制备三氧化钨纳米线

三氧化钨纳米线纳米线可以被定义为一种具有在横向上被限制在100纳米以下(纵向没有限制)的一维结构。悬置纳米线指纳米线在真空条件下末端被固定。典型的纳米线的纵横比在1000以上,因此它们通常被称为一维材料。根据组成材料的不同,纳米线可分为不同的类型,包括金属纳米线,半导体纳米线和绝缘体纳米线。纳米线可以由悬置法、沉积法或者元素合成法制得。悬置纳米线可以通过对粗线的化学刻蚀得来,也可以用高能粒子(原子或分子)轰击粗线产生。实验室中生长的纳米线分为两种,分别为垂直于基底平面的纳米线和平行于基底平面的纳米线。

步骤:
1.称取8.25g钨酸钠溶解于250ml去离子水中,磁力搅拌,直至完全溶解;
2.用量筒量取10ml浓盐酸与30ml去离子水混合,配置浓度为3mol/L的盐酸溶液,将上述的钨酸钠溶液逐滴滴入3mol/L的盐酸中,磁力搅拌,使得pH值达到1-1.2;
3.搅拌30min后获得淡黄色沉淀,将该沉淀离心清洗,并溶解于200ml,0.1mol/L的柠檬酸溶液中,获得透明溶液;
4.将该透明溶液移入反应釜中,向反应釜添加1.3g硫酸钠并密封反应釜,置于恒温箱中,在240℃的环境中反应32h,待反应完成后,使其冷却至室温,将反应后的沉淀离心提纯,干燥后用样品盒保存,即为三氧化钨纳米线。

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制备玻璃状三氧化钨

玻璃状三氧化钨您或许在生活中见过五花八门的玻璃制品,如玻璃手机、玻璃花瓶、玻璃窗、玻璃屋顶、玻璃锅盖、玻璃水杯等,他们都有一个共性,那就是:透明。但您见过玻璃状三氧化钨吗?它又是如何制备呢?它又会是透明的吗?

三氧化钨为黄色粉末,不溶于水,溶于碱,微溶于酸。其主要用于煅烧还原生产钨粉和碳化钨粉,进而用于生产硬质合金产品,如刀具和模具的制造。同时也可 用于制造纯钨制品、钨条、钨丝,钨电极;和用途配重和辐射的屏蔽材料。船舶工业中,钨的氧化钨被用作重要的防腐油漆和涂料材料。由于三氧化钨用途的广泛性,促使更多的人加大力度对三氧化钨的研究,目前,研究发现制备玻璃状的三氧化钨,成品以其独特的性能,更加能够满足生产加工领域的特殊需求。

制备玻璃状三氧化钨,首先向钨粉(直径为1μm)中加入15%,容量为25ml的过氧化氢(H2O2),搅拌3-10分钟后,钨粉几乎完全溶解。溶液为无色,显强酸性,去除少量的未溶解的杂质,用镀Pt的Pt网还原过量的H2O2。最后,在室温的环境中,通风干燥溶液,就可获得淡黄色玻璃状的三氧化钨。

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二氧化硅负载偏钨酸铵催化剂上邻苯二酚和甲醇气相单醚化反应

邻羟基苯甲醚是重要的精细化工中间体和化工原料,有着广泛的用途。邻苯二酚-甲醇气相单醚化法合成邻羟基苯甲醚因经济环保等优点而备受关注,目前已发现一些对该反应较为有效的催化剂体系,包括多种复合氧化物、磷酸盐和沸石等。
 
根据对磷酸盐及多组分磷酸盐催化剂的前期研究发现,具有弱酸-弱碱性质的催化剂通常对邻苯二酚和甲醇气相法合成邻羟基苯甲醚的反应表现出较高的活性和选择性。最近,又有学者发现以SiO2,TiO2及Al2O3为载体制备的负载偏钨酸铵(AMT)催化剂对该反应表现有很好的催化性能。其中,钨负载量为7.9%的AMT/SiO2催化剂性能最佳。初步的表征结果表明,在焙烧制备过程中由偏钨酸铵部分分解形成的具有弱酸-弱碱性质的物种是催化反应的活性中心。本文在此基础上着重考察了焙烧温度对AMT/SiO2催化剂上邻苯二酚和甲醇气相单醚化反应性能的影响,并考察了催化剂的稳定性和再生性能。同时,结合X射线衍射(XDR),红外光谱(IR),程序升温脱附(TPD),扫描电镜(SEM)和差热-热重(TG-DTA)等表征手段对催化剂结构、表面酸碱性质和失活原因等进行了探讨。
 
不同温度焙烧的AMT/SiO2催化剂由于AMT分解程度的不同,造成了催化剂表面酸碱中心性质不同,从而导致催化剂性能有所差异。低温焙烧制备的催化剂活性和稳定性明显优于高温焙烧制得的催化剂。催化剂表面的弱酸弱碱中心是邻苯二酚和甲醇单醚化反应生成邻羟基苯甲醚的主要活性中心。反应过程中催化剂表面积炭是其活性降低的主要原因。失活后的催化剂经较高的温度焙烧再生处理后可以使反应活性部分恢复,但仍明显低于新鲜的催化剂,并且再生处理后的催化剂稳定性较差。这可能是由于高温再生处理后催化剂表面的活性中心性质(包括酸碱性质)已经发生了变化,从而使再生后的催化剂更易失活。

AMT
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溶剂影响三氧化钨制备环已酮

环己酮是一种有机化合物,为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。其为无色透明液体,带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。环己酮与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。环己酮有致癌作用,在工业上主要用作有机合成原料和溶剂,例如它可溶解硝酸纤维素、涂料、油漆等。环己酮是一种重要的化工原料,主要用于生产己内酰胺和己二酸,还用作油漆、油墨、纤维素、合成树脂、合成橡胶的溶剂和稀释剂;在皮革工作中用作脱脂剂和洗涤剂;还用于配制烟雾剂、喷雾杀虫剂等。

在制备的过程中,选择一种适宜的溶剂对于该反应非常重要的。因此,系统地考察了不同溶剂对环己酮产率的影响,从表格1-1中的数据可以看出,甲醇为该反应最佳溶剂。

表1-1 不同溶剂对环己酮产率的影响

溶剂

无溶剂

甲醇

乙醇

丙酮

环己酮产率/%

73.5

88.0

65.2

61.2

表1-2 甲醇用量对环己酮产率的影响

甲醇用量/mL

环己酮产率/%

反应时间/h

5

88.0

3

10

84.1

3

15

65.8

3

从表1-1可知,甲醇是本反应的最佳溶剂,进一步考察了甲醇用量对环己酮产率的影响。从表1-2中数据可以看出,随着甲醇用量的增加,环己酮的产率逐渐降低。由于甲醇用量的增加,导致反应物的浓度降低,降低了环己醇的转化率,从而降低了环己酮的产率,可见5mL为甲醇最佳用量。

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什么叫圣瓦伦丁节(情人节)?

情人节已过,满街的甜蜜和青春荷尔蒙的气味也在随着苦逼的上班周逐渐散去。当玫瑰花、戒指、巧克力、亲昵合照,凡此种种无情刺痛双眼的恩爱指数爆表的状态逐渐从你被霸占的朋友圈中风卷残云般刷过之后,你是否有那么一瞬间晃了神。
 
情人节是个什么鬼?
 
这是一个说长不长,说短也不短的故事。圣瓦伦丁节为每年的阳历2月14日,俗称情人节。公元270年是中国的三国时期,东吴建衡二年。而在遥远的欧洲,罗马帝国与基督教之间的冲突已然到了一个无可挽回的地步。在克劳狄乌斯的统治下,罗马帝国成功地步入了民不聊生、经济凋敝的状态,战争也成为了司空见惯的场面。
 
为了满足战争的需要,克劳狄乌斯下令征集帝国所有满足年龄的青年奔赴战场,于是无数的青年在痛苦和难舍中走向战场,而姑娘则在泪水与思念中度日。为斩断青年们之间存在的依依难舍的情思,克劳狄乌斯下令全国上下不得再举行婚礼。当文明与战争相撞,当爱情与战争共存,唯有情人之间的惜别泪水才能在绝望的人们内心泛起一丝涟漪,产生一点共鸣。
 
瓦伦丁,罗马基督教的修士,以自己的怜悯和对爱的敬重罔顾君王的法令来为一对对相爱的有情人证婚。他为战争中的有情人奏响了爱的序曲,却也为自己的生命画下了最后的句点。得知此事的君王克劳狄乌斯龙颜大怒,将瓦伦丁修士无情地打入阴暗潮湿的地牢,最终将其折磨致死。这一天是公元270年,2月14日。后人为了纪念这个为爱情牺牲自己的修士,便将他死的这日定为情人节。
 
但无论情人节背后究竟潜藏着一个怎样不为人知,凄美、或者悲壮的故事,爱情依然是主旋律。人们愿意在这一天用自己的真情实意去向对方表达自己的感受,用娇艳的玫瑰、香浓的巧克力、亦或者历久弥新的钨镀金戒指来纪念这个或许并不知道是怎么由来的情人节。因为无论它是怎么由来的,它要告诉你们的是:去守护自己的爱人,去表达自己的爱,去纪念自己的爱,因为爱是永不止息。
情人节钨镀金对戒
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