中间产品，大量的氧化钨被用于金属钨粉和碳化钨粉，进而用于生产金属钨制品的生产，并大量应用与生产钨的合金制品。
黄色氧化钨可由很多方法制备：
先用钨酸钙与盐酸反应生成钨酸沉淀，然后钨酸高温分解成为黄色三氧化钨和水。
CaWO4 + 2HCl → CaCl2 + H2WO4
H2WO4 → H2O + WO3
氧化剂存在情况下，仲钨酸铵热分解：
(NH4)10[H2W12O42]•4H2O → 12 WO3 + 10NH3 + 11H2O
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