仲钨酸铵中硫的测定——红外吸收法
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年1月21日 星期四 17:35
- 作者:chunyan
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仲钨酸铵(APT)中微量硫的存在直接影响最终钨合金的性能,为控制杂质的含量,就要求有一个灵敏、快速、准确的检测杂质硫的方法。(NH4)SO4是硫在APT中的主要存在形式,它在温度达到450℃时就开始分解。而按照国家标准的APT中硫的分析程序中,样品需预先在500℃下煅烧,此时样品中的硫已经有一部分挥发掉了,如此测得的数据不能真实反映APT中杂质硫的含量。故而,改进APT中硫含量检测方法变得十分的有意义。
红外吸收法是根据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法。分子在吸收红外辐射后发生振动能级和转动能级的跃迁,因而红外光谱又称分子-转动光谱。本文提出使用高频红外吸收法来测定硫的含量,原理是:在氧气氛围中,采用高频炉将样品瞬间加热熔化,使得样品中的硫以二氧化硫的形式析出,利用二氧化硫对红外线具有选择性吸收,并且服从光的吸收定律——郎伯.比尔定律的特点,快速检测出样品仲硫的含量。
具体实施为:称取适量的APT样品置于坩埚中,上面依次覆盖纯铁、纯钨粒;将坩埚置于坩埚托上,通养燃烧,样品中的硫生成二氧化硫;由载气—氧气送至红外池产生红外吸收,通过计算机进行数据分析,给出硫的分析结果。
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仲钨酸铵还原制取粗晶钨粉
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- 分类:钨业知识
- 发布于 2016年1月21日 星期四 17:32
- 作者:chunyan
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超细和超粗碳化钨(WC)晶粒是近年来硬质合金的两个发展方向。粗晶WC硬质合金的重要原材料是粗晶WC粉,因其在高温下具有结构缺陷少、显微硬度高、微观应变小等一系列特殊性能,因而被广泛应用于石油钻探用钻头及石油射孔弹元件材料,反弹道导弹系统以及重装甲穿甲弹原料中。
目前工业上常用钼丝炉在1200℃高温下进行三氧化钨(WO3)的一次直接还原制取粗颗粒的钨粉。但是,这种方法得到的钨粉颗粒多为规则的近等轴形,粒度比较小,成形性非常差,需加入有机物作为粘结剂才能成形,这很不利于大型制品的成形和合金性质的控制。本文采用仲钨酸铵(APT)直接还原工艺制备粗晶粉,并碳化制得WC粉。
制备步骤如下:
1.使用浓度为37%的钨酸铵溶液,放入反应炉内直接加热,蒸发结晶,制得APT晶体粉末;
2.将APT进行研磨破碎,过60目筛,控制晶体粒度;
3.将过筛的APT置于单管氢气炉中还原,还原条件:氢气截面流量50ml/cm2.min,还原温度850℃~1000℃,保温90~180min,得到钨粉;
4.将钨粉置于去离子水中,用超声波振动,清洗至溶液澄清,干燥、研磨、过筛;
5.将钨粉和炭黑按照一定比例混合,置于碳管炉内,高温1700~1800℃下进行碳化,球磨、筛分,获得粗晶WC粉末。
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CVD金刚石涂层硬质合金刀具预处理技术——施加过渡层
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- 发布于 2016年1月21日 星期四 16:55
- 作者:xiaobin
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除了酸液浸蚀和等离子蚀刻去除钴Co的方法之外,在金刚石薄膜和硬质合金刀具基体间预先沉积一层过渡层也是一种常见的预处理技术。目前较为常见的几种过渡层材料有单一过渡层以及复合过渡层,其中单一过渡层有硅(Si)、铬(Cr)、硼(B)、铜(Cu)、钛(Ti)、碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)、氮碳化硅(SiCxNy)氮化钛(TiN)、碳化钛(TiC)、氮碳化钛(TiCN)、(Ti,Si)Nx、类金刚石镀膜(Diamond-like carbon,DLC)等等;复合过渡层包括碳化钨/钨(WC/W)、碳化钛/氮化钛(TiC/TiN)、氮化钛/氮碳化钛/氮化钛(TiN/TiCN/TiN)、氮碳化钛/钛(TiCN/Ti)、铬/氮化铬/铬(Cr/CrN/Cr)、铜/钛(Cu/T)等等。
引入该过渡层的作用有许多,其一由于过渡层的存在阻碍了碳和基体中促进石墨生长的钴Co的扩散;其二,降低了由于金刚石涂层与硬质合金基体材料间的晶格参数或热膨胀系数不匹配而产生的热应力出现的可能性;其三,该过渡层改善了传统金刚石薄膜与硬质合金基体间的结合强度,它与两种异质材料都能形成具有一定强度的结合键;其四,其能在一定程度上提高金刚石的形核密度(形核 nucleation(也称成核),过冷金属液中生成晶核的过程,是结晶的初始阶段。)和金刚石薄膜的附着力;最后,过渡层具有稳定的化学性质并且也具有一定的机械强度。
下面介绍几个对于过渡层研究的相关实验。有相关研究人员通过一定的工艺技术用钛(Ti)和氮(N)离子与基体产生大量反应生成TiCN后逐渐减少N离子,使得过渡层含C、N量向表面方向递减,直至最后表面为纯钛。这是为了在表层植晶时,金刚石晶体部分与钛Ti反应生成碳化钛TiC,部分作为沉积金刚石薄膜过程中的籽晶,以此来提高金刚石薄膜与过渡层之间的结合力以及金刚石的形核密度;还有一些研究发现利用TiN以及TiCN作为沉积过渡层,会使得金刚石薄膜纯度较高,但是形核速度较慢。因此,他们尝试直接在硬质合金基体表面沉积一层铝膜,或是沉积一定数量的不连续的金刚石晶粒,从而改善了TiN/TiC和金刚石间热膨胀系数的不平衡,使得金刚石的性和速度和附着力都得到显著的提升;国外相关学者采用等离子脉冲激光熔融法在硬质合金基体表面形成一层氮化硼(BN)膜,其既消除了钴Co所带来的不利影响,又显著地提高了金刚石涂层与硬质合金基体间的附着力。此外,国内学者也在硬质合金上基于铬过渡层沉积CVD金刚石涂层,通过SEM以及光谱分析表明沉积工艺对金刚石的形态和成分有较为显著的影响,并最终的到晶形完整、非金刚石成分较少,与硬质合金基体结合紧密的CVD金刚石涂层。
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铈钨电极
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- 发布于 2016年1月21日 星期四 17:07
- 作者:yiping
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随着氩弧焊、等离子焊接、切割、喷涂技术的不断更新和发展,对电极材料的要求也越来越高。中国在1972年首次成功研制了铈钨电极,它具有非放射性,低熔化率,热电子发射能力强,电弧稳定,热量集中,使用寿命长,端头形状易于保持等良好性能,在很大程度上取代了具有放射性的钍钨电极。
铈钨电极是在钨基电极中加入了2%以下的氧化铈(CeO)经过粉末冶金和压延磨抛等工序制备而成的钨电极产品。它主要应用于低电流的直流焊接,因为其在低电流环境下有着良好的起弧性能和焊接性能,适用于管道、不锈钢制品和细小部件的焊接。铈钨电极不适合在高电流条件下使用,因为在高电流条件下氧化物会迅速移动到高热区,即电极焊接处的顶端,造成氧化铈均匀度的破坏。氧化铈的均匀度是影响铈钨电极性能的主要原因之一,因此铈钨电极不适合应用于高电流条件下。
铈钨电极的材料性能如下:逸出功:2%Ce-W2.4ev;α射线剂量:2%Ce-W2.42×10-5居里/公斤;氧化性能:氧化性能较高。
铈钨电极的电弧性能:阴极压降:2%Ce-W12.0V;阴极斑点:阴极斑点与使用寿命有着密切联系,铈钨电极的阴极斑点小,损耗小;电极发射电流密度:较高;最小起弧电压:12V。
铈钨电极的应用性能:烧损率:低;反复引弧可靠性及损耗率:引弧稳定,损耗率低;焊缝熔深:良好。
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静电纺丝技术制备三氧化钨纳米纤维
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- 发布于 2016年1月21日 星期四 15:15
- 作者:qiongyao
- 点击数:833
静电纺丝就是高分子流体静电雾化的特殊形式,此时雾化分裂出的物质不是微小液滴,而是聚合物微小射流,可以运行相当长的距离,最终固化成纤维。静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺,聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下,针头处的液滴会由球形变为圆锥形(即“泰勒锥”),并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。这种方式可以生产出纳米级直径的聚合物细丝。静电纺丝并以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点,已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。静电纺丝技术已经制备了种类丰富的纳米纤维,包括有机、有机/无机复合和无机纳米纤维。
用静电纺丝技术制备的三氧化钨纳米纤维,该技术可以分为前驱体溶液的制备及纺丝两个步骤来实现。前驱体凝胶由高分子溶液和钨的前驱体溶液混合得到。以聚乙烯吡咯烷酮溶液溶剂为酒精,需用磁力搅拌器将其搅拌均匀。钨的前驱体溶液为钨酸铵溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中。然后将两前驱体溶液混合后室温下揽拌15min,然后50℃加热24h。静电纺丝过程中前驱体凝胶装在3ML的注射器筒中,附加有21根平头不锈钢电极针连接高压供电器。该过程中前驱体凝胶的输送由注射泵以3mL/h的速度进行,电极针头和接地的铝箔靶材距离15cm,存在10kV的电势差。纺成的纳米纤维在500℃煅烧4h从而出去有机杂质并形成三氧化钨纳米晶体。
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