三氧化钨薄膜材料制备及其性能（三）
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2015年2月06日（金曜）08:39に公開
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（三）溶胶凝胶法
溶胶凝胶转变过程是指一个呈液态、分散高度均匀的体系（溶液或液胶）经化学方式或物理方式的处理，整体转变成一个呈类固态分散高度均匀的体系。溶胶凝胶法制备材料具有工艺简单、成本较低、低温合成、高度化学均匀性(包括掺杂物质在薄膜中有较好的均匀分布)、材料形状多样性等特点。目前溶胶凝胶法制备三氧化钨薄膜大致有以下几种类型：钨酸盐酸化法、钨粉过氧化聚钨酸法、钨酸盐的离子交换法、钨的醇盐水解法、氯化钨的醇化法等。
国内学者采用离子交换法从钨酸钠获得钨酸溶液，然后加入一定量的氨水和双氧水用来稳定镀膜液，用浸渍提拉法在ITO玻璃基片上成膜，150℃下烘烤30min，再反复涂膜，最后在350～500℃下加热2h，得到三氧化钨薄膜，研究表明加入一定量的氨水和双氧水可以稳定镀膜液和延长形成或凝胶的时间。
有学者采用钨粉过氧化聚钨酸法制备掺杂三氧化钨薄膜，将5g钨粉与20mlH2O2(30%)反应，不停搅拌直至钨粉完全溶解，用铂网除去未反应的H2O2后，加入20ml乙醇蒸发直至溶液从牛奶状变为透明橙色的溶胶，为了获得掺钯薄膜，在该溶胶中加入二氯化钯（也可在制备好的三氧化钨薄膜上溅射一层铂以达到掺杂铂的目的），采用提拉浸渍成膜法成膜，每次提拉浸渍的膜厚控制在400nm以下，以免如果要溅射催化剂而使薄膜龟裂，氢敏性测试表明用溅射法掺杂铂的三氧化钨薄膜（溶胶凝胶法制备的）是很好的气致变色薄膜，这是因为该掺杂薄膜在进入气致变色室之前在空气中有很好的稳定性，该掺杂薄膜对氢气的灵敏度高于在溶胶中掺杂钯的三氧化钨薄膜。
综合上述制备方法，要制备大表面的三氧化钨薄膜，溅射法和溶胶凝胶法是可行的制备方法，但溅射法工业化成本高，而溶胶凝胶法不仅成本低、操作简单，而且易于控制薄膜组成和微观结构，能实现工业化生产。因此，溶胶凝胶法势必将成为三氧化钨薄膜制备中最具有竞争力的方法。
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