光降解催化剂三氧化钨纳米粉体的用途

本发明介绍一种光降解催化剂三氧化钨纳米粉体的用途。其是在降解偶氮染料次甲基兰的处理中作为光催化剂的应用。三氧化钨纳米粉体用低温水热法与化学沉淀法进行制备。步骤如下:

1)将本催化剂置于次甲基兰溶液中,太阳光照3小时,脱色率D≥90%,尤其是在流动体系中脱色率也可达到97%以上;

2)斜相的三氧化钨纳米粉体其催化活性比正交相的高。测得次甲基兰溶液经光催化降解,化学耗氧量CODcr去除率为91.7%。并且通过离子色谱分析,结果表明三氧化钨将次甲基兰光催化降解成Cl-1、SO42-、NO3-等离子。

本发明介绍的光降解催化剂三氧化钨纳米粉催化活性高,性能稳定,可重复使用,在实际生产生活中具有巨大的使用价值和广泛的应用前景。

 

 

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钨酸/溴化银可见光光催化剂制备方法

本发明提供一种钨酸/溴化银可见光光催化剂的制备方法。其由钨酸和溴化银构成,溴化银负载在钨酸表面,溴化银占总重量的26.6-53.2%。步骤如下:

1)配置浓度为0.1mol/l的钨酸钠水溶液,按体积比1∶1的比例将所配钨酸钠溶液放入浓度为6mol/l的硝酸中,在150-200℃温度下回流后,所得到沉淀物,用去离子水冲洗至pH=7,制得钨酸;

2)将所制得钨酸放入马弗炉中加热退火;

3)将钨酸加入到硝酸银水溶液中,加入溴代乙烷,所得沉淀物清洗、过滤、烘干,即得钨酸/溴化银光催化剂。

本发明提供的钨酸/溴化银光催化剂具有光催化活性高、易分离、对太阳能利用高的特点,可用于光解水、分解有机物及杀菌等,其效果好于光催化材料P25。

 

 

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仲钨酸铵自还原制备蓝色氧化钨的方

本发明提供一种仲钨酸氨自还原制备蓝色氧化钨的方法。其以仲钨酸氨5(NH42O·12WO3·5H2O为原材料。步骤如下:  

1)将仲钨酸氨5(NH42O·12WO3·5H2O加热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O;   

2)利用钨氧化物WOx是氨气NH3分解的良好触媒特性,将上述热分解出来的氨气NH3进一步分解为氮气N2和氢气H2;  

3)通过控制反应温度和适当的炉气压力,将三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9

 

 

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利用含钨废料生产仲钨酸铵的方法

本发明提供一种利用含钨废料生产仲钨酸铵的方法。该发明属于钨废料回收利用中,利用钨湿法冶炼过程中产生的含钨软废料生产仲钨酸铵的方法。步骤如下:

1)带压氨水浸出:将钨湿法冶炼过程中产生的含钨废料与稀氨水混合后,在0.2~0.6MPa及120~200℃温度下浸出反应1~3小时;物料中稀氨水以NH3计、含钨软废料中的钨以WO3计,两者的摩尔比为2.5~4.5∶1;

2)过滤除渣:将经1工序浸出反应后的料液送入过滤器,过滤除渣;

3)结晶、分离:将由2工序所得过滤液送入蒸发器、在50~100℃温度下蒸发浓缩至料浆中母液的密度为1.02~1.10g/ml止,最后经固液分离即得仲钨酸铵晶体。
该方法包括将含钨废料与稀氨水混合后、带压浸出,过滤后的浸出液再经蒸发结晶、固液分离,即得仲钨酸铵产品。

本发明提供的利用含钨软废料生产仲钨酸铵的方法法具有工艺流程短,设备设资少,生产率及收率高,回收处理成本仅为背景技术的30-40%且无环境污染问题等特点;克服了背景技术生产流程长、能耗高、钨损失大、萃取后的余液或交后液对环保威胁大、需进行排污处理,生产率低且生产成本高等弊病。

 

 

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从钨酸盐溶液中除钼、砷、锑、锡的方法

本发明提供一种从钨酸盐溶液中除钼、砷、锑、锡的方法。其包括对含有任意一种,或两种以上杂质元素的钨酸盐溶液进行硫化,使杂质元素转化成相应的硫代酸根。步骤如下:

1)首先对钨酸盐溶液进行硫化;

2)其次加入沉淀剂,温度在20℃~70℃条件下搅拌0.5~2.5小时,使其与上述杂质的硫代酸盐形成有机化合物沉淀;

3)最后加入吸附质并进行过滤分离,滤液是除杂后的钨酸盐溶液,滤渣为吸附质和有机物,吸附质经解脱-再生后可重新使用。

本发明提供的从钨酸盐溶液中除钼、砷、锑、锡的方法该方法的优点是除杂效果好,设备简单,生产成本低,流程短,易于操作。

 

 

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纳米白钨矿抗肿瘤药物的制备方法

本发明提供一种纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物的制备方法。步骤如下:

1)配制质量分数为14.0%~16.5%(NH4)2WO4溶液5~6ml,溶剂为乙二醇,并加入0.9~1.1g十六烷基三甲基溴化铵;配制质量分数为6.5%~10.0%乙酸钙溶液5~6ml,溶剂为乙二醇;取4~6ml0.1mol/lEu(NO)3溶液;    

2)将以上三种溶液混合,50~70℃条件下混合反应10~15min;    

3)将混合液放入聚四氯乙烯压力溶弹中,100~120℃条件下反应200~300min;    

4)在室温下放置10~14小时,过滤即得到中间产物;    

5)取出过滤所得沉淀,放入烘箱中100~120℃热处理3~5小时,然后将所得固体放入真空电炉550~650℃热处理1.5~2.5小时;    

6)对所得固体研磨30~40min即可得到白钨矿掺铕纳米粉体。    

7)将白钨矿掺铕纳米粉体放入二甲基亚矾,配成1~100μg/ml浓度的溶胶;或者,配置成1~100μg/ml浓度的水溶液,制得纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物。

本发明提供的纳米白钨矿掺铕抗肿瘤药物的制备方法,其优点在于:方法简单,易于控制,材料稳定,应用效果显著。

 

 

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高纯度磷钨酸的制备方法

本发明提供一种以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法。步骤如下:

1)使钨酸钠溶液与无机酸溶液接触,直到生成活性钨酸沉淀;

2)使活性钨酸沉淀与磷酸溶液接触,直到活性钨酸沉淀完全溶解,得到磷钨酸溶液;

3)向磷钨酸溶液中加入无机酸沉淀剂使磷钨酸沉淀,过滤、结晶,得到高纯度磷钨酸,无机酸沉淀剂在反应体系中的摩尔浓度为0.1~6mol/l。

本发明提供的以钨酸钠为原料制备高纯度磷钨酸的方法,与现有技术相比,本发明流程简单,生产过程不使用大量高浓度强酸和易燃性有机萃取剂,产品磷酸根含量低,适合用作酸催化剂。

 

 

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树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法

本发明t提供一种树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法,其采用微乳液为媒介进行制备。步骤如下:

1)配制钡离子微乳液:在锥形瓶中依次加入正辛烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵,磁力搅拌下加入钡盐水溶液,搅拌三十分钟,形成均相透明的钡离子微乳液。其中十六烷基三甲基溴化铵的 浓度为0.15~0.25mol/l,正丁醇与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为3.47~4.52,钡盐水溶液中水的摩尔数与十六烷基三甲基溴化铵摩尔数之比为30~40,其余为正辛烷;钡盐水溶液浓度0.1~0.2mol/l; 

2)配制钨酸根离子微乳液:按照步骤1),以相同浓度、等体积的钨酸钠水溶液替代钡盐水溶液,其余成分与钡离子微乳液组成相同,得到钨酸根离子微乳液;

3)合成树枝状钨酸钡纳米晶体:将上述获得的钡离子微乳液和钨酸根离子微乳液在20~35℃ 范围内迅速混合,继续搅拌1分钟,反应结束。离心分离,用去离子水和无水乙醇洗涤,60℃真空烘干6小时,即获得具有树枝状结构的钨酸钡纳米晶体。

本发明t提供的树枝状钨酸钡纳米晶体的制备方法,操作步骤简单,成本低,反应速度快,可用于大批量生产。得到的树枝状晶体为四分支结构,尺寸分布均匀。

 

 

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固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法

本发明提供一种固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法。步骤如下:

1)将无机铯盐和磷钨酸按摩尔比0.5~3.0:1.0混合,在室温下研磨1~2h;

2)然后放入管式炉,200~300℃加热处理1~2小时;得到磷钨酸铯盐。

本发明提供的固体超强酸磷钨酸铯盐的合成方法,其操作简便、可控性强,制备所得样品在比表面、表面酸量及各种物理化学性质上与传统液相法制备的样品基本一致,具有高比表面(约120m2/g)、超强酸性、高催化活性以及不溶于水的特点。该材料在非均相催化领域具有广泛的应用前景。

 

 

 

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用尿素燃烧法制备白钨矿型氧化物的方法

本发明提供一种用尿素燃烧法制备白钨矿型氧化物的方法。步骤如下:

1)将硝酸盐、铵盐与燃烧剂尿素按一定摩尔数的质量充分混合均匀后燃烧,并保持一定时间后自然降温,即可制成一系列高纯度的的白钨矿型氧化物固溶体固体粉末;

2)铵盐为钼酸铵或仲钨酸铵;

3)硝酸盐为Mg、Ca、Sr、Ba、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Cd或Al的硝酸盐与钼酸铵和尿素燃烧反应;

4)Mg、Ca、Sr、Ba、Mn、Co、Ni、Zn或Cd的硝酸盐与仲钨酸铵和尿素燃烧反应;

5)尿素的摩尔数是所用硝酸盐和钼离子或钨离子的摩尔数之和的4~5倍,燃烧温度为400~500℃,保持时间在20~30min。

本发明提供的用尿素燃烧法制备白钨矿型氧化物的方法,其操作工艺简单、制备时间短、能耗低、特别适合于工业化大规模生产。

 

 

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