粉末机械压力机

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分类：钨业知识
发布于 2017年4月13日 星期四 18:28
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用于硬质合金制造的粉末成形压力机种类很多，通常可分为机械和液压两大类。机械压力机是通过机械（曲轴、肘杆、偏心轮等）运动产生压力的压力机。通过液压油作用于活塞产生压力的压力机称为液压式压力机。也有使用机械又使用液压的混合是压力机。一般来说，机械压力机速度快，效率高，适合于生产普通制品。液压机吨位大，始于生产大制品及复杂形状制品。
 
1、机械压力机
机械式粉末压机的市场分布来看，主要在粉末冶金行业（43%）、合金行业（12%）、磁性行业（33%）、陶瓷行业（5%）等。
目前国内销售的机械式粉末压机的结构类型主要有三大类：曲轴传动机构（台湾月村、日本良塚）、肘杆传动机构（日本玉川、仿云川）以及偏心结构（德国DORST的TPA）。
（1）、曲轴传动机构
此结构带有飞轮蓄能装置，瞬间压制力大。多用于粉末冶金等结构类型、可大批量生产的粉末制品。
曲轴传动压机图片
（2）、肘杆传动结构
此类压机多用于成形比较复杂、批量不是太大（频繁更换）的粉末冶金制品。其100T以下的机型脱模力占一定优势
肘杆传动压机图片
（3）、偏心传动机构
此型压机处于上述两者之间，结构上更紧凑一些。
偏心轮压机图片
 
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钾钨青铜

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分类：钨业知识
发布于 2017年4月13日 星期四 17:03
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简介
钾钨青铜（KxWO3）的晶体结构有六方（0.18≤x≤0.33）和四方（0.40≤x≤0.59）两种。其具有超导电性且表现出电荷密度波的现象。KxWO3的颜色随x发生变化，当x增加时，逐渐由深蓝色（x=0.20）转变为紫色（x=0.60）。

制备方法
1.将K2WO4( K2WO4•2H2O于200 ℃脱水2 h后得到)和WO3粉末按摩尔比1∶7 称量总量2 g 并混合均匀。
2.按球料质量比20∶1 配置不锈钢磨球(Ø6 mm)，和混合料一起放入不锈钢球磨罐中，加盖密封，抽出罐内空气，充入Ar气，反复几次。在行星式球磨机上球磨10h(自转速度450 r /min)。
3.将球磨后粉料在20MPa下压片后切割成小片装入石英管中，抽真空后封管。
4.将装料石英管放入高温炉中分别加热至800 ℃、750 ℃保温10 h 后，随炉冷却至室温。

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钽钨青铜

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分类：钨业知识
发布于 2017年4月13日 星期四 17:00
点击数：929

简介

氧化钨是一个被广泛研究的过渡金属氧化物，因为它具有独特的性质可望在电变色器件、传感器、分离材料等方面得到应用，被人们广泛关注。近年来，一维过渡金属氧化物纳米材料具有特殊的光学、磁学和电子学特性，越来越受到人们的关注，而将过渡金属离子引入材料骨架结构中，改变材料的微观结构或表面属性，使其性能更优是目前对材料进行改性研究的热点。钨青铜氧化钨中的Ｗ 离子易变价态，当将过渡金属引入晶体结构中，Ｗ的价态发生变化，在Ｗ６＋，Ｗ５＋和Ｗ４＋的相互转换过程中，会出现晶格内形成不稳定的氧空位，材料表面产生缺陷等现象，将导致氧化钨表现出特异的物理化学性质，必将有重要的用途。钽属于过渡金属本身可作为电极材料，且Ta5+离子的半径较小，活性较大，可以判定钽掺杂对钨青铜的电化学性能有较大的影响。

制备

1.称取2g Na2WO4.2H2O于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，加入二次蒸馏水，磁力搅拌使其溶解；

2.再加入一定量3 mol/L盐酸溶液，控制整个反应体系pH小于1.5，向上述溶液中加入0.05 mol/L TaCl5溶液和0.5 mol/L NH4(SO4)2，搅拌2 h后密闭反应釜；

3.在170 ℃下水热处理48 h，将反应产物分别用蒸馏水洗涤至中性，再置于－40℃冷冻干燥机中冷冻干燥。

通过水热法将过渡金属钽引入六方相氧化钨结构中，获得纳米线状的TaxWO3，样品均匀性好、纯度高。当TaxWO3材料中Ta/W 摩尔比为0.04时达到钽掺杂氧化钨的固溶限值。以低价态、大半径的钽离子掺杂进入氧化钨的结构，对其晶胞参数产生影响，晶格发生畸变，材料表面氧空位比例增大，电子跃迁的能隙降低，材料的光催化性能明显提高。且TaxWO3在酸性条件对H+的还原能力比较稳定，可望在燃料电池领域有潜在的应用。

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混合料（RTP）湿磨转速

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分类：钨业知识
发布于 2017年4月10日 星期一 18:47
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混合料（RTP）湿磨过程中通过转速控制，使组元分布均匀和粒度细化。
 
球在筒内运动的特性取决与球磨机的转速, 转速过快, 则离心力大;球便与筒壁贴在一起转动, 球处于同筒壁相对静止的状态,等于消除了球应起的作用;转速太低, 球只能沿筒底滑动,对混合料的破碎和磨细作用很小, 所以, 为了使球磨机达到最好研磨效果, 必须选择一个适当的转速。当球正好贴在筒壁转动而不落下时的磨筒转速称为临界转速：
球磨状态分析图片
n临界=42.4/ √D
式中: n临界—磨筒的临界转速, r/min；
D—球磨筒的直径, m。
n临界在实践中可采用n=0.60 n临界, 研磨细料；如果物料较粗、性脆需要冲击时, 可选用n =0.7～0.75n临界转速。
 
当采用临界转速的75%左右时，则研磨球被带到高处落下，此时的研磨主要靠冲击作用，称之为冲击研磨。由于合金粉末粒度较小，材质硬而碎，不需要太大的冲击能就能细化
但采用临界转速的60%左右时，称之为滚动研磨。
由于合金粉末粒度较小，材质硬而碎，不需要太大的冲击能就能细化，故实际中常采用小于75%的临界转速。以300L球磨机为例，其内径680mm，筒体采用转速约为35-36r/min，而600L内径为870mm，转速约为33-34r/min。
 
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碳化钨粉的配碳

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分类：钨业知识
发布于 2017年4月05日 星期三 18:10
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碳化钨粉(WC)是硬质合金生产的最主要原料，它是由钨粉和炭黑经过碳化过程形成的。由于W与C在不同的原子比例下会形成不同的化合物，所以钨粉与炭黑碳化结合前需经过严格计算两者用料比例，以保证WC粉性状，这个过程称为配碳。配碳计算需要依照不同牌号WC规定的配碳表进行。
 
由W-C二元相图看出，W与C能形成两种常见的碳钨化合物，WC和W2C。WC的晶胞结构为非中心对称结构，它是WC粉末中的主要成分，碳元素质量占原子量6.12%。W2C属于密排六方结构。在实际生产中由于相不均、条件控制不均及人为控制等因素的影响，大多数碳化钨的碳含量偏高理论碳含量6.12%。因此通常会有W2C和游离碳存在。
W-C二元相图图片
碳化过程基本原理
1、在钨粉颗粒表面依靠含碳气体的反应，这里的含碳气体是氢气与炭黑反应生成碳氢化合物，以甲烷为主。
2、在钨粉内部依靠碳向钨粉颗粒内部的扩散来实现。甲烷高温下分解为高活性碳并沉积在钨粉上，进一步扩散到钨粉颗粒内部。此时，氢气实际上只起着碳的载体作用。
 
配碳计算
1、配碳计算，如下图公式所示，
配碳计算图片
2、补加炭黑，如下图公式所示，
补碳计算图片
问题：一批210公斤的WC粉，经分析总碳量为6.00%，客户要求的含碳量为6.10%，则炭黑补加量应为?
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钨粉生产还原炉

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发布于 2017年4月01日 星期六 18:07
点击数：4795
钨粉是粉末状的金属钨，是生产钨合金和其他钨制品的主要原料。目前钨粉的制取一般是采用还原炉氢气还原的方法。工业上的还原炉种类较多，性能和工作环境也各不相同。
 
氢还原设备
还原炉的分类
1、回转式管状炉（机构如下图）
回转炉结构图片
2、多管炉，常见的有四管还原炉，十五管还原炉，钼丝炉等
还原炉的要求
1、炉管是密闭的（考虑到H2的危险性和回收要求），炉管材料要有良好的导热性能和抗氧化性能
2、炉膛内能分带控制温度，以便于粒度的控制；
3、热效率高；
4、自动化、机械化、人机化操作界面和操作便捷；
5、设备效率要高，停机重启烘炉时间不能太长等
 
参数
1、回转式还原炉
常用于一次还原（WO3→WO2）；
外管尺寸:（Ф300-400）×（4500-5500）；
倾斜角:2.5°-4°；
炉管转速:3-6r/min；
生产周期:WO3→WO2 1hr。
2、四管还原炉
适用于大规模生产。
炉管尺寸:(200-300) ×(60-70) ×4000；
加热带：3-4个加热带；
3、多管炉（九、十一、十三、十五管路）
十三管炉：直径76mm无缝不锈钢管13根，有5个加热带。常用于二次还原（WO2→W）。
4、钼丝炉
Ni-Cr,或Fe-Cr-Ar丝炉，1000℃以下，用于粗颗粒钨粉制备。
钨粉(tungsten powder)粉末状的金属钨，是制备钨加工材、钨合金和钨制品的原料。生产过程中主要受还原温度、通氢方式、烧舟中氧化钨的装载量、烧舟移动速度、氢气流速及氢气中水分含量、原理形态杂质等因素的影响。
 
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钨粉的粒度控制

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分类：钨业知识
发布于 2017年4月01日 星期六 18:02
点击数：3000
钨粉的粒度影响粉末的加工成形性能、烧结收缩系数和产品最终性能。比如硬质合金的性能（硬度、磁性、强度等）与WC相的晶粒有很大关系。WC相的粒度则很大程度取决于碳化前钨粉的性能。
 
目前主流的W粉颗粒度划分，采用干筛分方法和费氏法（FSSS）测定：
特粗颗粒：平均粒度＞30μm；
粗颗粒：平均粒度10-30μm；
中颗粒：平均粒度3-10μm；
细颗粒：平均粒度0.5-3μm；
超细颗粒：平均粒度＜0.5μm。
 
钨粉颗粒长大机理，主要有两种：
1、氧化钨水合物的挥发与沉积，如图所示 
水蒸汽分压影响机理图片
 
2、氧化-还原反应：细颗粒钨粉比表面积大，表面活性大，容易被H2O氧化，反应示：
细颗粒钨粉：W+4H2O(g)→WO2(OH)2(g）+3H2
粗颗粒钨粉：WO2(OH)2(g）+3H2→W+4H2O(g)
结果就是部分细颗粒钨粉逐步消失，而粗颗粒逐步长大。
其中机理1起着主导作用。总结起来就可以概括为：
提高料层中H2O蒸气压的因素均可增大钨粉粒度；
降低料层中H2O蒸气压的因素均可减少钨粉粒度；
 
通过机理分析及生产实际，总结出在钨粉生产中影响钨粉粒度及分布的影响因素有很多，主要有以下几种：
1、还原温度
还原温度越高，气相迁移越剧烈，反应速度越快，再结晶过程更容易产生，钨粉粒度越粗。
2、通氢方向
顺氢方向推舟时，首先接触的是新鲜的干氢，氢气较为充足，应形成高分散的WO2晶粒，反应式为WO2.9→WO2→α-W。
逆氢操作时，蓝钨首先与湿氢接触，产生较多的WO2.72,易形成较粗的WO2晶粒，导致还原的钨粉变粗，反应式为WO2.9→WO2.72→WO2→α-W。
即顺氢操作更利于细颗粒钨粉的制取，逆氢操作更利于粗颗粒钨粉的制取。
3、杂质
碱金属促进钨粉颗粒长大；
Al抑制钨粉颗粒长大；
Ca、Mg、Si对粒度无明显作用。
4、H2的流速和分压
H2流速升高，还原速度提高；
H2分压提高，还原速度提高。
5、水蒸气分压
细颗粒钨粉比表面积大，表面活性大，容易被H2O氧化，结果就是部分细颗粒钨粉逐步消失，而粗颗粒逐步长大。
细颗粒钨粉：W+4H2O(g)→WO2(OH)2(g）+3H2
粗颗粒钨粉：WO2(OH)2(g）+3H2→W+4H2O(g)
提高料层中水蒸气分压，可增大钨粉粒度，
6、氧含量
钨粉粒度与氧含量有关。如费氏粒度为0.8-3μm的钨粉，氧含量不大于0.3%。
 
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钨粉的物理性能表征

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发布于 2017年4月01日 星期六 13:24
点击数：2908
钨粉是生产硬质合金、钨合金和纯钨等钨制品的重要原料，它的性能好坏直接影响后续钨制品的性能好坏。虽然目前钨粉行业在牌号划分上不尽相同，国家对钨粉产品的分类和性能指标有统一标准（GB/T 3458-2006 钨粉）。
 
钨粉的性能主要包括以下几种：几何性能（粒度、比表面、孔径和形状等）；粉体的力学性能（松装密度、振实密度、成形性、压缩比等）；粉末的表面特性（光泽、表面活性、磁性能等）。
 
粒度：采用干筛分方法和费氏法（Fsss）测定
特粗颗粒：平均粒度＞30μm；
粗颗粒：平均粒度10-30μm；
中颗粒：平均粒度3-10μm；
细颗粒：平均粒度0.5-3μm；
超细颗粒：平均粒度＜0.5μm。
粉末粒度影响粉末的加工成型、烧结收缩和产品最终性能，比如硬质合金的硬度与WC的晶粒度密切相关，而WC的晶粒度则与钨粉粒度密切相关。
影响钨粉粒度及分布的影响因素：
1、还原温度及升温速度；
2、氢气湿度、流速及流向；
3、料层厚度、加料速度机空隙度；
4、杂质元素。
 
松装密度和振实密度：松装密度是粉末多种性能的综合体现，工业生产常用漏斗法测量，过程为粉末从漏斗按一定高度自由落下充满定量容积时得到质量，进而求得密度，单位g/cm3.振实密度通常用振实密度分析仪测量。
影响松装密度和振实密度的因素：
1、粒度分布，粒度分布越窄，松装密度越小；
2、颗粒流动性；
3、粉末颗粒形状、表面粗糙度。
 
流动性、压缩性和成形性：取决于制粉方法。钨粉生产中流动性以流速表示，通常以50g钨粉从一定孔径的漏斗中全部下落的时间表示，时间越长，流动性越差。压缩性通常有两种方法表示：1、测量粉末在一组压制压力下相对应的压坯密度，压缩性曲线表示(如图1示例)；2、测量粉末在单一压制压力下的压坯密度。成形性指粉末压制成形的难易程度和粉末压制后压坯保持其形状的能力，通常以压坯的强度来表示，实际生产过程中则以压制压力和成型效果评估。
粉末压缩曲线图片
影响钨粉流动性、压缩性和成形性的因素：
粒度形貌，不规则粉的压坯强度较大，树枝状粉末强度最大，因为容易出现拱桥效应。而粒度形貌与生产过程控制密切相关。
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蓝色氧化钨的特点及制备

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发布于 2017年4月01日 星期六 13:05
点击数：3060

蓝色氧化钨(bluetungstenoxide,BTO)又名β-氧化钨，化学式以“WOx”表示指一系列钨的非整比氧化物。其中X处于2.72-3之间，主要是指WO2.90。工业上说的蓝色氧化钨是泛指WO2.72、WO2.90、WO3及(NH4)х·WO3、HxWO3等的混合物。(NH4)х·WO3即为铵钨青铜(ATB,六方结晶)，HxWO3（0≤x≤1）即为氢钨青铜，这两者均是非化学计量化合物。以ATB为主相和WO2.90为主相的蓝色氧化钨是生产钨材的优质原料，蓝色氧化钨也是钨基硬质合金及其他钨制品的优良原料。从上世界70年代开始，许多国家开始用蓝色氧化钨为原料制取钨粉。

蓝钨照片

蓝色氧化钨的特点：具有比表面积大，易还原，粉末粒度分布和组成较易控制等优点，从上世界70年代开始，许多国家开始用蓝色氧化钨为原料制取钨粉。

目前基本上采用经度还原APT的方法制备蓝色氧化钨，又可分为火法和湿法两种。目前工业主要通过火法工艺获得蓝色氧化钨。

工业生产中掺蓝色氧化钨通常在带有一定倾斜角度的回转炉（四管或十一管电炉）中在还原性气氛中轻度还原APT而得。通常在实际生产中，根据气氛的不同会得到不同产物：在氧化性气氛下煅烧APT会得到黄色氧化钨（WO3）；在密闭的惰性气体氛围条件下APT受热分解成N2和H2，钨氧化物被轻度还原得到蓝色氧化钨，更深度的还原则得到紫色氧化钨。产物氧化还原程度可通过氧指数OI表示：蓝色氧化钨中氧与钨的原子分数（如黄钨为WO3,则OI值为3，则表示氧化完全）。目前较为领先的蓝钨生产采用APT自还原的方法，它是以仲钨酸铵为原材料，在制备装置的出料端设有密封出料及冷却装置和抽气风机及出气口，将仲钨酸铵送入制备装置的炉管内，并对炉管进行加热，使仲钨酸铵受热分解成三氧化钨WO3、氨气NH3和水蒸气H2O，并利用钨氧化物WOX是氨气NH3分解的良好触媒特性，将上述氨气NH3进一步分解为氮气N2和氢气H2，再通过控制反应温度和适当的炉气压力，使三氧化钨WO3还原成蓝色氧化钨WO2.9。
反应式及原理如下：

5(NH4)2•O•12WO3•5H2O→5(NH4)2•O•12WO3+ 5H2O

5(NH4)2•O•12WO3→12 WO3+10NH3+5H2O

2NH3→N2+3H2

WO3+H2→WO2.9+H2O

影响制备蓝色氧化钨的因素主要有：煅烧温度、热分解速度和高温下持续的时间等。

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仲钨酸铵(ATP)的生产

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发布于 2017年4月01日 星期六 12:49
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仲钨酸铵是无机化工产品，其分子式为H8N2O4W，分子量为283.9145，结构式如下图所示。按含水量的多少，仲钨酸铵常见的主要有五水、七水、十一水等结晶水数量。仲钨酸铵可用作制造其他钨化合物及金属钨的原料。生产仲钨酸铵晶体有中和法、蒸发法、离子交换法与萃取法等。
仲钨酸铵图片
仲钨酸铵（APT）作为钨合金工业、硬质合金工业的主要原料，是我国重要的出口商品之一，也是国际钨市场的主要贸易商品。由于我国在钨矿储量及开采量等位居世界首位，我国APT的出口量对世界钨产品市场的价格和供需平衡有着直接影响。仲钨酸铵（APT）晶体是生产蓝钨、钨粉等钨产品的主要原料，它的形态结构在很大程度上影响着钨产品的形貌、性质。仲钨酸铵在水中的溶解度很小，随着温度的上升而稍有增大。目前仲钨酸铵的生产重要有中和法、蒸发法、离子交换法与萃取法等。后两种方法目前发展较快，其优点是流畅短、生产条件较易掌控，单位耗能少，普遍的缺点是对钼元素的分离能力较差。传统方法（蒸发法、中和法）则有着工艺较为简单、较易操作的优点，缺点是生产流程长、耗能大。不同生产方法对APT晶体的粒度形貌有直接影响。而APT晶体的晶粒形貌、晶粒度对后续由其得到的钨粉、蓝钨等的晶粒形貌影响很大，类似于“遗传关系”。正因为APT对蓝钨、钨粉性质的延续性，APT的生产尤为关键。
 
中和法是利用盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）等无机酸中和钨酸铵（(NH4)10W12O41.XH2O）溶液，析出带结晶水针状仲钨酸铵。晶体的纯净度于中和反应是否完全有很大关系，中和程度越大，杂质（Al、Ca等）含量越高。通常会有残留Cl-杂质。
 
蒸发法
 
蒸发结晶的方法具有操作简单，节能，成本低，纯度高等优点，目前被生产大规模应用。主要原理是通过加热，使钨酸铵溶液“脱氨”热分解，同时辅以搅拌，以利于晶体长大。其中温度、钨酸铵浓度、搅拌强度及结晶时间是对APT晶体粒度形貌影响较大的四个方面。
 
溶液萃取
萃取法是将原料液于有机萃取剂EPA-88-1或ENA-87-1振荡接触，把NH4+萃取出来，料液PH下降，控制在一定范围后加热得到仲钨酸铵晶体。该工艺方法的优点是流程短，转型快，收率高;其缺点是萃取法本身不能完全除去杂质，需保留净化除杂质工序，有机溶剂污染环境，影响工人们的身体健康，同时仍存在设备被腐蚀的问题。
 
仲钨酸铵(APT)是最重要的钨中间产品之一,由于它化学性能较为稳定，便于贮存和运输,同时作为生产钨粉、碳化钨粉及其他钨制品的原料之一，在国际市场上流通量大,是重要的钨商品之一。目前我国APT的出口量逐年增多,质量也相当好,不少工厂生产的APT的质量已经达到国际先进水平,但出口APT的质量和价格严重脱节,好的APT卖不到好的价格,这是当前APT出口工作中需要解决的重要问题之一,应引起我们高度重视。
 
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