钨的杂多酸种类极其繁多，而目前市场及研究部门大量研究的是磷钨酸和硅钨酸。本文提供一种仲钨酸铵（APT）为原料，经转化、配硅、交换、蒸发浓缩等工序，制备硅钨酸盐的方法。

具体步骤：
1. 转化过程：选取仲钨酸铵原料，经加热到90〜100°C，并以60〜120转/分的速度搅拌，调pH值为2〜4，转化为偏钨酸铵（AMT）；
2. 配硅：取转化后的AMT加入硅酸，加入氨水，调pH值为7-8，进行加热到90〜100°C，搅拌，反应时间2〜4,5小时，调PH值至9〜14，得到硅钨酸铵；
3. 进行阳离子交换：反应在交换柱中进行，交换所用树脂为完全R-H+型，交换速度为30〜100L/小时；
4. 蒸发浓縮：当有机溶液到比重2g/cm³时，过滤一次，除去溶液中的不溶物，继续蒸发，直到溶液比重达到3g/cm³时，放出自然结晶，即得到硅钨酸盐

该方法具有如下优点：
1.工艺合理，生产出的产品质量好，无污染，特别适合大批量工业化生产；
2.具有重要的推广价值；
3.生产的产品在石油化工、化工的催化、医药领域或钨丝掺杂领域以及军事领域得到广泛应用，是一种环保型的绿色催化剂；
4.为其它元素作为中心配位体的钨的杂多酸和盐生产、开发奠定了基础。

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从仲钨酸铵废渣中回收钨、铜和钼，步骤如下：
1. 磨粉：把仲钨酸铵生产过程中产生的含有铜、钨和钼的废渣磨细至-325目，目的是增大反应接触面；
2. 碱浸分离回收铜：磨好的废渣用pH值为7.5-8.5的软水化料，过滤将含有铜的渣料和含有钨钼的溶液分离；再把含有铜的渣料用碱（NaOH）煮浸出，当碱浓度在35-45g/L时，停止加碱，再煮沸后，保温1.5-2.5h，经洗涤后回收得到硫化铜；
3. 酸浸、沉淀净化法回收钼：往钨钼的溶液中加入按Mo理论量计的125% -150%的硫化剂NaHS，煮沸2h，待硫化反应完成后，溶液显玫瑰红或紫红色，再继续搅拌，并加3-5mol的硫酸调节pH值至2.5-3，继续煮沸1.5-2h。煮沸过程中，pH值会发生变化，需不断测定和加酸调整pH值，产生MoS₃沉淀后，溶液为蓝黑色，并可观察到棕色的MoS₃沉淀，之后过滤分离得到含有MoS₃的渣料和钨酸溶液；
4. 离子交换法回收钨：钨酸溶液，再经过稀释、吸附、淋洗和解吸四道传统离子交换工序，得到粗钨酸钠溶液，再经过后续传统工序-沉淀人造白钨、酸解、溶制钨酸铵、蒸发结晶来生产出APT。

优势所在：
1. 同时回收APT废渣中铜、钨和钼三种金属元素，且回收率高达95%左右，实现有效地减少资源浪费，提高资源的利用率；
2. 利用企业现有的设备，不需要额外增加设备，有效降低设备的投入，从而降低成本，提高企业的经济效益；
3. 所产生的溶液都会在后序工序中进行处理，无排放问题，对环境的污染小。

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一种从含铷钨萤石中矿综合回收仲钨酸铵（APT）的工艺，实现良好的经济效益。原料为：含钨萤石矿物经过选矿厂浮选后的尾矿然后进行扫选所得，是钨、铷等有价金属低含量且难以回收的中矿。



具体工艺步骤如下：
一、将含铷钨萤石中矿烘干、破碎、磨细得矿粉；
二、加入相对于矿粉质量1.1-1.5倍的浓硫酸，搅拌均匀后装入转窑，在焙烧设备内控温200〜350°C焙烧 2〜5h，产出氢氟酸产品用烟气吸收；
三、焙烧料出炉冷却至常温，送入球磨机磨细，得到焙烧矿粉；
四、加水浸出：按照液固比为1.5〜2.5:1的量加入水，温度控制在70〜90°C，并保持2.0〜3.0h，得到浸出液和浸出渣；
五、浆化洗涤浸出渣，洗涤液固比为1-1.2:1；洗涤后的洗水返回浸出步骤重复利用，洗涤后的浸出渣经碳铵法提钨后得钨酸铵溶液；
六、用烧碱溶液中和至pH值为2.0〜2.5，继续搅拌，得到离子交换吸附料液，然后采用大孔强碱性阴离子交换树脂对所述离子交换吸附料液进行离子交换吸附，离子交换的接触时间为I〜4h，树脂吸附饱和后，首先用水洗涤，然后用氨水和氯化铵的混合溶液进行解析，解析液浓缩结晶得仲钨酸铵和解析尾液。

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在微波熔渗法中所制备的钨铜合金电极相比于常规烧结熔渗的样品最大的特点就是显微结构组织中棒状钨晶粒更为明显。而具有棒状钨晶粒的钨铜合金电极在硬度上以及各项综合性能上相比常规熔渗样品都有一个较为显著的提升。这是由于棒状钨晶粒的存在在一定程度上起到了纤维增强的作用，纤维强化金属基复合材料不仅具有较好的横向力学性能，且导电导热性能优良，在高温的情况下难熔金属的氧化飞溅能得到有效的控制，具有较好的耐磨耐蚀性。近几年来，随着国内复合材料工业的飞速发展，纤维增强复合材料也逐渐在各个领域发挥出重要作用，如高压容器、舰艇、导弹、人造卫星、飞机等。因此，研究微波熔渗法制备钨铜合金电极中棒状钨颗粒的成型机理也成为了相关研究人员和学者的一个新的研究热点，制备出排列规则且能定向生长的钨晶粒不仅仅对科研和生产有重大的突破性意义，而且这也将是对生产强化合金方法的一个新尝试。

通过多次试验以及对数据和SEM照片的分析，研究人员总结出了四个棒状钨晶粒的可能成因，并对其加以分析和探讨，分别是粉末形貌的影响、微波熔渗时钨颗粒发生重排和合并所引起的、熔渗后晶粒溶解析出长大而引起以及熔渗后晶粒长大引起。这里我们着重探讨粉末形貌对其的影响。从理论上说，粉末颗粒的形貌直接影响粉末的流动性以及压制性能，同时也会对烧结体的显微组织强度有一定的影响。从结构上分析，钨粉是典型的立方体结构晶粒，因而微波熔渗后的棒状钨晶粒不可能是由于钨粉原料形貌引起的。再从熔渗前钨骨架压坯形貌的SEM照片上分析，其存在有大量的孔隙，而并无棒状钨颗粒的存在。此外，对于同一批粉末，在同样的制备条件（温度、压强等）下，常规熔渗的钨铜合金电极样品表现出截然不同的晶粒生长方式，并无明显的棒状钨晶粒出现，这也进一步证明了棒状钨晶粒的形成与粉末形貌并无直接联系，而是与微波烧结中微波场的作用存在一定的联系。

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