钨铜电极液相烧结理论
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- 分类：钨业知识
- 发布于 2016年2月05日 星期五 17:05
- 作者：xiaobin
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钨铜合金电极同时具有钨和铜的所有优点，如钨的高熔点，高密度，高硬度以及铜的良好的导电导热性。钨相的熔点高达3387℃，而铜相熔点只有1083℃，两者的熔点相差较大，也就使得钨铜合金的烧结成为了一种典型的液相烧结。在液相烧结过程中，固相在液相中的溶解度、固相与液相的界面能以及液相沿固相晶界的穿透能力极大地影响了烧结速度和显微结构的变化。工艺参数如颗粒尺寸分布、粉末纯度、烧结温度、烧结时间、烧结气氛和压坯密度等等都是影响钨铜合金电极材料性能的关键因素。
液相烧结需满足润湿性、溶解度、液相数量三项条件，润湿性由固相、液相的表面张力（比表面能）γS、γL以及两相的界面张力（界面能）γ所决定的。而从热力学条件的角度看，在固相和液相的接触点达到平衡需满足γS = γSL + γLcosθ。θ为润湿角或接触角，完全润湿时，θ=0°，则γS = γSL + γL；部分润湿时，0°＜θ＜90°；完全不润湿时，θ＞90°，此时γS ≥ γSL + γL。发生液相烧结就必须满足θ＜90°，液相只有具备完全润湿或部分润湿才能渗入孔隙和晶粒间隙，形成网络状的包覆结构。如果θ＞90°，烧结时生成的液相就会迅速渗出烧结体外，烧结致密化就不能顺利完成，从而使得钨铜合金的组相发生变化。
从经典的液相润湿固相的平衡图中，我们不难看出只有当固相与液相表面能之和大于固-液界面能时，即WSL = γS + γL – γSL中WSL＞0,时，液相才能有效润湿固相表面。固相在液相中的一定溶解度有利于改善润湿性，促进液相数量的增加，可以借助液相进行物质迁移，且溶于液相中的溶质部分所进行的溶解析出过程可填补固相颗粒表面的缺陷和颗粒间隙，从而进一步改善固相颗粒分布的均匀性。液相数量需满足填满固相颗粒的间隙，降低材料的孔隙率，提高材料的密度，一般以液相量占烧结体积的20%-50%为最佳，超过容易发生烧结变形，不足则使得液相无法要填满固相钨骨架的孔隙，且固相颗粒相互接触发生晶粒长大的现象。
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高纯度四水合仲钨酸铵的制备方法
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- 发布于 2016年2月05日 星期五 16:25
- 作者：chunyan
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仲钨酸铵（APT）有水合物形式，这些水合物的形成取决于反萃取温度，常用含氨的水溶液反萃取含钨有机相来制备APT。而通过加热悬浮的十水合APT可以将水性悬浮液中的十水合APT定量地转化为高纯度四水合APT。
选取一种在混合器-沉降器设备中、在用含氨的水溶液对含钨有机相进行反萃取的过程中直接制得的十水合APT为原料。在具有搅拌器的沉降器中搅拌，对搅拌器的旋转速度加以设定，对原料以及环境温度、反应时间进行控制，制得高纯四水合APT。
条件设定：
1.母液的NH3浓度设定在1.5-12g/L，特别优选为2. 0-4.0g/L；
2. NH3:W摩尔比设定在0.5-1.8，特别优选为0.6-1.0，因为如果NH3浓度和NH3:W摩尔比超过所示范围，将导致产物中混入杂质；
3. 十水合APT与水相的质量比设定在0.2~2.5:1，特别优选为1~1.8:1，如果该质量比低于所示范围，则在反应器壁上形成沉积物，如果该质量比高于所示范围，产物纯度下降；
4. 在足以使十水合APT转化为四水合APT的温度和时间条件下进行热处理，热处理持续时间必须足以在选定的温度下使十水合APT完全转化，通常处理时间为0.1-6小时，温度不低于65°C，85-95°C为佳。因为在低于65°C的温度下，不能形成纯相四水合APT。在优选的温度范围内实现最高的产物纯度。
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离子交换法生产仲钨酸铵的结晶母液回收
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- 发布于 2016年2月05日 星期五 16:21
- 作者：chunyan
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目前我国钨冶金制取的80％左右的中间产品仲钨酸铵(APT)，是以钨矿物为原料用离子交换工艺生产的。其主要有三道工序：钨矿原料分解→离子交换→蒸发结晶。国内有很多厂家处理结晶母液的方式大都着眼于如何去除杂质，使之符合返回主流程的要求，造成了流程过长，三氧化钨回收率低，三废排放量大等诸多问题。本文提供一种不仅能一次性除Mo、Sb、As、Sn，还能回收利用NH4Cl，提高WO3回收率，并消除废水的工艺。
将仲钨酸铵结晶母液的0-95％返回配制解吸剂，余下的返回配制交前液，并根据结晶母液中杂质含量的多少，采取以下两种方式：
一、离子交换产生的钨酸铵溶液中WO3/Mo(质量比)＜5000，则预先加入(NH4)2S进行硫化处理。硫化的条件为：温度10-75℃，硫用量较理论量多0.5-3g/l，再在10-80℃下加入硫酸铜或氯化铜或Cu(Ac)2，Cu2+用量为理论量的3-6倍，保温1-3小时后过滤，滤液蒸发结晶制取仲钨酸铵，结晶母液直接返回；
二、离子交换产生的钨酸铵溶液中WO3/Mo(质量比)＞5000，则直接进行蒸发结晶制取仲钨酸铵，所得结晶母液预先加入(NH4)2S进行硫化处理。硫化的条件为：温度10-75℃，硫用量较理论量多1-3g/l，再在10-80℃下加入硫酸铜或氯化铜或Cu(Ac)2，Cu2+用量为理论量的3-6倍，保温1-3小时后过滤，滤液返回。
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偏钨酸铵制备三氧化钨
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- 发布于 2016年2月05日 星期五 16:24
- 作者：qiongyao
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偏钨酸铵（Ammonium metatungstate, AMT）是一种外观为白色或微黄色的结晶粉末，它的水溶性为300g/100ml，稍溶于水；在温度达到20℃时，其溶解度小于2%。偏钨酸铵属于易溶于水产品。偏钨酸铵用于制金属钨、合金钢、防火织物等，并用于陶瓷工业。通常以钨酸铵溶液为原料，用溶剂萃取或离子交换法先制得偏钨酸铵溶液，再经蒸发结晶得到偏钨酸铵。偏钨酸铵也用于制造各种石油化工催化剂及其它钨化合物，是炼油厂钨基催化剂的主要原料。根据偏钨酸铵稍溶于水的特性，我们用以制取三氧化钨。
偏钨酸铵制取三氧化钨，以仲钨酸铵为原材料，将仲钨酸铵加热至220—280℃；当它失去部分氨和结晶水后可转化为偏钨酸铵，进而对偏钨酸铵继续加热至600℃以上，当偏钨酸铵失去全部的氨和结晶水，冷却结晶，对成品进行干燥彻底转化为黄色的三氧化钨。
偏钨酸铵的制备方法有中和法、钨酸法、热分解法、离子交换法、溶剂萃取法等。偏钨酸铵制取三氧化钨的方法简单且易于操作，制得的成品三氧化钨晶粒均匀，适用于制造钨制品、用途配重和辐射的屏蔽材料，满足工业生产上各大产品制作的需求。
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探究掺杂三氧化钨陶瓷
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- 发布于 2016年2月05日 星期五 16:18
- 作者：qiongyao
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金属陶瓷具有密度小、硬度高、耐磨、导热性好，兼有陶瓷和金属的优点，金属陶瓷既具有金属的韧性、高导热性和良好的热稳定性，又具有陶瓷的耐高温、耐腐蚀和耐磨损等特性。三氧化钨陶瓷不仅具有一般金属陶瓷的特性还具有压敏特性。研究发现，通过掺杂的方式可以提高三氧化钨陶瓷的压敏特性，合适的添加掺杂物对陶瓷优良压敏特性的形成起了关键的作用。
三氧化钨陶瓷掺杂目的：
（1）三氧化钨陶瓷烧结性能差，掺杂的方式能改变三氧化钨陶瓷烧结性能，达到助烧结目的，没有掺杂烧结三氧化钨陶瓷不能致密化。例如，低熔点金属氧化钨能在三氧化钨陶瓷烧结的过程中形成液相来促进三氧化钨陶瓷的致密化。
（2）三氧化钨陶瓷之所以存在压敏特性，是因为晶粒内部与外表面存在不同的缺陷，使得内外电阻率不同，通过控制掺杂元素的种类、掺杂量等间接控制缺陷的种类与分布，缺陷对压敏特性其至关重要。
（3）掺杂元素能控制晶粒生长的情况，调节压敏电压大小。Bi、Co、Sb和Pr等过渡金属是能显著地改善陶瓷结烧性能与压敏性能的掺杂元素。
掺杂Bi2O3和Pr6O11可以有效地提高三氧化钨的烧结性能，但是为了能获得高致密性以及压敏特性优良的三氧化钨陶瓷，需要在其基础上，进一步寻找合适的掺杂元素来提高三氧化钨陶瓷的压敏特性。
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