介绍了粉末压片—X射线荧光光谱法测定CK料中钽钛钨铁含量的分析方法。根据钽钛钨铁样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的校准样品;以标样中Ta、Ti、W、Fe元素的荧光强度和含量所具有的对应关系,并考虑到各元素之间的吸收与激发效应,经过校正拟合出Ta、Ti、W、Fe元素的实际工作曲线。该方法与对照样品各元素值符合较好,与其他方法测定结果有良好的一致性。方法的精密度RSD(n=10)在0.04%～0.90%范围内。



 

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钨铁的化学成分 检验标准

(1)产品的质量检查和验收，应符合GB/T3650—95《铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书一般规定》的要求。

(2)组批。按炉组批法。每批产品中的最高或最低含钨量与平均试样含钨量之差不得超过3% 。也可以按级组批法，一批交货产品由一种牌号的若干炉钨铁组成。构成一批交货产品的各炉之间的钨含量之差不大于3%(绝对值)。

(3)取样。化学分析用试样的采取应按GB/T4010—94《铁合金化学分析用试样采取和制备》进行。

(4)化学分析。相应各元素按下列方法进行检验：GB7731.1—87辛可宁重量法测定 钨量；GB 7731.2—87高碘酸钠光度法测定锰量；GB7731.3—87双环己酮草酰乙腙测定铜量；GB7731.4—87钼蓝光度法测定磷量；GB7731.5—87钼蓝光度法测定硅量；GB7731.6—87钼蓝光度法测定砷量；GB7731.7—87苯基荧光酮光度法测定锡量；GB7731.8—87罗丹明B光度法测定锑量；GB7731.9—87碘化铋光度法测定铋量；GB7731.10—87红外线法测定碳量；GB7731.11—87库仑法测定碳量；GB7731.12—87红外线法测定硫量；GB7731.13—87燃烧中和法测定硫量；GB7731.14—87极谱法测定铅量。

 

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钨铁是冶炼高速工具钢、含钨冲 模钢等各种合金钢的主要原料.我国是蕴藏和开采钨砂最多的国家;但在抗战以前尚无自产的钨铁,而且有关冶炼钨铁若干关键性问题的具体资料,在各国的科技文 献中也极其缺乏.作者在抗战时期非常困难的生产条件下,首次在国内进行了多次的试炼和改进,总结这一系列实验的经验,对于钨铁生产实践,得到以下的若干结 论,并作出若干相应的建议:在冶炼设备方面:对于间歇性生产的钨铁冶炼,主张采用能量在500～1,000千伏安的两相电炉,炉衬以纯净的炭质为最佳,并 应装置吸尘设备和采用适当的电压.对于炉渣的选择,提出了参考炼铁炉炉渣成分进行冶炼的建议;并认为应使用炉前分析、严格地控制炉渣的组成和冶炼每批炉料 的终点.总结了各种进料操作方法的优缺点,指出采用这些方法的适宜条件.本文探讨了控制钨铁中炭、锰、硫各项成分的具体措施,为了降低硫的含量和保证高度 的钨回收率,从生产实践中得出了以食盐代替苏打,并尽量减少萤石的配料部分以粘土代替的初步结论.同时,指出在冶炼前应将原料加以严格的分类和选洗,以保 证成品质量的提高.对鉴定成品质量的具体方法作出介绍,并对钨铁的成分规范提出了建议.此外,指出了降低钨铁冶炼成本的主要方向;建议深入地实验和研究炉 渣炉尘的处理和利用.本文资料可提供从事冶炼钨铁合金工作者的参考、和有助于今后的正规生产工作.

 

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结块法 采用可在轨道上移动、炉体上段可拆的敞口电炉，用碳作还原剂。精钨矿、沥青焦（或石油焦）和造渣剂（铝矾土）组成的混合炉料分批陆续加入炉中，炉内炼得的金属一般呈粘稠状，随着厚度增高，下部逐渐凝固。炉子积满后停炉，把炉体拉出，拆除上段炉体使结块冷凝。然后取出凝块，进行破碎和精整；挑出边缘、带渣和不合格的部分回炉重熔。产品含钨80%左右，含碳不大于1%。

取铁法 适于冶炼熔点较低的含钨70%的钨铁。采用硅和碳作还原剂；分还原(又称炉渣贫化)、精炼、取铁三个阶段操作。还原阶段炉中存有上一炉取铁后留下的含WO3大于10%的炉渣，再陆续加进多批钨精矿炉料，然后加入含硅75%的硅铁和少量沥青焦（或石油焦）进行还原冶炼，待炉渣含WO3降到0.3%以下时放渣。随后转入精炼阶段，在此期内分批加入钨精矿、沥青焦混合料，用较高电压操作，在较高温度下脱除硅、锰等杂质。取样检验，确定成分合格后，开始取铁。过去用钢勺人工挖取铁块投入水池，60年代初吉林铁合金厂改用机械取铁装置，改善了劳动条件。取铁期内仍根据炉况，适当地加进钨精矿、沥青焦料。冶炼电耗约3000千瓦•时/吨，钨回收率约99%。

铝热法为了利用废硬质合金粉末钨钴分离提钴后的再生碳化钨，研制出了铝热法钨铁工艺，用再生碳化钨与铁为原料，以铝作还原剂，利用碳化钨中自身的碳和铝燃烧的热能，使原料中的钨和铁转化为钨铁，可节约大量的电能，并降低成本。同时由于原料碳化钨中的杂质远远低于钨精矿的杂质，产品质量均高于以钨精矿为原料的钨铁。钨的回收率也高于以钨精矿为原料的工艺。

钨价昂贵，在生产过程中必须重视提高回收率，不合格产品、渣铁要收集回炉，电炉应有高效率炉气除尘设施，回收含钨粉尘。

 

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