三氧化钨(WO₃)是一种重要的η型半导体氧化物，有多种晶体结构，已经在电致变色、光致变色、传感和催化领域得到一定的应用。其中准球形三氧化钨颗粒直径100nm-700nm，球形三氧化钨颗粒直径20-200nm，这两种三氧化钨颗粒可以作为前驱体合成纳米碳化钨硬质合金；八面体形三氧化钨的对角线长度小于Iμm，以其高灵敏的特性作为气敏材料用于制作气体传感器；多面体不规则三氧化钨颗粒对角线长度约为10nm-2μm，可以用作吸附剂吸附水中的有机物分子，或作为光催化剂降解有毒有机物。颗粒越是细的WO₃，后续产物的性能就越是优越，故而，减小WO₃的晶粒尺寸是进一步利用WO₃的优异性能、拓宽其应用领域的最佳技术途径。



气相法是目前制备纳米结构的最有效的方法之一，气相沉积技术析出薄膜、晶须和颗粒等各种形态的固体。并且气相沉积法能从浓度不高的反应物中制得高纯度的产物。但常规的气相沉积法的劣势在于产量非常有限，由于在高真空或高温下收集产物，不能实现连续生产。本文提出一种能连续生产多形貌的三氧化钨的方法，以APT.XH₂O为原材料，创新的将气相沉积技术和高温煅烧结合起来，以氩气为载气，在低温区域收集反应物，成功实现多种貌纳米WO₃粉末的连续生产。

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三氧化钨(WO₃)，是钨的一种重要氧化物，黄色粉末，也称黄钨。目前主要用于制造钨粉(W)和碳化钨粉(WC)，WO₃的主要终端对象为钨棒、钨丝和硬质合金等。为获得具有更好的化学活性的WO₃，以及符合性能更优越的特殊合金的需求，我们提出新的方法—电热解法，制备更小颗粒的纳米三氧化钨。

设备：电磁搅拌器；蒸发容器；干燥设备；研磨设备；坩埚。
反应物：粒度约5μm的高纯仲钨酸铵(APT)，纯度大于99.9%；蒸馏水；柠檬酸；氨水；氧气。

具体步骤：
一、在反应容器中加入蒸馏水，并采用电磁搅拌器进行搅拌，边搅拌边加入柠檬酸溶液；
二、待柠檬酸溶液完全溶解并混合均匀后，边搅拌边向反应容器中加入高纯 APT， APT与柠檬酸的摩尔比为1:3 ；
三、往APT溶液中加入浓度为30%的氨水，以180-200r/min的速度搅拌均匀，得到反应溶液；
四、将反应溶液置于蒸发容器蒸发浓缩，浓缩液在干燥设备中干燥，温度150~160℃，得到前驱体；
五、研磨设备中粉碎前驱体，之后将粉碎的前驱体放入通有氧气的坩埚中进行热处理，最终得到WO₃纳米粉末。每g前驱体计算氧气的流量为50-60ml/min，热处理的温度为500~520°C，时间1.2~1.5h。

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分光光度法（Spectrophotometry）是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后，由于一部分光被体系吸收，因此透射光的强度降至I，则溶液的透光率T为：根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:A=abc。式中A为吸光度，b为溶液层厚度（cm），c为溶液的浓度（g/dm^3)，a为吸光系数。其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分（如溶剂等）对光的吸收可用空白液扣除。

由上式可知，当溶液层厚度b和吸光系数a固定时，吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时，首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况（吸收光谱），从中确定最大吸收波长，然后以此波长 的光为光源，测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A，作出A~c工作曲线。在分析未知溶液时，根据测量的吸光度A，查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。

在试验中发现在5—Br-PADAP—Pe(Ⅱ)体系中，加入非离子表面活性剂乳化剂OP和乙醇后，能使方法的灵敏度、对比度以及络合物的稳定性得到改善和增强。5-Br-PADAP—Fe(Ⅱ)乳化剂OP多元络合物形成的条件，在乙醇和乳化剂OP存在下，pH3.5—10H Ac—NaAc缓冲介质中，Fe(Ⅱ)与5-Br-PADAP生成紫红色络合物，其最大吸收波长在558nm处，铁含量在0—60μg/50ml范围内符合比尔定律，络合物的表观摩尔吸光系数为7.64×10~4；室温下显色，5分钟内发色完全，24小时内络合物吸光度稳定，该方法有较好的选择性。

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石墨炉原子吸收光谱法（graphite furnace atomic absorption spectrometry）是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。该法用于测定痕量金属元素，比其他方法有较好的性能，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析，因而其应用领域十分广泛。石墨炉原子吸收光谱法测定微量元素多用于食品、医药、环境监测、卫生、临床医学等方面。

铅是柔软和延展性强的弱金属，有毒，也是重金属。铅原本的颜色为青白色，在空气中表面很快被一层暗灰色的氧化物覆盖。可用于建筑、铅酸充电池、弹头、炮弹、焊接物料、钓鱼用具、渔业用具、防辐射物料、奖杯和部份合金，例如电子焊接用的铅锡合金。铅是一种金属元素，可用作耐硫酸腐蚀、防丙种射线、蓄电池等的材料。其合金可作铅字、轴承、电缆包皮等之用，还可做体育运动器材铅球。

称取0.5g 三氧化钨于石英烧杯中，加入10ml 氨水于低温电炉上溶解，冷却后加入10ml 10% 酒石酸，摇匀后移到50ml 石英容量剂中，加入0.5ml 硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后进样。实验表明，在混合溶液中，采用酒石酸络合钨，可消除钨酸对铅的挟带作用，使得测定变得顺利。由于较高氯化物与铅形成气态金属氯化物，氯气物部分随清洗气流排出而引起铅的损失，因此硝酸对测定的影响变大。

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