本文介绍共浸渍法制备制备一种毒性小、成本低且NOx去除性能优良的新型低钒脱硝催化剂，以锐钛矿型二氧化钛为载体，五氧化二钒为主活性组分，仲钨酸铵制备的三氧化钨和氧化铈为发挥协同效应为次活性组分。

具体步骤如下：
1.配置含草酸为25g/L浓度的草酸溶液，然后依次加入偏钒酸铵和仲钨酸铵，在30〜40°C水浴中加热搅拌，形成透明溶液；
2.将硝酸铈溶于草酸溶液中，配置成溶液；
3.逐滴加入步骤1所配置的溶液中，形成絮状沉淀，于30〜40°C水浴加热搅拌30分钟；
4.往步骤2中所得溶液里缓慢加入二氧化钛粉末，并适当加入少量去离子水，均勻搅拌1小时，得到白色浆料；
5.将步骤3中所得浆料放入超声波清洗机里超声浸渍2〜4小时，然后在110°C 烘箱内干燥过夜，再放入马弗炉于400〜500°C焙烧4〜5小时，得到低钒脱硝催化剂。

该方法的优势在于：降低了主活性组分V₂O₅的用量，从而减轻了对环境的污染程度，降低了 WO₃的用量进而降低了成本，同时添加了新的助剂二氧化铈，通过优化催化剂的主次活性组分，从而发挥活性组分间的协同催化作用，有效改善了催化剂的性能。

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仲钨酸铵（APT）中微量硫的存在直接影响最终钨合金的性能，为控制杂质的含量，就要求有一个灵敏、快速、准确的检测杂质硫的方法。（NH₄）SO₄是硫在APT中的主要存在形式，它在温度达到450℃时就开始分解。而按照国家标准的APT中硫的分析程序中，样品需预先在500℃下煅烧，此时样品中的硫已经有一部分挥发掉了，如此测得的数据不能真实反映APT中杂质硫的含量。故而，改进APT中硫含量检测方法变得十分的有意义。

红外吸收法是根据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法。分子在吸收红外辐射后发生振动能级和转动能级的跃迁，因而红外光谱又称分子-转动光谱。本文提出使用高频红外吸收法来测定硫的含量，原理是：在氧气氛围中，采用高频炉将样品瞬间加热熔化，使得样品中的硫以二氧化硫的形式析出，利用二氧化硫对红外线具有选择性吸收，并且服从光的吸收定律——郎伯.比尔定律的特点，快速检测出样品仲硫的含量。

具体实施为：称取适量的APT样品置于坩埚中，上面依次覆盖纯铁、纯钨粒；将坩埚置于坩埚托上，通养燃烧，样品中的硫生成二氧化硫；由载气—氧气送至红外池产生红外吸收，通过计算机进行数据分析，给出硫的分析结果。

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超细和超粗碳化钨（WC）晶粒是近年来硬质合金的两个发展方向。粗晶WC硬质合金的重要原材料是粗晶WC粉，因其在高温下具有结构缺陷少、显微硬度高、微观应变小等一系列特殊性能，因而被广泛应用于石油钻探用钻头及石油射孔弹元件材料，反弹道导弹系统以及重装甲穿甲弹原料中。



目前工业上常用钼丝炉在1200℃高温下进行三氧化钨（WO₃）的一次直接还原制取粗颗粒的钨粉。但是，这种方法得到的钨粉颗粒多为规则的近等轴形，粒度比较小，成形性非常差，需加入有机物作为粘结剂才能成形，这很不利于大型制品的成形和合金性质的控制。本文采用仲钨酸铵（APT）直接还原工艺制备粗晶粉，并碳化制得WC粉。

制备步骤如下：
1.使用浓度为37%的钨酸铵溶液，放入反应炉内直接加热，蒸发结晶，制得APT晶体粉末；
2.将APT进行研磨破碎，过60目筛，控制晶体粒度；
3.将过筛的APT置于单管氢气炉中还原，还原条件：氢气截面流量50ml/cm².min，还原温度850℃~1000℃，保温90~180min，得到钨粉；
4.将钨粉置于去离子水中，用超声波振动，清洗至溶液澄清，干燥、研磨、过筛；
5.将钨粉和炭黑按照一定比例混合，置于碳管炉内，高温1700~1800℃下进行碳化，球磨、筛分，获得粗晶WC粉末。

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随着氩弧焊、等离子焊接、切割、喷涂技术的不断更新和发展，对电极材料的要求也越来越高。中国在1972年首次成功研制了铈钨电极，它具有非放射性，低熔化率，热电子发射能力强，电弧稳定，热量集中，使用寿命长，端头形状易于保持等良好性能，在很大程度上取代了具有放射性的钍钨电极。

铈钨电极是在钨基电极中加入了2%以下的氧化铈（CeO）经过粉末冶金和压延磨抛等工序制备而成的钨电极产品。它主要应用于低电流的直流焊接，因为其在低电流环境下有着良好的起弧性能和焊接性能，适用于管道、不锈钢制品和细小部件的焊接。铈钨电极不适合在高电流条件下使用，因为在高电流条件下氧化物会迅速移动到高热区，即电极焊接处的顶端，造成氧化铈均匀度的破坏。氧化铈的均匀度是影响铈钨电极性能的主要原因之一，因此铈钨电极不适合应用于高电流条件下。

铈钨电极的材料性能如下：逸出功：2%Ce-W2.4ev；α射线剂量：2%Ce-W2.42×10-5居里/公斤；氧化性能：氧化性能较高。

铈钨电极的电弧性能：阴极压降：2%Ce-W12.0V；阴极斑点：阴极斑点与使用寿命有着密切联系，铈钨电极的阴极斑点小，损耗小；电极发射电流密度：较高；最小起弧电压：12V。

铈钨电极的应用性能：烧损率：低；反复引弧可靠性及损耗率：引弧稳定，损耗率低；焊缝熔深：良好。

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除了酸液浸蚀和等离子蚀刻去除钴Co的方法之外，在金刚石薄膜和硬质合金刀具基体间预先沉积一层过渡层也是一种常见的预处理技术。目前较为常见的几种过渡层材料有单一过渡层以及复合过渡层，其中单一过渡层有硅（Si）、铬（Cr）、硼（B）、铜（Cu）、钛（Ti）、碳化硅（SiC）、氮化硅（Si₃N₄）、氮碳化硅（SiC_xN_y）氮化钛（TiN）、碳化钛（TiC）、氮碳化钛（TiCN）、（Ti，Si）N_x、类金刚石镀膜（Diamond-like carbon，DLC）等等；复合过渡层包括碳化钨/钨（WC/W）、碳化钛/氮化钛（TiC/TiN）、氮化钛/氮碳化钛/氮化钛（TiN/TiCN/TiN）、氮碳化钛/钛（TiCN/Ti）、铬/氮化铬/铬（Cr/CrN/Cr）、铜/钛（Cu/T）等等。

引入该过渡层的作用有许多，其一由于过渡层的存在阻碍了碳和基体中促进石墨生长的钴Co的扩散；其二，降低了由于金刚石涂层与硬质合金基体材料间的晶格参数或热膨胀系数不匹配而产生的热应力出现的可能性；其三，该过渡层改善了传统金刚石薄膜与硬质合金基体间的结合强度，它与两种异质材料都能形成具有一定强度的结合键；其四，其能在一定程度上提高金刚石的形核密度（形核 nucleation（也称成核），过冷金属液中生成晶核的过程，是结晶的初始阶段。）和金刚石薄膜的附着力；最后，过渡层具有稳定的化学性质并且也具有一定的机械强度。

下面介绍几个对于过渡层研究的相关实验。有相关研究人员通过一定的工艺技术用钛（Ti）和氮（N）离子与基体产生大量反应生成TiCN后逐渐减少N离子，使得过渡层含C、N量向表面方向递减，直至最后表面为纯钛。这是为了在表层植晶时，金刚石晶体部分与钛Ti反应生成碳化钛TiC，部分作为沉积金刚石薄膜过程中的籽晶，以此来提高金刚石薄膜与过渡层之间的结合力以及金刚石的形核密度；还有一些研究发现利用TiN以及TiCN作为沉积过渡层，会使得金刚石薄膜纯度较高，但是形核速度较慢。因此，他们尝试直接在硬质合金基体表面沉积一层铝膜，或是沉积一定数量的不连续的金刚石晶粒，从而改善了TiN/TiC和金刚石间热膨胀系数的不平衡，使得金刚石的性和速度和附着力都得到显著的提升；国外相关学者采用等离子脉冲激光熔融法在硬质合金基体表面形成一层氮化硼（BN）膜，其既消除了钴Co所带来的不利影响，又显著地提高了金刚石涂层与硬质合金基体间的附着力。此外，国内学者也在硬质合金上基于铬过渡层沉积CVD金刚石涂层，通过SEM以及光谱分析表明沉积工艺对金刚石的形态和成分有较为显著的影响，并最终的到晶形完整、非金刚石成分较少，与硬质合金基体结合紧密的CVD金刚石涂层。

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静电纺丝就是高分子流体静电雾化的特殊形式，此时雾化分裂出的物质不是微小液滴，而是聚合物微小射流，可以运行相当长的距离，最终固化成纤维。静电纺丝是一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝。在电场作用下，针头处的液滴会由球形变为圆锥形（即“泰勒锥”），并从圆锥尖端延展得到纤维细丝。这种方式可以生产出纳米级直径的聚合物细丝。静电纺丝并以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。静电纺丝技术已经制备了种类丰富的纳米纤维，包括有机、有机/无机复合和无机纳米纤维。

用静电纺丝技术制备的三氧化钨纳米纤维，该技术可以分为前驱体溶液的制备及纺丝两个步骤来实现。前驱体凝胶由高分子溶液和钨的前驱体溶液混合得到。以聚乙烯吡咯烷酮溶液溶剂为酒精，需用磁力搅拌器将其搅拌均匀。钨的前驱体溶液为钨酸铵溶解在二甲基甲酰胺（DMF）中。然后将两前驱体溶液混合后室温下揽拌15min，然后50℃加热24h。静电纺丝过程中前驱体凝胶装在3ML的注射器筒中，附加有21根平头不锈钢电极针连接高压供电器。该过程中前驱体凝胶的输送由注射泵以3mL/h的速度进行，电极针头和接地的铝箔靶材距离15cm，存在10kV的电势差。纺成的纳米纤维在500℃煅烧4h从而出去有机杂质并形成三氧化钨纳米晶体。

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本实验采用反应式射频磁控溅镀系统，在 ITO 玻璃基板上成长三氧化钨薄膜，靶材至基板距离为 60mm，靶材为直径3吋，纯度 99.99%之W靶，溅镀气体为Ar、O₂；真空度可达15×10-9 Pa。基板温度可加热至700℃。成长三氧化钨薄膜之制程参数如图所示。薄膜表面型态用扫瞄式电子显微镜(SEM)来观察。而薄膜致密度是使用椭圆仪来量测，其光源是 0.8 mW He-Ne laser(632.8nm)。最后利用分光计进行着色与去色的穿透率量测，所量测着色与去色的穿透率皆是取波长在综合以上制程参数对氧化钨薄膜穿透率变化值的影响结果可以得知，薄膜的致密度是影响电致色变穿透率变化的主要因子，当薄膜越致密的时候，其离子会更不容易迁入薄膜，因此会造成着色之困难度，使电致色变的性质不佳。降低基板温度与溅镀功率以及提高制程压力皆会使 WO₃镀膜致密度下降而使电致色变的性质变好。

实验结果显示基板温度升高与溅镀功率增加皆使得WO₃镀膜致密度增加而造成着-去色的电致色变特性变差。相反的，制程压力增加使WO₃镀膜致密度降低而提高电致色变率。氧气分压则对电致色变影响不大。在相同制程条件下电致色变率随薄膜厚度增加而增加，在 400nm以上因着色后之穿透率已趋近于零，因此，电致色变率达一最大值。

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光触媒是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称，它涂布于基材表面，在紫外光线的作用下，产生强烈催化降解功能，其能有效地降解空气中有毒有害气体；能有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理；同时还具备除臭、抗污、净化空气等功能。光触媒材料主要有纳米TiO₂、ZnO、CdS、WO₃、Fe₂O₃、PbS、SnO₂、ZnS、SrTiO₃、SiO₂等。在所有的光触媒材料中，除醛酶不仅具有很高的光催化活性，且具有耐酸碱腐蚀、耐化学腐蚀、无毒等优点，价格也适中，具有较高的性价比，因而市场上大多使用纳米二氧化钛作为主要原材料。

从图中可以看出，钨（W）的原子量74比钛元素（Ti）的原子量22要高出三倍多，原子结构复杂多了。钨是一种稀有的重金属。有人发现，三氧化钨（WO₃）与二氧化钛（TiO₂）性质相近，在光线的照射之下都表现出光催化作用，但是，两者的性质不尽相同。三氧化钨（WO₃）外层电子被光线激活所需要的能量相比二氧化钛要小一点点儿，不足3.2电子伏特，也就是说，只需400纳米波长的可见光即可被激活。

研究表明，作为光触媒的三氧化钨，在室内环境中确有光催化作用，可以净化室内环境，比如，在荧光灯（也叫日光灯）光线（波长400纳米）的照射下就会发生光催化作用，但是，活性不够。三氧化钨与二氧化钛（TiO₂）相比较，纳米级三氧化钨制作成本过高，生产过程复杂，需要大量民用光触媒三氧化钨。

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常规工艺生产的掺杂钨条存在各种缺陷，只适合普通钨丝的生产，导致其产品的成品率低，生产成本高。此种方法制备含钾掺杂圆钨铝条的优点体现在以下几个方面：

1.原料采用特殊费氏粒度和粒度分布的晶形仲钨酸铵，由于遗传关系，仲钨酸铵的形貌、费氏粒度和粒度分布对其后续氧化钨、钨粉、碳化钨的性能都有很大的影响。特殊费氏粒度的仲钨酸铵不但可以直接经还原处理制得粗、细掺杂钨粉，而且制得的粗、细掺杂钨粉搭配混批呈良好正态分布，同时避免尖峰状或双峰现象的混合钨粉，且晶形仲钨酸铵使圆钨条加工后的钨丝各项性能俱佳；

2.用特殊工艺条件对仲钨酸铵进行轻度氢还原成有许多细微裂纹的特殊中间体铵钨青铜(ATB)，使得掺杂剂溶液更好地向内部深处渗透，加之ATB中适量的NH4+也有利于K+的掺入，同时ATB具有很好的表面活性。解决了常规方法所得钨条密度低、晶粒度少，加工难，成品率低，并引起组织结构劣化、塑-脆转变温度高、高温抗下垂性能差等问题。

3.粗、细粉配比方案压制的钨坯条，预烧结后进行一次高温垂熔，钨条断面晶粒数增多且晶粒不会局部长大，所生产的钨条经压力加工所得卤钨灯用钨丝再结晶组织呈良好的燕尾搭接结构，钾泡的长宽比大，高温抗下垂性能好。

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含钾掺杂圆钨铝条是制造电光源、电子器件中抗下垂钨丝和真空喷镀钨铰丝等高温发热体和耐高温元件的原材料。本文介绍一种钨酸铵制备含钾掺杂圆钨铝条的制备方法。

具体步骤：
1.选料：选用费氏粒度为40~50μm，松装密度在2.1~2.5g/cm³的具有特殊粒度分布的晶形仲钨酸铵为原料；
2.轻度还原仲钨酸铵：七带温区还原炉将上述原料进行轻度氢还原生成特殊中间体铵钨青铜（ATB）。其中：七带温区的温度分别为300、360、400、420、430、450、420°C，氢气流量为0.2~0.3m³/h，；
3.AKS掺杂 ：将ATB湿法掺入去离子水配成的硅酸钾、硝酸铝溶液，使钾、硅、铝吸附于ATB的孔隙内，形成掺杂ATB ；
4.直接还原 ：将掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为2.2~2.6μm的细颗粒钨粉B，备用；掺杂ATB用七带温区还原炉直接一次还原生成费氏粒度为3.3~4.2μm的粗颗粒钨粉D，备用；
5.酸洗：将细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D分别用浓度为6~8%盐酸、6~8%氢氟酸洗涤去除过剩的掺杂剂及杂质；
6.配粉：经酸洗的细颗粒钨粉B、粗颗粒钨粉D按一定重量比配比，搅拌混合；
7.冷等静压成形；
8.预烧结：于120℃下预烧结 40 ~45min；
9.垂熔：在氢气保护下，直接通电加热烧结，烧结制度依序为升温一升温一保温一升温一保温一降温。

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偏钨酸铵是一种重要的含钨化合物，主要作为催化剂应用于石油裂化、有机合成、硝化 反应等行业。随着石油炼制、石油化工等行业的迅速发展，偏钨酸铵用量增长快。现有技术中以仲钨酸铵为原料采用结晶法制备偏钨酸铵的方法，投资多，成本高，能耗高，且所得产品质量不稳定，溶解性能较差，不能满足生产含钨催化剂的需要。

仲钨酸铵为原料经过湿仲钨酸铵浸出、稀偏钨酸铵溶液转化为浓偏钨酸溶液、和浓偏钨酸铵溶液喷雾干燥三个步骤制备偏钨酸铵。具体步骤为：
1.湿仲钨酸铵浸出：以湿仲钨酸铵（含水量5~10% )为原料与稀硝酸（HN0₃)混和，制备稀偏钨酸铵溶液；
2.将步骤1制备的稀偏钨酸铵溶液经多次静置沉化、过滤、加温浓缩再过滤，制得浓偏钨酸铵溶液；
3.将步骤2制得的浓偏钨酸铵溶液进行喷雾干燥，使料液迅速干燥成粉状，得到偏钨酸铵晶体。

其优势在于：
1.无需焙烧过程，不必使用回转炉设备，减少固定投资；
2.偏钨酸铵的实际回收率升高；
3.投料方式为缓慢连续投料，克服了仲钨酸铵溶解度不高的问题，从而制得氧化钨含量较高的偏钨酸铵溶液；
4.采用湿仲钨酸铵产品为原料，省去了仲钨酸铵产品的烘千和包装等工序，达到节能降耗和降低成本的目的。

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