氧化钨由于具有优异的物理化学性能而受到研究者的广泛关注。它们已被用来制作电致变色窗户,红外开关,写读擦光学设备,探测NO2、H2S、H2、NH3、O3的气敏元件,以及湿敏和温敏元件等。同时,氧化钨是非常好的催化剂和高温超导材料。此外,最近的研究发现氧化钨纳米线具有许多新的性能和用途,如出色的场发射性能,可作为制备WS2纳米管的结构前驱体。

早在20世纪50年代,人们就开始了对氧化钨晶须的研究,最初是用氩气和水蒸气的混合气在1000～1200℃与钨丝反应制得。最近几年来,有很多文献报道了制备一维氧化钨纳米材料的方法,比如模板法,煅烧介孔前驱体(WO-L)法,有机溶液合成法,高温氧化法,以及红外线加热氧化法等。另外,通过钨和SiO2以及WS2和O2高温反应可分别制备出含有纳米棒的微型树状结构氧化钨和含有微米管和纤维的微型松树状结构氧化钨。尽管目前的一维氧化钨纳米材料制备方法很多,但一般都存在工艺复杂、产量小等缺点。因此,有必要进一步探索新的实用的制备方法。

通过W粉和Ni(NO3)2•6H2O在钼包套内反应,制备出微米尺度的绒球状结构氧化钨。绒球状结构由长度达数百微米、外径1～10μm的微米管和直径100500nm的亚微米纤维组成。X射线衍射和透射电子显微镜分析表明:产物为具有良好晶体结构的沿[010]方向生长的单斜结构的W18O49。这些通过Vapor-Solid(V-S)生长机制形成的绒球状结构氧化钨因为具有巨大的表面积,在微型半导体敏感元件方面具有巨大的应用前景。

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紫钨氢还原的工艺条件主要包括：还原温度、装舟量、推舟速度、氢气流量、氢气湿度和通氢方式.现就各影响因素进行分析，以便对工艺条件进行优化.

（1）还原温度.还原温度在紫钨还原过程中起关键作用，同时也影响过程的动态温度及水合挥发性钨化合物的分压.还原温度高，颗粒粗，温度低，可以绕过ＷＯ2的反应，粒度细.

（2）装舟量.装舟量的多少主要体现在料层厚度上，料层对水蒸气对外扩散形成阻力.料层厚，阻力大，扩散慢，粒度就粗，反之亦然.

（3）推舟速度.如果推舟快，紫钨在低温区预热不均便已推入高温带必将导致水分迅速、大量增加而不能及时排出，致使水合钨化合物形成，导致颗粒长大.

（4）氢气流量.增大氢气流量有助于水蒸气的迅速、及时排出，减少或避免水合钨的生成，强化物质交换.流量大，粒度细，但也不能太大，太大容易带出物料造成回收率低和炉管堵塞.

（5）氢气湿度.湿度大容易生成水合钨化合物，造成粒度长大.当氢气露点为-65℃或以下完全可以达到干氢状态.

（6）通氢方式.顺氢和逆氢都可以用于生产超细钨粉，而且各有优点.

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与黄钨或蓝钨相比，紫钨具有：细长的针状或杆状单晶，比表面积大，活性高，透气性好，氧指数小等一系列优异特性，因此特别适合气固反应的条件，极易被还原，且晶粒不易长大.因此，以紫钨为原料，通过降低还原温度、减缓推舟速度、减小装舟量和增大氢流量等优化工艺条件可以制备优质的纳米钨粉体.

紫钨在还原过程中，粉体粒度随时都在发生变化，这种变化主要来自两方面.一方面是化学气相迁移长大机理.钨的氧化物与水蒸气接触时会生成一种挥发性水合氧化钨（WO2（OH2）与H2发生还原反应，还原产物沉积在已经形核的金属钨粉上，从而使颗粒长大；另一方面是固相局部化学反应机理.随着还原时间以及还原气体浓度的增加，紫钨与氢反应发生气固多相还原反应.在紫钨的针状或杆状晶体上会滋生出无数细小均匀的球状二氧化钨粒，紫钨随着氧原子的脱除逐渐进行晶格重排，最后逐渐转变成串珠状的金属钨粉.

紫钨比表面积大、活性高、氧指数小、透气性好，是最适合制备纳米级钨粉的原料.紫钨采用传统氢还原工艺，通过优化还原工艺参数，能制备优质的纳米钨粉.该制备方法流程短、稳定性高，且不对大气排放CO2气体，是一种环保型的生产方法。

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众所周知,氧化钨的物理特征包括比表面积、孔体积、孔径分布。对铵钨青铜(ATB)、氢钨青铜(HTB)、紫色氧化钨(TVO)和蓝色氧化钨(TBO)四种氧化钨粉，利用吸附/脱附等温线可以很好的测量出氧化物的物理特征:如BET比表面积、微孔体积、中孔体积、微孔孔径分布和分数维数。

(1)TVO具有最大的中孔体积,最小的分数维数值,很光滑的表面,其有利于水分排出而让氢气进入,所以有利于使用氢还原法生产超细钨粉。但因为最小的微孔体积,最大的平均孔径,最窄的微孔孔径分布和具有楔形孔,这是不利于掺杂工艺的。

(2)HTB具有最大的微孔体积,最大的分数维数值(意味着很粗糙的表面),最小的平均孔径和有一端开口、一端封闭的圆柱形孔模型,这对于掺杂工艺来说是理想的。

(3)ATB和TBO则有着比HTB小的微孔体积和比TVO小的中孔体积,ATB有裂缝状的孔模型,TBO具有两端开口的孔结构,对于氢还原工艺来说,ATB和TBO都没有TVO理想,对于掺杂工艺来说,ATB和TBO都没有HTB理想。

(4)在用于氢还原工艺或掺杂工艺之前都须研究氧化钨的物理特征。

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湿法冶金法是采用与湿法冶金相似的工艺回收高比重合金[23~27]。其过程为:把废高比重合金与硝酸钠在高温下反应,合金形成的WO3与硝酸钠的分解产物氧化钠反应生成钨酸钠;用氢氧化钠溶液溶解高温反应产物,滤去Fe(OH)3和Co(OH)2沉淀,得到钨酸钠溶液;然后,再向溶液中加入Al2(SO4)3,沉淀出某些高比重合金中含有的Mn、Mg等元素;再向溶液中加入水和NH4OH,用溶剂萃取法分离钨酸铵和Na2SO4;最后,蒸发结晶得到仲钨酸铵(APT)。

这种回收方法,工艺复杂,容易对环境造成严重的污染。




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静电纺丝技术起源于20世纪三四十年代。静电纺丝装置通常由以下三个部分连接而成包括：一个高压电源，一个有小直径针头的细管和一张收集纺丝的金属箔、石墨纸等收集装置。

高压电源用来施加高电场，使高聚物液滴带电荷。高聚物液滴到达纺丝收集装置之前，溶液会挥发，从而在纺丝收集装置上留下交联的纤维。高压电源的电极一端连接盛溶液的针管，另一端连接收集装置。液滴表面带有电荷，在高压的驱动下，会产生与表面张力相反的力。随着电场的增强，液滴会从针头由半圆形拉长变成锥状，即著名的泰勒锥。液滴以泰勒锥形式从针头喷出后，经历了非稳定化和拉长两个过程，因而变得又长又薄，同时，随着溶剂的蒸发，留下的是带电荷的纤维，在空气中固化后，到达了收集装置上。一般静电纺丝形成的纤维直径大概是3nm~1μm。

静电纺丝工艺也能应用于氧化钨的制备。用WCl6作为钨源，PVP和DMF分别作为高聚物载体和溶剂在16kV条件下制备出了前驱体纤维并在高温下制备出了具有气敏性能的氧化钨纳米纤维。以PVB等作为载体，通过静电纺丝工艺生产出了具有电致变色性能的氧化钨纳米线。

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气相沉积的范畴很广，通常指的是源材料气相条件下聚集到靶材基材上。生产氧化钨，通常用物理气相沉积法（PVD）。PVD法可以直接用氧化钨作为钨源，用高能蒸发升华的方法进行沉积，比如离子轰击，加热，离子束，激光辐射等等。通过参数的控制，可以实现纳米尺寸的晶体，形貌的形成，钨源并不一定氧化钨，也可以是粉末或者细丝状的钨单质，另外一定要引入氧气或其他的氧化剂来形成WO3的气相。很多时候，PVD法生成的是WOx而不是WO3，沉积物的颜色通常就可以推算出其化学计量比，通常黑色薄膜得形成都意味着形成的WOx材料中氧原子的缺失；半透明的暗蓝色的薄膜则是形成了WOx（x=2.7）；黄绿色则是说明形成的是WOx。通常情况下，通过热处理可以控制生成物中氧的含量，晶相组成和化学计量比。气相合成常用的有溅射法，气相蒸发法以及其他的一些PVD法。

溅射法就是用高能粒子轰击靶材产生原子生长薄膜的方法，其优点是可控性好，生长出来的晶体薄膜具有很好的结构可控性。溅射法比较容易操控，可以在大规模生产中实现滚动式生产，因此，在工业生产氧化钨方面，溅射法有很广泛的应用。

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氧化钨（WOx）是一种被广泛应用的过渡金属氧化物，人们对氧化钨的研究可以追溯到17世纪，那时就有人研究了LiWO3的性质、WO3和NaWO3的合成等内容。随着纳米科技的发展，氧化钨纳米结构的制备与分析研究也越来越受到重视。氧化钨的纳米结构可以明显的提高这个重要的功能性材料的性能，并且赋予了其相对于非纳米状态而言独一无二的性质，其中包括：

（1）提高了面积/体积比，从而为物理化学反应提供了更多的表面积；（2）显著地改变了氧化钨的表面能，从而改变了材料表面不同原子的键接结构；（3）量子限域效应，纳米结构材料固有的小尺寸能明显的影响电荷转移，带宽及其光学性质。

纳米结构的氧化钨有特殊的多功能性以及独特的性质，在凝聚态物理，固态化学等很多领域里都是一种被深入研究的多功能金属氧化物。在电致变色应用方面，相对于TiO2，ZnO，NiO等，氧化钨的研究更为深入；在光催化和传感器方面，纳米结构氧化钨也备受关注；在太阳能电池方面的研究，纳米氧化钨的全氧化形式，氧化钨虽然不如TiO2和ZnO那样广泛受到深入的研究，但是由于具有相似的功能特性，也很受关注。近年来，有人将纳米结构氧化钨材料用于超级电容器电极材料的研究，获得了较高的超级电容性能。

中国具有很丰富的钨矿储备，开发出性能优异的氧化钨材料，具有相当重要的意义。

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蓝色氧化钨工业用蓝色氧化钨是一种由多种钨化合物组成的粉末状混合物。一般是由钱钨青铜、氢钨青铜、三氧化钨、B-氧化物(WO2.9)和y-氧化钨(WO2.272)混合组成,其表观颜色随氧指数(O/W)从2.27~3.0紫色向黄色连续变化。它正在逐步取代传统的钨酸和黄色WO3而成为一种重要的钨中间化合物。蓝色氧化钨的生产方式,工业上一般是用四管马弗炉和回转式电炉,在保护性气氛或密闭条件下,将仲钨酸铵于060~90C的温度锻烧生成蓝色氧化钨。

用还原法获得的钨粉粒度为。.3~03um.其颜色随粒度粗细而改变,粉末颗粒越细,颜色越黑。粗粒度的钨粉呈灰色并具有金属光泽一亮点;中等粒度钨粉呈灰黑色;超细钨粉呈深黑色。细钨粉颗粒表面活性很大,裸露在空气中很容易吸潮和表面氧化。超细颗针钨粉不经过纯化处理极易产生“自燃”现象袄化成三氧化钨.生产金属钨粉采用还原法将蓝(黄)色氧化钨制成金属钨粉。有工业价值的金属钨粉还原法有4种:碳还原法、含碳气体还原法、分解氨气还原法和氢气还原法,其应用最广的为氢气还原法。

碳化钨粉钨与碳可以形成两种碳化物,即碳化钨(WC)和碳化二钨(W2C)。碳化钨粉是硬质合金的主要原料之一,它是一种高熔点、高硬度的难熔金属碳化物粉末。颜色随颗粒的细化而加深,细颗粒碳化钨粉呈黑色。生产碳化钨粉,碳化钨粉是一种难熔金属碳化物粉末,其生产方法很多,有工业价值的固体碳碳化法、含碳气体碳化法、铸造碳化法,应用较广的为固体碳碳化法。

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熔浴法主要用来回收大块的高比重合金。其工艺方法是,把大块的废高比重合金放入熔融的Fe-C或Co-C熔体中,高比重合金中的钨在熔体中与炭反应形成WC,因为WC比重大,将沉淀于反应容器的底部,滤去上面的熔融液体,可直接回收WC。

熔浴法用的熔体为Fe-6wt%C合金,在回收高比重合金时熔体的温度保持在1550~1600℃。在熔体中要加入足够的电极用炭,使它与钨反应形成WC并保护熔体不被氧化。为使高比重的钨与低比重的炭能够充分反应,熔体要强力搅拌,使WC在悬浮的溶液中形成。合金熔完后停止搅拌,使WC充分沉淀后滤去熔体,回收的WC中还含有粘结相铁。因为WC-Fe固体的延性很好,在室温下很难磨碎,如果要得到WC-Fe的混合粉,需在冷却至1450℃时,把WC-Fe固体粉碎到所需的粒度;还可在90~100℃的温度下继续用盐酸浸出Fe,以Fe2+进入溶液,得到纯的WC。

采用这种方法回收高比重合金钨的回收率为90%~93%,如果把熔体连续使用,进行连续生产,有7%~10%的W会溶于熔体中,但可以通过化学方法进行进一步的回收。如果用Co-C作为熔体,沉淀下来的WC-Co块,可直接用锌熔法把块体转变成WC-Co混合粉末,它们可以直接应用在硬质合金的生产中。熔浴法回收高比重合金的优点是可回收大块的、难破碎的高比重合金零件,能根据需要,得到不同的物料,可连续生产,能够工业化应用;缺点是使用温度极高,能耗巨大,与氧化还原法相比,工艺复杂,回收费用较高,有环境问题。




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