金属钨与塑料复合材料的制备方法

本发明提供一种金属钨与塑料复合新材料的制备方法。其特征在于:

原料:1.金属钨粉,60~95份重量;2.塑料,5~40份重量;3.硬脂酸,0.02~1份重量。

步骤如下:

1)将塑料加热熔化;将钨粉放入球磨机中球磨,使颗粒度充分均匀;

2)将塑料和钨粉装入双螺杆混炼机中混炼,充分混合均匀,温度在80~250℃范围;

3)混合物料放入双辊轧机中利用双辊间隙反复滚动挤压炼胶,温度在100~300℃范围,加入硬脂酸软化金属,炼胶时双辊间隙在0.3~2mm范围内由大变小,轧辊转速在50~2000转/每分范围内由高变低,直至起胶呈胶状结束;

4)冷却、制粒得成品。本发明获得了一种无毒、密度可调且可注塑成型的防辐射屏蔽材料,在放射医疗和军事领域中可替代铅和金属钨作为X射线、电子辐射和电子干扰的防护材料,且与金属钨相比具有更好的成型性能。

 

 

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钨抛光液其制备方法

本发明提供一种钨抛光液。其特征在于它是由磨料、氧化剂、pH值调节剂、螯合剂和去离子水混合组成,其中磨料占总重量的10%~50%,氧化剂占总重量的0.01%~6%,pH值调节剂占总重量的1%~6%,螯合剂占总重量的0.01%~1%,去离子水占总重量的37%~88.98%,抛光液pH值范围为11~12,粒径为15nm~100nm。其制备方法为取料、过滤净化、搅拌、混合均匀即可。

本发明提供的钨抛光液的优越性在于:

抛光液是碱性,不腐蚀污染设备,容易清洗;金属层钨抛光速率快,可控性好,抛光后平整性好;使用不含金属离子的螯合剂,对有害金属离子的螯合作用强;工艺简单,成本低。

 

 

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高分子-钨-脲醛树脂复合微球的制备方法

本发明提供一种高分子--脲醛树脂复合微球的制备方法。步骤如下:

配制油相:

制备乳化液

制备水相

制备高分子微凝胶模板

制备聚乙烯吡咯烷酮水溶液

制备钨粉悬浮液、高分子微凝胶模板的溶胀

制备高分子-钨复合微球、配制尿素溶液、配制甲醛溶液

制备高分子-钨-脲醛树脂复合微球工艺步骤

本发明提供的高分子-钨-脲醛树脂复合微球的制备方法具有设计合理、工艺可行、操作简单等优点,采用本发明制备的高分子-钨-脲醛树脂复合微球,具有无机材料的刚性、稳定性,也同时具有有机材料的柔韧性等优点。

制得的复合微球不易团聚,同时还具有较大的比表面积和相对小的质量,可在航空、航天和电子元器件等领域推广应用。

 

 

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纳米负载磷钨酸催化剂制备方法

本发明提供一种纳米负载磷钨酸催化剂制备方法。其结构式为:PW-ZrO2-SiO2。步骤如下:

1)以正硅酸乙酯和硝酸氧锆为原料,通过在乙醇和水溶液中预水解后,加入磷钨酸,然后逐渐加热到60~100℃形成凝胶;

2)真空干燥后,在300~500℃下焙烧3~6h得到PW-ZrO2-SiO2。

由此法得到的PW-ZrO2-SiO2催化剂具有催化活性高、稳定性好以及易于产物分离等特点。纳米负载磷钨酸催化剂不仅可用于一般的酸催化反应,还可用于多元醇聚酯化催化反应。

 

 

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碳化钨生产方法

本发明提供一种碳化钨生产方法。步骤如下:

1)在钠或钾化合物存在的条件下,将钨精矿加热到900℃至1200℃,得到头熔物;

2)将所述的头熔物维持在900℃至1200℃,直到所述的熔融物分离成高密度的含钨相和低密度的渣相,其中至少80%的所述精钨矿中的钨进入了所述的高密度含钨相;

3)从所述低密度渣相中分出所述高密度含钨相;

4)将所述高密度含钨相加热到1050℃至1200℃得到二熔物;

5)向所述二熔物喷入甲烷气体以形成含碳化钨的经喷射处理的二熔物;

6)将富集碳化钨的部分从所述的经喷射处理的二熔物中分离出来,和纯化所述的富集碳化钨部分,以得到纯化的碳化钨。

 

 

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具有多孔道结构特征的钨配合物晶体的制备方法

本发明提供一种制备具有多孔道结构的钨配合物晶体的方法以及由该方法制备的钨配合物晶体。步骤如下:

1)在常温或高温下,将单钨化合物或多钨聚合物、有机胺以及邻苯二酚苯或邻苯二酚取代衍生物在有机相溶剂、无机相溶剂或者有机相与无机相的混合相溶剂中进行反应;

2)将反应液过滤,向滤液中加入乙醚后静置于室温或更低温度下进行结晶。

注:

该方法可以制备微米、纳米尺度的具有多孔道结构特征的多层次组装的管状、条状以及薄层片状的低维钨配合物晶体。

本发明提供的制备具有多孔道结构的钨配合物晶体的方法,其具有产物形貌可控、工艺与设备简单的优点。

 

 

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均质型交联β-环糊精/碳化钨复合微球及其制备方法

本发明提供一种均质型交联β-环糊精/碳化钨复合微球及其制备方法。步骤如下:

1)将β-环糊精溶解在氢氧化钠水溶液中,滴加环氧氯丙烷,于加热条件下搅拌反应生成黏胶液;

2)在黏胶液中加入碳化钨粉,在机械搅拌下加入油类分散相和分散剂,组成反相悬浮分散体系;

3)在反相悬浮分散体系中加入环氧氯丙烷,机械搅拌反应得到复合微球;

4)反相悬浮分散体系冷却后,将复合微球过滤、洗涤、中和,湿态筛分和扩张床浮选。本发明所开发的复合微球,具有亲水性好、球形度好、性质稳定、成本较低、密度较高且易调节等优点,扩张性能测试实验表明可以用作扩张床吸附过程的基质。

 

 

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由钨合金废料合成羰基钨的方法

本发明提供一种由钨合金废料合成羰基钨的制备方法。其特征在于:

该方法所用原料的化学组成成分(重量%)为:钨25~99%,铁1~60%,余为其它杂质金属,原料粒度为5~50目。

步骤如下:

1)将上述含铁的钨合金废料装入合成釜中;

2)用氮气将反应体系中的空气除净之后,开始升温并通入一氧化碳气体作为反应气;

3)在反应温度为150~300℃,反应压力为3~20MPa,持续5~20小时的条件下进行充分反应;生成羰基钨。

本发明提供的由钨合金废料合成羰基钨的制备方法,其与现有技术相比具有工艺简单、生产安全、价格低廉、原料可来源于钨合金废料、较高的合成提取率的优点。

 

 

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质子化烷基咪唑钨酸盐离子液体及其制备方法

本发明属提供一种质子化烷基咪唑钨酸盐离子液体及制备方法,离子液体中包括质子化烷基咪唑阳离子以及钨酸根或者同多钨酸阴离子。离子液体制备步骤为:

1)烷基醇与甲基磺酰氯反应得到烷基甲磺酸酯;

2)烷基甲磺酸酯在氢化钠作用下与咪唑反应,得到烷基咪唑;

3)在烷基咪唑的乙醚溶液中,加入四氟硼酸的水溶液搅拌,抽干溶剂得到质子化烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体;

4)在质子化烷基咪唑四氟硼酸盐的水溶液中,加入相应的钨酸钠水溶液或者同多钨酸的钾盐溶液,室温搅拌后很快分相,洗涤、抽干溶剂即得相应的质子化烷基咪唑钨酸盐离子液体。

本发明属提供的质子化烷基咪唑钨酸盐离子液体及制备方法,其首次将质子化烷基咪唑阳离子与钨酸盐开发为离子液体,合成步骤简单,可以高收率得到离子液体。

 

 

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含钨介孔二氧化钛纳米管催化剂制备方法

本发明提供一种含钨介孔二氧化钛纳米管催化剂及其制备方法。其特征在于:

该催化剂以管状结构的介孔二氧化钛材料为载体,以钨酸为活性组分,二氧化钛与活性组分的摩尔比值为1.9-55.1。

步骤如下:

1)将计量的钨酸铵或黄钨酸和助溶剂溶于热水中;

2)然后加入介孔TiO2纳米管载体,经蒸发、烘干、焙烧活化等步骤即制得WO3/TiO2纳米管催化剂。

注:介孔TiO2纳米管提高了钨酸的负载阈值,制得的WO3/TiO2纳米管催化剂在催化环戊烯选择氧化制备戊二醛的反应中表现出很高的选择性和收率,高于均相钨酸催化剂的水平,并且克服了均相钨酸难以分离和回收再利用的缺点,具有重要的工业应用价值。

 

 

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