用于合成氧杂环化合物的含钨负载催化剂的制备方法

本发明提供一种用于合成氧杂环化合物的含钨负载催化剂及其制备方法。步骤如下:

1)该催化剂的载体为二氧化硅介孔泡沫材料MCF;

2)将计量的钨酸铵/钨酸和助溶剂溶于热水,然后加入上述载体MCF,经蒸发、烘干、焙烧、活化等步骤制得成品WO↓[3]/MCF催化剂。

其特征在于:

该催化剂在1,5-环辛二烯催化氧化制备氧杂环化合物(如9-氧-双环[3.3.1]-2,6壬二醇和2-羟基-9-氧-双环[3.3.1]-6-壬酮等)的反应中表现出很高的选择性和收率,接近均相钨酸催化剂的水平,并且克服了均相钨酸难以分离和回收再利用的缺点。

本发明提供的用于合成氧杂环化合物的含钨负载催化剂及其制备方法,其绿色工艺具有很好的工业应用价值。

 

 

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钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法

本发明提供一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法。步骤如下:

1)首先将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05-2.1溶于有机溶剂中,再按摩尔比为1/10-1/3腈用量加入钨酸盐催化剂,在120摄氏度下,反应12-24小时;

2)所得反应液冷却后,离心或过滤除去不溶物,在滤液中加入盐酸6mol/L中和;

3)中和后的滤液用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发有机层得到产品。

本发明以钨酸盐为催化剂,在有机溶剂中,通过腈和叠氮钠的两相反应,得到了5-取代四氮唑。其采用的钨酸盐催化剂具有活性高、易分离可循环使用的特点。该方法工艺简单,易于操作,而且催化剂可以回收使用,产品收率达75%-97%。

 

 

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烯烃氧化反应过程中钨催化剂重复利用及再生方法

本发明提供一种烯烃氧化反应过程中钨催化剂重复利用及再生方法。步骤如下:

1)采用阳离子交换树脂过滤母液;

2)蒸发水分使所述母液浓缩;

3)向母液补加硫酸根组分和钨酸根组分; 

注:所述1、2、3.步骤依次进行。

本发明提供的烯烃氧化反应过程中钨催化剂重复利用及再生方法,其广泛用于烯烃的过氧化氢绿色氧化反应,解决了钨催化剂流失以及反应过程中杂质的影响引起的催化剂活性降低的问题,提高主反应效率,抑制副反应。

 

 

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在碳材料表面渗碳化钨的方法

本发明提供一种在碳材料表面渗碳化钨的方法。其特征在于:

1)将表面沉积有一层较薄钨涂层的碳材料进行高温热处理,热处理工艺为先在较低温度保温一段时间然后升到更高的温度再保温一段时间;

2)热处理结束后再次在材料表面沉积一层较薄的钨涂层,然后再将材料进行相同工艺的热处理;

3)重复以上过程3-5次即可在碳材料表面渗入碳化钨。

注:表面钨涂层的制备可优先选用化学气相沉积、物理气相沉积、双辉等离子等方法。

本发明提供的在碳材料表面渗碳化钨的方法,其采用这种高温热处理的方法在碳材料表面渗碳化钨,钨元素从碳材料表层由内向外梯度过渡,有效缓解了碳化钨与碳材料的热失配,涂层与基体的结合非常牢固。

 

 

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金属陶瓷切削刀具

本发明介绍一种金属陶瓷切削刀具。其特征在于:

1)基本成分为:约3.5~6.5W/O的镍;约4.5~7.5W/O的钴;在其中镍+钴的总量在约8.0~11.0W/O之间;

2)约20~25W/O的钨;约5~11.0W/O的钼;

3)最多达约6W/O的钽 加铌;最多达约0.05W/O的铬;

4)最多达约1W/O的铝;最多达约3W/O的钒;

5)必要的其余成分是钛、碳和氮。

注:其中至少全部碳和氮基本是选自于金属碳氮化物以及金属碳化物和金属碳氮化物的混合物的以金属化合物形式存在的,所说的金属是 选自于钨、钼、钛、钽、铌、钒、铬及它们的固溶体和它们的混合物。

 

 

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用于胶结碳化物的复合碳化物粉末生产方法

本发明提供一种复合碳化物粉末生产方法。其主要成分的基本上由碳化钨细初凝晶微粒组成的碳化钨粉末。其中所说的碳化钨粉末满足给出的不等式: Y〉0.61-0.33log(X), 其中Y代表在用X射线衍射方法测量的碳化钨(JCPDS-card 25-1047,d=0.9020)中(211)晶面的半值宽度,而X代表用FSSS方法测量的晶粒大小。步骤如下:

1)将原料粉末加热到1200-1700℃,使铬粉扩散到碳化钨粉末中,并压制成具有高的横向rapyure强度和高的硬度的胶结碳化物,度6.5-10.5g/旦、破断伸长率14-45%的合成纤维;

2)聚氯乙烯系糊状溶胶组合物是,含有100重量份数聚氯乙烯系糊状溶胶、30-85重量份数邻苯二甲酸酯系增塑剂、3-30重量份数磷酸酯系增塑剂、5-45重量份数无机阻燃剂的糊状溶胶组合物。

 

 

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含钨元素原料煅烧水泥熟料工艺

本发明提供一种用含钨元素原料煅烧水泥熟料工艺。步骤如下:

1)以含钨元素原料作为煅烧水泥熟料的矿化剂,在煅烧前直接加入到水泥生料中,控制石灰石饱和系数KH为0.88~0.96、硅酸率SM为1.8~2.6、铝氧率IM为1.0~1.6;

2)其含钨元素原料中的钨含量为0.005~50.00%(重量),不掺或掺少量含氟矿化剂;

3)水泥熟料中钨含量为0.0005~0.100%(重量)。

本发明提供的用含钨元素原料煅烧水泥熟料工艺,其充分利用废弃物,有利于环境保护。

 

 

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碳化钛粉末和碳化钛 -陶瓷复合粉末制备方法

本发明介绍一种对于提高与陶瓷的复合烧结体的特性有效地、不含氧化钛或金属等无机系杂质而且游离碳量少的具有纳米单位的粒径的微细的碳化钛粉末

一种高纯度微细的碳化钛粉末,最大粒径是100nm以下,钛以外的金属含有量是0.05wt%以下,游离碳含量在0.5wt%以下,通过下述工序得到;

把含有1个以上能与烷氧基钛的钛配位的官能团OH基或者COOH基而且不含有C、H、N、O以外的元素的有机物溶解在作为碳源的溶剂中形成液体,在该液体中,当把碳源与烷氧基钛的摩尔比(碳源/烷氧基钛)定为α时,混合烷氧基钛使得α成为0.7≤α≤1.0,得到前体溶液,把得到的前体溶液中的生成物在非氧化气氛或真空气氛中,在1050~1500℃下进行热处理。

 

 

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双取代立方相钨酸锆固溶体温敏色散补偿陶瓷体制备方法

本发明提供一种双取代立方钨酸锆固溶体温敏色散补偿的热收缩陶瓷体制备方法。步骤如下:

1)制备前驱体:以四价Zr离子可溶性盐,六价W、Mo的酸、铵盐以及可溶于硝酸、盐酸的有关金属氧化物或可溶性金属盐为原料,按化学计量比或非计量比混合后不断搅拌,形成共沉淀,将共沉淀烘干、研细,再热处理制得前驱体;

2)干压成型:在不锈钢模具的内壁涂上润滑剂作脱模剂,称取适量研细的前驱体,放入不锈钢模具中,干压成坯体;

3)高温烧结致密化:将坯体放在白金坩埚中热处理,再盖上白金盖,放入预先加热好的马弗炉中保温,然后迅速取出,在空气中冷却,得到致密乃至高致密的热收缩陶瓷体(Zr1-x)(W2-yMo)O8-δ(A包括Yb,Er,Dy,Eu,Ce,Ga,Mn,Cu,Zn;x=0-0.1,y=0-1.3,δ=0-0.1)。

这种以立方相ZrW为基本结构的陶瓷体具有各向同性的线性热收缩性质,耐潮湿性好,热滞性低,抗热震性好,可作为负热膨胀系数可调的布拉格光学光栅的无热源温敏色散补偿致密陶瓷基体。

本发明提供的双取代立方钨酸锆固溶体温敏色散补偿的热收缩陶瓷体制备方法,其在Mo取代ZrW陶瓷体的制备中取得了突破,制备工艺简单,生产条件易于控制,可以通过调节组成控制材料的热收缩性和其它物理性能。

 

 

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纳米碳管-纳米碳化钨复合粉体的制备方法

本发明提供一种纳米碳管-纳米碳化钨复合粉体的制备方法。步骤如下:

1)以含钨化合物和钴、镍和/或铁化合物为原料,经液相溶剂复合反应后,采用喷雾干燥的方法制备出纳米级的钨钴、钨镍和/或钨铁氧化物粉末;或利用上述原料发生沉淀反应,获得均相的钨酸钴、钨酸镍和/或钨酸铁粉末;

2)用气流将上述钨钴、钨镍和/或钨铁氧化物粉末,或钨酸钴、钨酸镍和/或钨酸铁粉末带入等离子体腔体、高温热解炉、旋转炉或沸腾炉,通入氢气或氩气以及碳源气体,将纳米钨氧化物碳化为纳米碳化钨,将纳米钴、镍和/或铁氧化物还原为纳米钴、镍和/或铁,在纳米钴、镍和/或铁的催化作用下,制得纳米碳管。

本发明提供的纳米碳管-纳米碳化钨复合粉体的制备方法,其能同时制备纳米碳管-纳米碳化钨复合粉体,因此二者分散均匀。

 

 

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