紫钨炉温度控制是一个具有纯滞后、惯性、时变、非线性等特性的过程。实现其智能控制，对于减少电力消耗、提高产品质量、延长紫钨炉寿命都具有非常重要的意义。

紫钨炉共有三个加热带，每带均由触发器、可控硅、发热体、热电偶构成温度闭环控制回路，触发信号由模糊专家控制器依据智能控制算法的结果给出，三带的结构基本相同且相互独立，温度设定值随工艺的变化稍有不同。

炉温较低时，紫钨形貌呈现为针状晶形;炉温较高时，紫钨形貌则呈现为棒状晶形。通过还原试验发现，采用针状晶形的紫钨所制取的钨粉更细，而用棒状晶形紫钨所制取的钨粉相对较粗。所以在生产实践中要生产粒度更细的钨粉，必须通过工艺调整，生产针状晶形的紫钨。

一般用非针状颗粒的多少来衡量紫钨产品的优劣，APT粒度上升、氨气流量增加，都会引起紫钨产品非针状颗粒的增加，影响紫钨相成分的单一性;而适当降低锻烧温度，则可以降低紫钨产品的非针状颗粒，弥补上述因素带来的影响;但降得太低，又会影响紫钨含量，使产品结团甚至结炉。因此紫钨炉的温度是一个非常重要的工艺参数，可以用来弥补和平衡其他工艺参数的变化，使紫钨产品质量趋于稳定。因此，温度的设定和监控，是紫钨炉工艺控制的关键。

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紫钨炉大体可分为以下几个组成部分:炉体、送料机构、炉管驱动机构、卸料机构、送气和排气机构。炉体共分为三个加热带，加热元件是预埋电热丝的电热板，每带有六块电热板接成Y型连接;送料机构由螺旋进料器和驱动电机组成，电机速度通过变频调速器调节;炉管驱动机构由电机和减速机通过链轮、链条带动炉管转动，电机速度通过变频调速器调节;卸料机构由两个气动蝶阀组成一个卸料室，通过两个阀轮动来集料和卸料，且保证炉内气氛与外界隔绝;氨气从炉尾进入炉管，从炉头排出，进气管道上装有手动调节阀和流量测量仪表，排气管连接到水封式集气罐，有液位报警装置。

紫钨炉温度控制是一个具有纯滞后、惯性、时变、非线性等特性的过程。实现其智能控制，对于减少电力消耗、提高产品质量、延长紫钨炉寿命都具有非常重要的意义。

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硬质合金具有高硬度、耐磨性、红硬性和较高的韧性,是一种重要的工具材料和结构材料。但它属于脆性材料,其硬度和强度之间存在着矛盾:硬度高则强度偏低;而强度高则硬度偏低。常规的WC基硬质合金工具材料不能满足现代工业发展的需要,这就要求开发具有高硬度、高强度和高耐磨性硬质合金。细化硬质合金晶粒和开发亚微米或微米硬质合金可以解决这一矛盾。

硬质合金的晶粒大小主要取决于WC颗粒的大小,而亚微米或微米WC的生产难度很大,并且WC颗粒的大小又取决于钨粉颗粒的大小。由此可知,钨粉的细度和均匀性成为制备亚微米或微米硬质合金的关键。有报道用相成分相对单一的氧化钨可以制取亚微米或微米W和WC粉末。利用循环还原氧化方法进行制备亚微米W粉末的工艺。该方法与目前国内外制备亚微米W粉末的方法相比,具有在工艺路线上简捷易行,工艺参数易于控制,设备简单等优点。

紫钨通过连续循环三次还原,还原工艺为一带温度为640℃,二带温度为760℃,三带温度为860℃,当温度达到860℃时保温20min;两次氧化,氧化工艺为:钨粉在空气中缓慢地升温到500℃进行氧化,当温度达到500℃时保温10min,可以制备出粒度分布在0.11与0.95μm之间占93.68%,比表面积(BET)为1.082m2•g-1的亚微米钨粉。

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一般钨的氧化物有四种，黄色氧化钨，蓝色氧化钨，紫色氧化钨，褐色氧化钨。其形貌以紫色氧化钨最特殊，由针须状构成的APT伪晶形，而蓝色氧化钨，褐色氧化钨，紫色氧化钨与APT形貌相似。

怎样判断紫钨质量，是生产者研究和关注的；也是使用者关注和必须掌握的，因为它直接影响钨粉，碳化钨粉的生产和质量,原紫钨的检测与蓝钨,黄钨项目一致,只是氧指数,比表面,假比重结果有所区别。后来有研究者提出采用相组成或扫描电镜方法检测和控制，即WO2.72相≧98%或电镜检测控制非针状颗粒数(颗粒无针须)这些检测方法既繁琐检测费用又高，甚至有时还达不到控制质量的效果。比色法是一种较为直接控制和检测紫钨质量的方法，利用紫钨独特的颜色，将几种类型紫钨制成标样，参比其颜色，确定其质量。对生产者来说也可根据其颜色判断紫钨质量及控制紫钨的生产状态。比色法是一种较直观且行之有效的检测紫钨质量的方法，既节省时间又节省费用。

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钨基重合金是采用粉末冶金液相烧结工艺制备的特殊钨合金。现在,已形成了W-Ni-Fe、W-Ni-Cu、W-Ni-Mo和W-Ni-Co等系列合金,较常用的有W-Ni-Fe和W-Ni-Cu两大系列。利用粉末冶金法生产的钨基重合金主要是合金坯料,在生产使用过程中还需要约50%的切削加工量。

钨基重合金是采用粉末冶金液相烧结工艺制备的特殊钨合金。现在,已形成了W-Ni-Fe、W-Ni-Cu、W-Ni-Mo和W-Ni-Co等系列合金,较常用的有W-Ni-Fe和W-Ni-Cu两大系列。利用粉末冶金法生产的钨基重合金主要是合金坯料,在生产使用过程中还需要约50%的切削加工量。

氧化-还原法再生高比重合金工艺,是在高温下将合金氧化,氧化物球磨后用氢气还原,得到含W、Fe、Ni的混合料,然后直接用于高比重合金的生产。

氧化-还原法工艺流程为:废高比重合金→清洗、干燥→氧化煅烧→球磨→还原→合批过筛→压制→烧结→再生高比重合金。其中,合批过筛工序的剩余料筛上物还可回收送到氧化煅烧工序再次处理。高比钨基重合金在高温下的氧化气氛中易被氧化。氧化是在850~920℃下进行,在敞开炉门的炉中,不送风或氧气的情况下氧化一定的时间后,致密的合金废料氧化后体积膨胀,且疏松易碎。合金转变成WO3和Fe、Ni或Co的钨酸盐。氧化后,在球磨机里球磨至-200目,在氢气中WO3还原为钨粉,Fe、Ni或Co的钨酸盐还原后转变成Fe-Ni或Fe-Ni-Co固溶体。再生氧化料中由于钨酸铁等钨酸盐的存在,钨晶粒的生长、聚集与还原WO3略有不同,还原时钨晶粒失去晶棱而十分光滑,通过粘结相的作用使钨
晶粒联结在一起,钨晶粒表面也发生了预合金化。

经氧化、球磨和还原过程,粘结相均匀的分布于钨晶粒之间,这样得到的再生混合料在压制成形、烧结和力学等性能上优于新配制的机械混合钨粉。这种再生工艺简单、经济、可靠,是一种很有前途的再生钨基高比重合金的方法。




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细晶粒硬质合金由于具有高韧性、高耐磨性和好的高温强度等优异性能，近年来受到日益广泛的重视，其需求量和应用领域不断扩大。超细钨粉、碳化钨粉是生产细晶粒硬质合金的重要原料，粉末的粒度和均匀性强烈影响着硬质合金的性能，因此如何生产出粒度细而均匀的超细钨粉是制取超细晶粒硬质合金的关键。

氧化钨原料的性能会直接影响到钨粉的还原行为和最终的产品性能，因此，关于何种原料最适合生产超细钨粉的问题一直备受材料科学工作者的普遍关注。虽然蓝钨是目前通过氢还原法制取钨粉使用得最广泛的原材料，只要在低温、干氢、高氢气流量、薄料层的条件下，就可以用氢还原蓝钨的方法生产出超细钨粉，但过高的氢气流量和过薄的料层将导致成本的增加。紫钨是近几年来开发出的氧化钨产品，其相成分为WO2.72或W18O49，由于其独特的性能，在超细钨粉的生产中体现出了它的优越性，很多材料和冶金学者纷纷对其展开了研究。

在相同的工艺条件下，比较了蓝钨与紫钨氢还原法生产的钨粉的性能差别。结果表明：与蓝钨相比，紫钨生产的钨粉粒度更细更均匀，并且钨粉粒度受装舟量和氢气流量的影响较小。并从原料的微观结构和氢还原机理两方面分析了造成不同原料生产的钨粉粒度和均匀性差别的原因。

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目前在超细钨粉的生产中，紫钨和蓝钨2种原料的使用是同时存在的，因此对这两种原料进行了对比，在相同的工艺条件下进行氢还原实验，比较还原后钨粉粒度和均匀性的差别，以确定究竟哪种原料更适合超细钨粉的生产。从原料的微观结构和还原机理两方面分析了2造成种原料氢还原生产的钨粉粒度和均匀性差别的原因。

钨的氧化物在还原过程中，粉末粒度通常会发生变化。目前，解释W粉还原过程中粉末粒度变化的主要理论有2个：

1）化学气相迁移长大机理。钨及其氧化物与水蒸气接触时，会生成一种挥发性水合氧化钨(WO2(OH)2)，挥发至气相中与H2发生均相还原反应，还原产物沉积在已形核的金属钨晶粒上，从而使钨粉颗粒长大。这一过程反应速率快，还原产物形态与原料相比会发生显著改变。

2）固相局部化学反应机理。固态钨氧化物与H2接触发生气-固反应，随着氧原子的脱除逐渐进行晶格重排。这一过程反应速率慢，并且还原产物形态不发生改变。

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近年来,超细颗粒作为一种新材料,其应用越来越广泛,超细钨粉或碳化钨粉作为生产超细晶粒硬质合金的原料也受到冶金工作者的极大关注。国内外对超细钨粉或碳化钨粉的生产进行了大量的研究[。目前,超细钨粉的制备主要有三个研究方向:一是在现有的蓝钨工艺基础上加以改进;二是采用新的还原方法,如氢还原卤化物;三是采用激光、流态化等新技术。

对采用APT为原料,在湿氢条件下进行氢还原制备细颗粒活性氧化钨—紫钨的工艺进行了研究。结果表明,紫钨的生成条件与还原温度、氢气湿度、升温速度、原料粒度、料层厚度等因素有关,紫钨的粒度随还原温度的升高、氢气湿度及升温速度的增大、原料粒度及料层厚度的增大而增大。以APT(10μm)为原料,在pH2O∶pH2=1.7∶1,2h内温度升至1173K,在1173K保温1.5h的条件下,直接还原获得粒度为2.2μm的紫钨。

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20世纪50年代以及在此之前,国内外钨粉生产多以钨酸和黄钨为原料来进行生产,到60～70年代,美国、法国、荷兰、英国等诸多国家,先后普遍采用了蓝钨为原料取代了钨酸和黄钨来生产钨粉。在80年代末和90年代初,已经用蓝钨完全取代了钨酸和黄钨来生产钨粉,所以,目前在采用传统工艺制备超细WC粉末时,选用的氧化物前驱体基本上都是蓝钨。另一种新的钨氧化物紫钨,其各项物性指标较之蓝钨有一定的改善和提高 ,较之蓝钨是一种更适合生产超细 W粉及WC粉末的氧化物前驱体。

选择紫钨作为原料,在传统的工艺条件下,可以得到性能好的超细 W粉,从而得到优质的超细WC粉末。紫钨是一种适合生产超细W粉及WC粉末的氧化物前驱体。使用紫钨为原料制备的 WC颗粒尺寸小而且均匀,并且粒度分布好 ,无结构性聚集团块,WC晶粒晶形完整。用紫钨做原料,无论是生产出来W粉还是WC粉末, 其物理性能均优于原料为蓝钨的产品。

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1)经成分调配的钨合金切削回收粉末可制备出与元素混合粉末制备的钨合金性能相当的再生高密度钨合金。

2)由于回收粉末为预合金粉,所以再生合金的烧结温度较一般元素混合粉所制合金的烧结温度约低40℃,在1 380℃烧结45 min即可得到有一定抗拉强度和延伸率的再生合金。

3)再生合金的密度随着烧结温度的升高先升高而后有所降低,经1 440℃烧结得到的再生合金的密度最高为17.12g/cm3,硬度随着烧结温度的升高而降低。

4)随着烧结温度的升高,再生钨合金的抗拉强度及延伸率都是先升高而后降低,当烧结温度为1 440℃时再生合金的强度和塑性达到较好的配合,抗拉强度为922.95 MPa,延伸率为20.18%。

5)经真空热处理后,再生钨合金性能得到改善,其硬度和密度变化不大,抗拉强度比热处理前提高了约6.44%,延伸率比热处理前提高了约43.42%。




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