多聚配合物法制备三氧化钨电致变色膜
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- 发布于 2016年1月18日 星期一 17:16
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三氧化钨是典型的电致变色材料,尤其是非晶态氧化物有着广阔的应用前景,可用作制备各种电致变色装置和灵巧光窗。目前。制备三氧化钨薄膜的方法有:真空蒸发、高频溅射、电子束蒸发、化学蒸气沉积、阳极氧化法、电沉积法等。这几张方法由于设备昂贵。技术较复杂,因而受到限制。尤其 真空技术对工艺条件要求非常苛刻,不易控制。
采用多聚配合物法制备三氧化钨电致变色膜。浸涂液是在离子交换后的钨酸溶液中加入双氧水。在不同的温度处理下可得到非晶态和晶态氧化钨电致变色膜,对制得的膜进行了光学及电化学测定。并对材料热处理过程进行了红外分析、热重-差热分析、x射线衍射分析及扫描电镜形貌观察。实验表明,用该法制得的氧化钨膜其电致变色特性可与其它方法制备的膜相媲美。
钨酸盐溶液通过离子交换方法制备出新的可溶性钨酸,在钨酸溶液中加入一定量的双氧水,生成多聚配络合钨酸的双氧水配合物。这种多聚配合物不再生成凝胶,是一种稳定的制模溶液。该方法既保持了溶解-凝胶法的优点,又能保持膜的成分固定。实验表明,不同浓度的钨酸钠溶液离子交换后的钨酸溶液浓度不同,在空气中形成凝胶的时间不同,所需加入双氧水的量也不同。钨酸浓度越高,越易聚合,故形成凝胶的时间越短。当浓度大于0.5m时,钨酸钠按溶液在离子交换时未及滴完已形成凝胶,使膜的制备不可能实现。
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钨铜合金电极制备新技术——微波熔渗法
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- 发布于 2016年1月18日 星期一 16:40
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微波熔渗法实际上是将微波烧结技术与传统熔渗工艺相结合所形成的一项新的工艺,其不但具有微波烧结本身的优势,如选择性加热(物质材料与微波的耦合能力强弱、吸收微波的能力大小都与物质本身的性质有关,如电导率、磁导率、介电常数等参数,这样一来在给定的微波场中放入不同物质时将会得到不同的加热特性。)、体积加热(物体各个部分在获取热能后对该部分物质进行加热,使该部分物质温度上升。)、非热效应(通常指与相同热力学条件下的传统烧结相比具有显著优势的物理现象,如粉体材料的活化烧结以及原子扩散速率。),还具有熔渗工艺组织结构均匀的优点。因此,这使得微波熔渗法具有较快的升温速度、较短的烧结时间、较高的能源利用率以及制品材料显微组织均匀、性能优良的特点。微波熔渗中的微波烧结设备是通过磁控管所产生的微波由波导管导入加热腔中后,对放置在腔体中的试样进行加热烧结。其设备的结构示意图如下:
微波烧结炉的主要技术参数包括工作区域、最高工作温度、测温方式、红外测温范围、温控精度、微波输出功率、炉膛真空极限、微波泄露水平等。如今所微波烧结使用的加热腔主要包括谐振式和非谐振式两种,而谐振腔中还可细分为单模谐振腔和多模谐振腔。在相同的电磁场功率下,单模谐振腔具有更强的磁场强度而更适合于低耗介质的加热。而多模谐振腔具有多种谐振模式,电磁场分布较为均匀,结构也相对简单,适合于各种不同的加热负载,但是难以较为精确地分析数据。
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黑白钨混合矿选矿与柿竹园法的改进
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- 发布于 2016年1月18日 星期一 16:08
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弗朗茨磁选仪与多钨酸钠重液联用分离纯矿物
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- 发布于 2016年1月15日 星期五 18:42
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钨酸钠加入量对镍-钨-磷合金镀层性能的影响
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- 发布于 2016年1月15日 星期五 18:39
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加入钨酸钠制得镍-钨-磷合金镀层
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钨镀金雕刻工艺
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钨合金放射性废物屏蔽桶
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- 发布于 2016年1月15日 星期五 17:59
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CVD金刚石涂层硬质合金刀具预处理技术——酸液浸蚀
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- 发布于 2016年1月15日 星期五 17:46
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针对CVD涂层硬质合金所存在的几个技术性问题,相关研究人员和学者也逐步研发出了几个对于硬质合金刀具基体的预处理方法,从而改善CVD金刚石涂层与硬质合金基体间的结合力或附着力。主要包括酸液浸蚀去钴Co、等离子体蚀刻去除钴Co、施加多种不同的过渡层以及机械或化学热处理等几个大方向。本文着重介绍酸液浸蚀法。
简单来说,酸液浸蚀就是使用一些无机酸(如盐酸HCl、硝酸HNO3、硫酸H2SO4、氢氟酸HF、磷酸H3PO4)去除表面的金属氧化物的过程。这也是目前去除硬质合金表面钴Co最常用的方法。将硬质合金放入含有腐蚀性酸液中进行浸蚀,使表面层的钴与酸液发生化学反应,形成稳定的化合物,从而去除表面层所含的钴Co。由于钴去除后,碳化钨WC基体表面留下缺陷,这也将减少表面的位垒,使得碳原子在缺陷处聚集形成碳原子团,随着原子团的粒径增加,其中的金刚石相不断增多,使之最终形成金刚石核,使金刚石薄膜与硬质合金之间得到改善。
目前酸液侵蚀法主要包括一步侵蚀法和两步侵蚀法。其中一步侵蚀法虽然所沉积的金刚石薄膜与基体具有较好的附着力,但是由于碳化钨不易被酸浸蚀,从而阻碍了酸对深层的钴的侵蚀。而两步侵蚀法所沉积的金刚石晶型较好,与基体的结合强度也较高。虽然两步浸蚀法能够有效地增加金刚石的形核密度和改善金刚石膜与基体的附着力,但同时也存在者一些缺陷,一是对疏松结构的控制(疏松结构是由于钴在高温高压下向硬质合金基体表面的贫钴区发生了扩散,表面贫钴区会逐渐缩小直至消失,较强石墨化的Co粘结相会抑制金刚石晶粒的形核与生长,并在基体表面出现大量的非金刚石相的形核及生长,从而最终影响金刚石膜的沉积质量。);二是两步法并不适合于小尺寸工具的制造(其对断裂强度有不利影响)。
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黑白钨混合矿选矿与柿竹园法
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- 发布于 2016年1月15日 星期五 17:34
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三氧化钨合成己二酸
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- 发布于 2016年1月15日 星期五 15:52
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己二酸(Adipic acid),又称肥酸,是一种重要的有机二元酸,能够发生盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。微溶于水,己二酸在水中的溶解度随温度变化较大,当溶液温度由28℃升至78℃时,其溶解度可增大20倍。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用。己二酸主要用作尼龙和工程塑料的原料,也用于生产各种酯类产品,还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料,各种食品和饮料的酸化剂,其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。己二酸酸味柔和且持久,在较大的浓度范围内pH值变化较小,是较好的pH值调节剂。
步骤
向100ml反应瓶中加入0.5806g 三氧化钨,44.5ml 30%过氧化氢。室温下磁力搅拌10min ,再加入10.5ml 环己烯(约100ml,过氧化氢/环己烯的摩尔约为4.4),控制油浴加热温度120℃,反应温度初期为75-80℃,后期为95-100℃。反应结束后在85℃迅速减压抽滤,将三氧化钨催化剂分离出来,所得过滤溶液于冰水浴下静置0.5h。当反应瓶中析出己二酸晶体,再经减压抽滤,室温下风干两天,可得到己二酸。
结论
1. 实验结果表明,最佳反应条件为:三氧化钨用量5.0mmol,反应时间为6h,己二酸分离率达到了最大值75.4%,己二酸纯度99.8%。
2. 当三氧化钨用量为1.25mmol时溶液的酸性较低,活性中心数目较少,无产品。随着催化剂量的增加,溶液的酸性较高,活性中心数目也相应增多,产率、选择性也增高。
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