为实现简短工艺流程，降低成本，提高三氧化钨回收率，本文提出使用盐酸彻底降低仲钨酸铵（APT）结晶母液的pH值，以实现W、P、As、Mo、Si、S₂^-与APT结晶母液中氯化铵分离，滤液直接返回配制解吸剂，或加入氨水或液氨调高PH后再返回配制解吸剂。

步骤：
1.APT结晶母液pH值调整：常温下，在密闭搅拌槽内开启搅拌，向APT结晶母液中加入盐酸调节溶液的pH值，H₂S从母液中溢出后用稀氨水喷淋吸收，待溶液中的H₂S挥发干凈后，停止搅拌并澄清，澄清时间2小时；
2.过滤：对步骤1得到的溶液中的沉淀进行固液分离，采用滤布过滤或微滤；滤渣返回主流程单独或者与钨冶炼原料混合后进行碱分解，滤液可直接返回配制解吸剂或加入氨水也可加液氨调高pH后再返回配制解吸剂。

优势：
1.充分利用硫离子的特性，使之以H₂S的形式从APT結晶母液中脫除，回收为硫化铵返回流程使用，减少了废水排放和末端治理带来的二次污染；
2.使用盐酸调整pH值的方法使APT结晶母液直接返回离子交换工序配制解吸剂；
3.工艺流程短而简单，实现钨湿法冶金闭路循环，回收结晶母液中的WO₃和NH₄Cl，实现APT结晶母液回收的清洁生产工艺。

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原理：
1.在分解过程中含NaOH的交后液中的有害杂质As、SiO₂、P进行固化，使之进入碱分解渣中，从而避免As、Si、P在浸出液中不断富集，影响最终产品的质量。在碱分解过程中，当体系中有CaWO₄存在时，CaWO₄被NaOH分解生成Ca(OH)₂，而Ca(OH)₂能将溶液中的砷、硅进行固化；
2.循环母液中NaOH与NaCl的分离。在浓的NaOH溶液中NaCl的溶解度很小。因而将含NaOH和NaCl的交后液浓缩到一定程度，使大部分NaCl析出与NaOH分离，然后NaOH溶液可再返回碱分解，而不会对后续工序离子交换过程带来不利影响。



实现过程：
1.钨矿加入NaOH进行碱分解，得到粗钨酸钠溶液，同时，原料中少部分砷、硅、磷亦进入溶液；
2.粗Na₂WO₄溶液经离子交换，得纯(NH₄)₂WO₄溶液和交后液；
3.纯(NH₄)₂WO₄溶液送往制取仲钨酸铵(APT)；
4.将交后液浓缩至NaOH浓度为400-600g/l，析出NaCl，过滤，NaCl作为产品；
5.含AsO₄³-、PO₄³-、SiO₃²-的碱母液则返回碱分解，在碱分解过程中P、As、Si被Ca(OH)₂固化进入渣中，不致发生富集，整个过程实现水的闭路循环。

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钨本身的性质决定了钨氧化物或仲钨酸铵还原得到的钨粉粒度范围一般都在2〜5 μ m，很难得到超粗钨粉。本文提出使用钨酸钠和钨酸铵制得的仲钨酸铵和钨酸铵的前驱物为原料，能耗低、氢气用量较小、还原时间短的超粗钨粉的制造工艺。

步骤：
1.按一定比例配制钨酸钠和钨酸铵混合溶液，钨酸钠与钨酸铵的摩尔比为1:40；
2.步骤1配制的溶液加热至沸腾，当体积蒸发掉80%〜90%时，停止加热，将其送入远红外烘箱，在150°C干燥2h，得到仲钨酸铵和钨酸钠结晶混合物的前驱体；
3.前驱体擦筛，制成80目的粉末，再加入占前驱体质量的20%的细钨粉返回料，用V型混料机混合2h；
4.在管式还原炉内通入氢气进行还原，在炉管的外侧面上设置2台超声波发生器，在炉管的外侧面上再设置3台中心间距一致的气动锤，还原时通入的氢气截面流量为0.005L/min.cm²，超声波发生器的频率设置为25-26kHz，气动锤的敲击频率为60次/min，并且使3台气动锤不在同一时间同时敲击还原炉的炉管，还原时间为30min，还原温度为900°C，得到超粗钨粉；
5.超粗钨粉在超声波槽中用去离子水进行清洗，过滤，用工业酒精脱水，真空干燥箱中80°C干燥I〜2h，筛分，筛分出的细的钨粉可以返回原料循环利用。

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