金刚石薄膜涂层硬质合金刀具，在原有硬质合金刀具的基体上利用化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition， CVD）沉积了一层金刚石膜层，这就使得其不但具有硬质合金的性质，还同时具有金刚石涂层硬度高、耐磨性好的优异性能。评价金刚石薄膜质量主要在膜层结构是否均匀、缺陷多少，特别是裂纹的存在等几个方面。裂纹的存在和扩展会使得刀具的综合性能明显下降，从而影响刀具的使用寿命。因此，为了优化金刚石涂层硬质合金刀具，在原本CVD和PCD的基础上，又相继出现了一些新的工艺技术，如低压CVD、等离子CVD、真空阴极电弧沉积法、直流电弧等离子喷射CVD、热丝CVD等。

其次，在成刀之后的刃磨工序也是金刚石涂层刀具所面临的一个关键问题。由于通过化学气相沉积所得到的膜层是由颗粒较粗的金刚石组成，在刃磨的过程中难以保证高精度的切削。此外，刃磨工艺本身操作工序相对复杂，在整个过程中很容易给金刚石薄膜的质量以及使用寿命带来不良影响。于是，相关研究人员通过改善金刚石薄膜沉积的工艺条件从而得到微米级，甚至是纳米级的金刚石颗粒薄膜。这就使得成刀后不再需要进行刃磨，客观上讲既降低了刀具的制造成本，又有效地避免了刃磨工艺所带来的问题。

最后，还有一个最为重要的问题就是金刚石薄膜与硬质合金基体间的结合力或者说附着力的问题，这也是大多数涂层刀具中所面临的的最主要的技术问题之一。简单来说，在机械加工中，若金刚石薄膜与基体之间的附着力过小，在切削力以及摩擦力的共同作用下（尤其是在高速高载荷切削过程中），CVD金刚石薄膜会过早地从硬质合金刀具基体上剥落而造成失效，从而大大地降低了涂层硬质合金刀具的切削性能以及使用寿命。而这一问题所面对的最要的困难是硬质合金所含的钴Co。这是因为Co在高温高压的环境中能够促进石墨向金刚石转化（二者为碳的同素异形体，Co可作为高压下合成金刚石的触媒），但是在低温低压的环境中（CVD金刚石的生长条件下）它却能促进石墨的生长，因而CVD金刚石难以形核，其金刚石薄膜与硬质合金基体间的附着力也受到了严重的影响，最终失效。因此，为了提高CVD金刚石涂层硬质合金膜层与基体间的结合力，需对其进行预处理，相关研究人员也提出了不少工艺方法，如酸液浸蚀或等离子体蚀刻去除钴Co的方法、施加多种过渡层的方法以及机械或化学热处理等方法。虽然这些方法尚在研发阶段，但是这也标志着CVD金刚石涂层硬质合金刀具具有广阔的应用前景。

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设备需求：石英玻璃管，带有进气口与出气口；管式炉；陶瓷坩埚；
反应物或试剂：碳布；仲钨酸铵（APT）；氩气；

具体步骤：
一、取石英玻璃管，在靠近出气口端的内壁环绕放置碳布，将以上装有碳布的石英玻璃管横放于管式炉中；
二、加热管式炉，使石英玻璃管上升至指定温度，其中，升温速度为50℃/min，指定温度为1250°C-1400°C；
三、将盛有仲钨酸铵（APT）的陶瓷坩埚推送至石英玻璃管中，使之处于加热到指定温度的恒温区，吹入氩气，氩气流量为lL/min-6L/min；
四、温度保持在指定值，保温40~60min，关闭管式炉进气口，停止氩气吹入；
五、取出碳布，收集其上沉积的反应产物，获得多形貌的纳米三氧化钨粉末，并取出陶瓷坩埚；
六、重复步骤1-5，实现连续生产。
注意，每次循环还应做的工作如下：
1. 清洗石英玻璃管内壁，目的是为了去除前次制备的残余产物，不清洗的话可能造成后续制备的产物污染；
2. 在玻璃管内壁环绕放置新的碳布；
3. 重新将盛有仲钨酸铵的坩埚移至恒温区；
4. 重新开通氩气。

该种方法的优势在于，选取高纯度的APT，生成的WO₃粉末的粒度和纯度得到很好的控制；制备工艺简单；生产周期短；成本低；耗能小；同时，生成的粉末松散度较高，无需进行再次破碎。

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三氧化钨(WO₃)是一种重要的η型半导体氧化物，有多种晶体结构，已经在电致变色、光致变色、传感和催化领域得到一定的应用。其中准球形三氧化钨颗粒直径100nm-700nm，球形三氧化钨颗粒直径20-200nm，这两种三氧化钨颗粒可以作为前驱体合成纳米碳化钨硬质合金；八面体形三氧化钨的对角线长度小于Iμm，以其高灵敏的特性作为气敏材料用于制作气体传感器；多面体不规则三氧化钨颗粒对角线长度约为10nm-2μm，可以用作吸附剂吸附水中的有机物分子，或作为光催化剂降解有毒有机物。颗粒越是细的WO₃，后续产物的性能就越是优越，故而，减小WO₃的晶粒尺寸是进一步利用WO₃的优异性能、拓宽其应用领域的最佳技术途径。



气相法是目前制备纳米结构的最有效的方法之一，气相沉积技术析出薄膜、晶须和颗粒等各种形态的固体。并且气相沉积法能从浓度不高的反应物中制得高纯度的产物。但常规的气相沉积法的劣势在于产量非常有限，由于在高真空或高温下收集产物，不能实现连续生产。本文提出一种能连续生产多形貌的三氧化钨的方法，以APT.XH₂O为原材料，创新的将气相沉积技术和高温煅烧结合起来，以氩气为载气，在低温区域收集反应物，成功实现多种貌纳米WO₃粉末的连续生产。

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分光光度法（Spectrophotometry）是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。当一束强度为I0的单色光垂直照射某物质的溶液后，由于一部分光被体系吸收，因此透射光的强度降至I，则溶液的透光率T为：根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:A=abc。式中A为吸光度，b为溶液层厚度（cm），c为溶液的浓度（g/dm^3)，a为吸光系数。其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。溶液中其他组分（如溶剂等）对光的吸收可用空白液扣除。

由上式可知，当溶液层厚度b和吸光系数a固定时，吸光度A与溶液的浓度成线性关系。在定量分析时，首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况（吸收光谱），从中确定最大吸收波长，然后以此波长 的光为光源，测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A，作出A~c工作曲线。在分析未知溶液时，根据测量的吸光度A，查工作曲线即可确定出相应的浓度。这便是分光光度法测量浓度的基本原理。

在试验中发现在5—Br-PADAP—Pe(Ⅱ)体系中，加入非离子表面活性剂乳化剂OP和乙醇后，能使方法的灵敏度、对比度以及络合物的稳定性得到改善和增强。5-Br-PADAP—Fe(Ⅱ)乳化剂OP多元络合物形成的条件，在乙醇和乳化剂OP存在下，pH3.5—10H Ac—NaAc缓冲介质中，Fe(Ⅱ)与5-Br-PADAP生成紫红色络合物，其最大吸收波长在558nm处，铁含量在0—60μg/50ml范围内符合比尔定律，络合物的表观摩尔吸光系数为7.64×10~4；室温下显色，5分钟内发色完全，24小时内络合物吸光度稳定，该方法有较好的选择性。

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三氧化钨(WO₃)，是钨的一种重要氧化物，黄色粉末，也称黄钨。目前主要用于制造钨粉(W)和碳化钨粉(WC)，WO₃的主要终端对象为钨棒、钨丝和硬质合金等。为获得具有更好的化学活性的WO₃，以及符合性能更优越的特殊合金的需求，我们提出新的方法—电热解法，制备更小颗粒的纳米三氧化钨。

设备：电磁搅拌器；蒸发容器；干燥设备；研磨设备；坩埚。
反应物：粒度约5μm的高纯仲钨酸铵(APT)，纯度大于99.9%；蒸馏水；柠檬酸；氨水；氧气。

具体步骤：
一、在反应容器中加入蒸馏水，并采用电磁搅拌器进行搅拌，边搅拌边加入柠檬酸溶液；
二、待柠檬酸溶液完全溶解并混合均匀后，边搅拌边向反应容器中加入高纯 APT， APT与柠檬酸的摩尔比为1:3 ；
三、往APT溶液中加入浓度为30%的氨水，以180-200r/min的速度搅拌均匀，得到反应溶液；
四、将反应溶液置于蒸发容器蒸发浓缩，浓缩液在干燥设备中干燥，温度150~160℃，得到前驱体；
五、研磨设备中粉碎前驱体，之后将粉碎的前驱体放入通有氧气的坩埚中进行热处理，最终得到WO₃纳米粉末。每g前驱体计算氧气的流量为50-60ml/min，热处理的温度为500~520°C，时间1.2~1.5h。

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石墨炉原子吸收光谱法（graphite furnace atomic absorption spectrometry）是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。该法用于测定痕量金属元素，比其他方法有较好的性能，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析，因而其应用领域十分广泛。石墨炉原子吸收光谱法测定微量元素多用于食品、医药、环境监测、卫生、临床医学等方面。

铅是柔软和延展性强的弱金属，有毒，也是重金属。铅原本的颜色为青白色，在空气中表面很快被一层暗灰色的氧化物覆盖。可用于建筑、铅酸充电池、弹头、炮弹、焊接物料、钓鱼用具、渔业用具、防辐射物料、奖杯和部份合金，例如电子焊接用的铅锡合金。铅是一种金属元素，可用作耐硫酸腐蚀、防丙种射线、蓄电池等的材料。其合金可作铅字、轴承、电缆包皮等之用，还可做体育运动器材铅球。

称取0.5g 三氧化钨于石英烧杯中，加入10ml 氨水于低温电炉上溶解，冷却后加入10ml 10% 酒石酸，摇匀后移到50ml 石英容量剂中，加入0.5ml 硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后进样。实验表明，在混合溶液中，采用酒石酸络合钨，可消除钨酸对铅的挟带作用，使得测定变得顺利。由于较高氯化物与铅形成气态金属氯化物，氯气物部分随清洗气流排出而引起铅的损失，因此硝酸对测定的影响变大。

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三氧化钨（WO₃）薄膜可以通过适当能量的光辐照或者利用电场而呈现颜色，此称为光致变色或者电致变色，在灵巧窗、大面积显示屏及汽车反光镜等方面具有潜在应用价值而引起人们的关注。WO₃薄膜的制备方法有电泳沉积法磁控溅射法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等。

电泳沉积（electrophoresis deposition）是指在稳定的悬浮液中通过直流电场的作用，胶体的粒子沉积成材料的过程称之为电泳沉积。例如对电泳涂料施加直流电压，带电荷的涂料粒子移动到阴极，并与阴极表面所产生的碱性作用形成不溶解物而沉积于工作表面。因此电泳沉积包括两个过程，其一是电泳，其二是沉积。整个电泳沉积过程分为以下四个步骤：
（1）电解：在阴极反应最初为电解反应，生成氢气及氢氧根离子 OH，此反应造成阴极面形成一高碱性边界层，当阳离子与氢氧根作用成为不溶于水的物质，涂膜沉积：
（2）电泳动: 阳离子树脂及 H+ 在电场作用下，向阴极移动，而阴离子向阳极移动过程；
（3）电沉积：在被涂工件表面，阳离子树脂与阴极表面碱性作用，中和而析出不沉积物，沉积于被涂工件上。
（4）电渗：涂料固体与工件表面上的涂膜为半透明性的，具有多数毛细孔，水被从阴极涂膜中排渗出来，在电场作用下，引起涂膜脱水，而涂膜则吸附于工件表面，完成整个电泳过程。

用双氧水（H₂O₂）溶解一定量钨粉，为防止溶液暴沸，H₂O₂分多次加入，溶解过程中不断搅拌。待完全溶解后冷却过滤，在滤溶液中加入适量浓硫酸（CH₃CH₂OH）和醋酸（CH₃COOH）以及表面性活剂，得到WO₃溶胶。电泳沉积在温室下进行，电流密度用直流稳压稳流仪器。电泳沉积法制备WO₃薄膜，即从基片为电极，通以电流在阴极可沉积WO₃薄膜，该方法通过控制沉积时间可得到所需的厚度，有操作简单、可一次成膜、透明度高、膜层均匀和基底结合牢固的优点。

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